GB/T 41949-2022 颗粒 激光粒度分析仪 技术要求

　　ICS 19 . 120 CCS A 28

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 41949—2022

　　颗粒 激光粒度分析仪 技术要求

　　part,cle—Laser part,cle s,ze analyser—Techn,cal requ,rements

　　2022-12-30 发布 2023-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 41949—2022

　　目 次

　　前言 I

　　引言 "

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 原理和结构 2

　　4 . 1 原理 2

　　4 . 2 结构 2

　　5 技术要求 3

　　5 . 1 功能要求 3

　　5 . 2 性能要求 3

　　5 . 3 外观 4

　　5 . 4 通电检查 4

　　5 . 5 环境适应性 4

　　5 . 6 安全性 4

　　6 标志、包装、运输和贮存 4

　　6 . 1 标志 4

　　6 . 2 包装 5

　　6 . 3 运输 5

　　6 . 4 贮存 5

　　参考文献 6

　　GB/T 41949—2022

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC168)提出并归 口 。

　　本文件起草单位:中国计量科学研究院 、珠海真理光学仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、中国计量大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、中国科学院过程工程研究所 、堀场(中国)贸易有限公司 、上海思百吉仪器系统有限公司(马尔文帕纳科) 、大昌洋行(上海)有限公司(Microtrac MRB) 、青岛市计量技术研究院 、上海理工大学 、珠海欧美克仪器有限公司 、河南省计量科学研究院 、北京化工大学 、华南师范大学 、南京理工大学 、青岛崂应环境科技有限公司 、浙江多普勒环保科技有限公司 、中国原子能科学研究院 、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 、中国颗粒学会 。

　　本文件主要起草人:张文阁 、周素红 、张福根 、李力 、董青云 、于明州 、任飞 、周已欣 、李兆军 、沈婧 、杨凯 、严秀英 、刘巍 、蔡小舒 、沈建琪 、吴汉平 、路兴杰 、李增和 、韩鹏 、杨毅 、窦晓亮 、刘俊杰 、陈仲辉 、周兰 、余学春 、陈金玚 、魏严凇 、高原 。

　　I

　　GB/T 41949—2022

　　引 言

　　激光粒度分析仪是用于测量颗粒大小及其分布的仪器 。测量对象可以是各类连续相介质中的分散相 , 包括液相介质中的固体颗粒 、气泡和液滴(如 , 水中的油或者油中的水) 、气相介质中的固体颗粒和液滴等 。通常 , 用这类仪器测量颗粒样品时 , 需要将样品进行分散处理 。 当分散介质是液体 , 称为“湿法测量”, 相应的分散装置称为“湿法进样器”;当分散介质是气体 , 则称为“ 干法测量”, 相应的分散装置称为“ 干法进样器”(测量气相介质中的固体颗粒和液滴无需配备进样器) 。 与其他粒度测量仪器相比 , 激光粒度分析仪具有粒度测量范围宽 、测量速度快 、测量重复性好和操作方便等优点 。

　　目前与激光粒度分析仪相关的现行标准主要有 ISO 13320:2020 和 GB/T 19077—2016 。上述标准侧重于描述激光粒度分析仪的测量原理 、规范操作要求和注意事项等 , 如样品制备 、测量浓度的合理控制和测试报告等 , 而对于激光粒度分析仪的具体技术性能的要求涉及不多 。

　　激光粒度分析仪在制造和使用中 , 制造单位和用户最关心的就是其性能指标 。本文件对仪器的重复性 、准确性 、分辨力和 D50 检测下限等提出具体要求 , 以规范仪器厂家的生产与宣传行为 , 便于不同实验室之间对粒度结果进行比较 , 利于用户选择适合自己需要的激光粒度分析仪 。

　　"

　　GB/T 41949—2022

　　颗粒 激光粒度分析仪 技术要求

　　1 范围

　　本文件描述了激光粒度分析仪的原理和结构 , 规定了激光粒度分析仪的技术要求 , 标志 、包装 、运输和贮存 。

　　本文件适用于基于散射光空间分布原理的实验室用激光粒度分析仪 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 13384 机电产品包装通用技术条件

　　GB/T 16418—2008 颗粒系统术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 16418—2008 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3.1

