GB/T 42273-2022 锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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资料介绍
ICS 77 . 120 . 99 CCS H 14
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 42273—2022
锆化合物化学分析方法
钙 、铪 、钛 、钠 、铁 、铬 、镉 、锌 、锰 、
铜 、镍 、铅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium compounds—
Determination of calcium , hafnium , titanium , sodium , iron , chromium ,
cadmium , zinc , manganese , copper , nickel , lead contents—
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2022-12-30 发布 2023-04-01 实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 42273—2022
前 言
本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由中国有色金属工业协会提出 。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 。
本文件起草单位:江西省钨与稀土产品质量监督检验中心 、江西晶安高科技股份有限公司 、江西金源有色地质测试有限公司 、英格瓷(浙江)锆业有限公司 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 。
本文件主要起草人:李平 、陈文 、徐娜 、汤英 、李凌海 、杨丽莎 、戴绪丁 、陈志勇 、付政伟 、蒋东民 、左鸿毅 、谭秀丽 。
I
GB/T 42273—2022
锆化合物化学分析方法
钙 、铪 、钛 、钠 、铁 、铬 、镉 、锌 、锰 、
铜 、镍 、铅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆化合物中钙 、铪 、钛 、钠 、铁 、铬 、镉 、锌 、锰 、铜 、镍和铅含量的方法。
本文件适用于氧氯化锆 、碳酸锆 、硫酸锆 、氢氧化锆中钙 、铪 、钛 、钠 、铁 、铬 、镉 、锌 、锰 、铜 、镍和铅含量的测定。 测定范围见表 1 。
表 1 测定范围
元素
质量分数 %
元素
质量分数 %
ca
0. 000 5~0 . 050
cd
0. 000 5~0 . 050
Hf
0 . 100~2 . 000
zn
0. 000 5~0 . 050
Ti
0. 000 5~0 . 050
Mn
0. 000 5~0 . 050
Na
0. 000 5~0 . 050
cu
0. 000 5~0 . 050
Fe
0. 000 5~0 . 050
Ni
0. 000 5~0 . 050
cr
0. 000 5~0 . 050
pb
0. 000 5~0 . 050
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中 , 注 日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T 17433 界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
试料经盐酸溶解 , 在稀盐酸介质中 , 用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定 , 于各元素选定
1
GB/T 42273—2022
的波长处测量其发射强度 。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度 , 以质量分数表示测定结果 。
5 试剂和材料
除非另有说明 , 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 。
5 . 1 水: GB/T 6682 , 二级 。
5 . 2 盐酸: P=1 . 19 g/mL。
5 . 3 标准贮存溶液:钙 、铪 、钛 、钠 、铁 、铬 、镉 、锌 、锰 、铜 、镍 、铅采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液 , 质量浓度为 1 000 μg/mL。
5 . 4 钙 、钛 、钠 、铁 、铬 、镉 、锌 、锰 、铜 、镍 、铅混合标准溶液:分别移取 5 . 00 mL 钙 、钛 、钠 、铁 、铬 、镉 、锌 、锰 、铜 、镍 、铅标准贮存溶液(5 . 3)于 100 mL塑料容量瓶中 , 加入 5 mL盐酸(5 . 2) , 以水稀释至刻度 , 混匀 。此溶液 1 mL分别含有 50 μg 钙 、钛 、钠 、铁 、铬 、镉 、锌 、锰 、铜 、镍 、铅 。
5 . 5 铪标准溶液:移取 10. 00 mL铪标准贮存溶液(5 . 3)于 100 mL容量瓶中 , 加入 5 mL盐酸(5 . 2) , 以水稀释至刻度 , 混匀 。此溶液 1 mL含有 100 μg铪 。
5 . 6 氧化锆基体(钙 、钛 、钠 、铁 、铬 、镉 、锌 、锰 、铜 、镍 、铅元素的质量分数不大于 0. 000 2%):称取 22 . 22 g高纯氧氯化锆(氧化锆含量不小于 36%) , 加入 10 mL盐酸(5 . 2) , 加热溶解 , 冷却 , 转入 100 mL塑料容量瓶中 , 以水稀释至刻度 , 混匀 。此溶液 1 mL含有 80 mg 氧化锆 。
5 . 7 氩气:体积分数不小于 99 . 99% 。
6 仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪 , 推荐分析线见表 2 。
表 2 推荐分析线
单位为纳米
元素
波长
元素
波长
ca
393 . 366
cd
214 . 438
Hf
277 . 336
zn
202 . 551
Ti
334 . 941
Mn
257 . 610
Na
589 . 592
cu
324 . 754
Fe
259 . 940
Ni
221 . 647
cr
205 . 552
pb
220 . 353
7 样品
样品为湿盐状 , 开封后立即称量 。
8 试验步骤
8 . 1 试料
按表 3 称取样品 , 精确至 0. 000 1 g 。根据各样品中的氧化锆含量 , 称取相应试料量 , 匹配至基体溶
2
GB/T 42273—2022
液质量浓度 8 g/L。
表 3 试料量
样品名称
氧化锆含量(质量分数)
%
试料量
g
氧氯化锆
35
2 . 29
36
2 . 22
碳酸锆
32
2 . 50
33
2 . 42
硫酸锆
38
2 . 11
40
2 . 00
42
1 . 90
氢氧化锆
38
2 . 11
8 . 2 平行试验
做两份平行试验 , 取其平均值 。
8 . 3 空白试验
称取相当量的氧化锆基体 , 随同试料做空白试验 。
8 . 4 分析试液的制备
8 . 4 . 1 钙 、钛 、钠 、铁 、铬 、镉 、锌 、锰 、铜 、镍 、铅分析试液的制备
将试料(8 . 1)置于 200 mL聚四氟乙烯烧杯中 , 加入少量水 , 加入 5 mL盐酸(5 . 2) , 低温加热至溶解完全 , 冷却至室温 , 移入 100 mL塑料容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 混匀 。
8 . 4 . 2 铪分析试液的制备
移取 5 . 00 mL试液(8 . 4. 1)于 100 mL的容量瓶中 , 加入 5 mL盐酸(5 . 2) , 以水稀释至刻度 , 混匀 。
8 . 5 系列标准溶液的配制
8 . 5 . 1 钙 、钛 、钠 、铁 、铬 、镉 、锌 、锰 、铜 、镍 、铅系列标准溶液的配制
准确移取 0. 00 mL、0. 20 mL、1 . 00 mL、4. 00 mL、10. 00 mL、20. 00 mL混合标准溶液(5 . 4)于一组100 mL塑料容量瓶中 , 分别于每个塑料容量瓶中加入 10. 00 mL氧化锆基体(5 . 6) , 加入 5 mL盐酸 (5 . 2) , 用水稀释至刻度 , 混匀 。 此系列标准溶液质量浓度为 0. 00 μg/mL、0. 10 μg/mL、0. 50 μg/mL、 2 . 00 μg/mL、5 . 00 μg/mL、10. 00 μg/mL。
8 . 5 . 2 铪系列标准溶液的配制
准确移取 0. 00 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、5 . 00 mL、10. 00 mL、20. 00 mL 铪标准溶液(5 . 5)于一组100 mL容 量 瓶 中 , 加 入 5 mL 盐 酸 (5 . 2) , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。 此 系 列 标 准 溶 液 质 量 浓 度 为0. 00 μg/mL、1 . 00 μg/mL、2 . 00 μg/mL、5 . 00 μg/mL、10. 00 μg/mL、20. 00 μg/mL。
3
GB/T 42273—2022
8 . 6 测定
按表 2 所示仪器的分析线 , 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 , 测量工作曲线系列标准溶液 , 当工作曲线线性相关系数 k≥0 . 999 时 , 测试空白试液及分析试液(8 . 4. 1 或 8. 4. 2)中待测元素的发射强度 , 仪器根据标准工作曲线 , 计算并输出各元素含量 。
9 试验数据处理
各元素含量以各元素的质量分数(W X )计 , 按式(1)计算:
W X
式中:
P — 自工作曲线上查得的分析试液中被测元素的质量浓度 , 单位为微克每毫升(μg/mL) ;
P0 — 自工作曲线上查得的空白试液中被测元素的质量浓度 , 单位为微克每毫升(μg/mL) ;
v — 试液总体积 , 单位为毫升(mL) ;
v 1 — 被测试液体积 , 单位为毫升(mL) ;
m — 样品的质量的数值 , 单位为克(g) ;
v2 — 分取试液体积 , 单位为毫升(mL) ;
X — 待测元素 。
当质量分数小于 0. 001 0%时 , 计算结果保留 1 位有效数字;质量分数为 0. 001 0%~0 . 050%时 , 计算结果保 留 2 位 有 效 数 字 ; 质 量 分 数 大 于 0. 10% 时 , 计 算 结 果 保 留 小 数 点 后 两 位 。 数 值 修 约 按GB/T 8170 的规定执行 。
10 精密度
10 . 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 , 在表 4 给出的平均值范围内 , 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) , 超过重复性限(r)的情况不超过 5% , 重复性限(r)按表 4 数据采用线性内插法或外延法求得 。精密度试验原始数据参见附录 A。
表 4 重复性限(r)
W ca /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 004 8
0 . 025
r/%
0 . 000 1
0 . 000 2
0 . 000 5
0 . 001 8
W Hf /%
0 . 13
0 . 65
1 . 63
r/%
0 . 01
0 . 02
0 . 04
—
W Ti /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 005 0
0 . 025
r/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 4
0 . 000 9
W Na /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 004 9
0 . 025
r/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 4
0 . 001 2
W Fe /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 005 0
0 . 025
4
GB/T 42273—2022
表 4 重复性限(r) (续)
r/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 4
0 . 001 5
w cr /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 005 0
0 . 025
r/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 5
0 . 001 3
wcd /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 004 9
0 . 025
r/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 4
0 . 001 7
w zn /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 004 9
0 . 025
r/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 4
0 . 001 3
w Mn /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 004 9
0 . 025
r/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 4
0 . 001 5
w cu /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 004 8
0 . 025
r/%
0 . 000 1
0 . 000 2
0 . 000 4
0 . 001 5
w Ni /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 004 9
0 . 025
r/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 4
0 . 001 2
wpb /%
0 . 000 5
0 . 002 4
0 . 004 8
0 . 025
r/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 4
0 . 001 1
10 . 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 , 在表 5 给出的平均值范围内 , 这两个测试结果的绝对值差不超过再现性限(R) , 超过再现性限(R)的情况不超过5% , 再现性限(R)按表 5 数据采用线性内插法或外延法求得 。
表 5 再现性限(R)
w ca /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 004 8
0 . 025
R/%
0 . 000 1
0 . 000 4
0 . 000 7
0 . 002 2
w Hf /%
0 . 13
0 . 65
1 . 63
—
R/%
0 . 01
0 . 03
0 . 06
—
w Ti /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 005 0
0 . 025
R/%
0 . 000 1
0 . 000 4
0 . 000 5
0 . 001 6
w Na /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 004 9
0 . 025
R/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 7
0 . 001 5
w Fe /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 005 0
0 . 025
R/%
0 . 000 1
0 . 000 4
0 . 000 5
0 . 002 3
w cr /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 005 0
0 . 025
R/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 6
0 . 002 3
wcd /%
0 . 000 5
0 . 002 5
0 . 004 9
0 . 025
5
GB/T 42273—2022
表 5 再现性限(R) (续)
R/%
0 . 000 1
0 . 000 3
0 . 000 5
0 . 002 7
w zn /%
0 . 000 5
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