　　激光粒度分析仪 laser particle size analyser

　　以激光为主要光源 , 基于散射光空间分布原理测量粒度分布的仪器 。

　　3.2

　　有证标准物质 certified reference material

　　附有由权威机构发布的文件 , 提供使用有效程序获得的具有不确定度和可溯源性的一个或多个特性值的标准物质 。

　　3.3

　　累积粒径 cumulative diameter

　　Dn

　　从小到大累积粒度分布的第 n 百分位数所对应的几何平均粒径 。

　　注 : 一般情况下 n 为整数;常见的有 D5 、D10 、D50 、D90 、D95 等 , 视具体行业和应用选用 。

　　3.4

　　中位粒径 median diameter

　　从小到大累积粒度分布的第 50 百分位数所对应的几何平均粒径 。

　　注 : 中位粒径写作 D50 或 X50 。

　　[来源: GB/T 16418—2008 , 2 . 2 . 1 . 9 , 有修改] 3.5

　　D50 检测下限 lower detection limit of D50 ;LDL

　　仪器能准确测量的最小 D50 值 。

　　1

　　GB/T 41949—2022

　　3.6

　　遮光度 obscuration

　　入射到仪器测量区的照明光被待测颗粒散射及吸收的光功率总和占入射光功率的百分比 。

　　注 : 设照明光的功率为 P0 , 该照明光穿过测量区并保持了原来传播方向的剩余光的功率为 P , 那么遮光度(B)按公式(1)计算 :

　　B ……………………( 1 )

　　式中 :

　　B — 遮光度 ;

　　P0 — 照明光的功率 ;

　　P — 剩余光的功率 。

　　3.7

　　拟合残差 fitting residual

　　拟合光能分布与实测光能分布之间的归一化差异 。

　　注 : 设仪器一共有 m 个探测单元 , 各单元测得的散射光能分别为 e 1 , e 2 , … , em , 归一化处理后 e 1 + e 2 + … + em = 1 ;仪器的软件根据此光能分布以及内置的散射矩阵反演计算出被测样品的粒度分布后 , 再由该粒度分布和散射矩阵计算出理论的光能分布 e , e 2(’) , … , em’ , 归一化处理后 e + e 2(’) + … + em’ =1 ;那么拟合残差(R)按公式(2)

　　计算:

　　R ……………………( 2 )

　　式中 :

　　R — 拟合残差 ;

　　ei’ — 归一化处理的第 i 个探测单元测得的散射光能 ;

　　ei — 归一化处理的第 i 个探测单元的理论光能分布 ;

　　m — 探测单元个数 。

　　4 原理和结构

　　4 . 1 原理

　　激光粒度分析仪(以下简称“仪器”)是利用颗粒对光的散射现象 — 不同大小颗粒散射光的空间分布特征不同 , 来测量颗粒粒度及其分布 。测量时 , 待测的颗粒样品以适宜的浓度分散在适当的介质(液体或气体)中 , 单色光束(通常是激光)照射到颗粒后发生散射 , 由多元的光电探测器组成的探测器阵列对这些散射光进行测量 , 并将产生的光电信号输送给仪器的放大和模数转换电路 , 转变成数字化的散射光分布数据 , 并将数据传送给计算机 。计算机事先利用 Mie散射理论或 Fraunhofer衍射近似理论建立散射矩阵(矩阵的每一列代表一种粒径颗粒的散射光分布) 。 收到被测样品的散射光分布数据后 , 计算机通过适当的反演算法及散射矩阵对散射光分布求解 , 得出被测样品的粒度分布 。

　　另外 , 激光粒度分析仪反演计算得到的原始分布是体积分布 , 由于在体积保持不变的情况下 , 颗粒个数(数量)随粒径的减小呈 3 次方关系增加 , 当转换成数量分布时 , 体积的微小误差将导致小颗粒方向颗粒数的巨大误差 。

　　注 : 对于粒径为体积平均粒径 1/10 的这部分颗粒 , 如果测量造成的这些颗粒体积误差相对于总体积是 0. 1% , 转换成数量的话 , 这些颗粒的误差相对于总数量大约是 100% 。

　　4 . 2 结构

　　仪器主要由光源系统(含激光器和/或其他光源以及配套的光学系统) 、测量池和样品分散系统 、散射光探测系统 、信号采集与系统控制电路 、计算机及相关软件组成 , 其结构示意图见图 1 。

　　2

　　GB/T 41949—2022

　　图 1 激光粒度分析仪结构示意图

　　5 技术要求

　　5 . 1 功能要求

　　5 . 1 . 1 操作界面

　　软件操作界面所用的语言宜为中文,同时应具有测试参数设置 、仪器状态监控 、测试信息与测试过程显示。 输出的测试报告应包括粒度分布表格 、粒度分布曲线 、遮光度 、拟合残差以及其他测量参考数据。

　　5 . 1 . 2 粒度测量

　　应能测量在其说明书标称的粒度范围内任何区段颗粒样品的粒度分布数据,并能计算出累积粒径中常用的特征粒径值,如: D10 、D50 、D90 和体积平均粒径等。

　　测量过程会受随机噪声影响,其影响随着测量信号增强而减弱,在粒度累计分布两端的测量值受到的影响相对更大。 因此,宜在累积粒径 D5 ~D95 之间选择特征粒径,不应使用 D100 或 D0 的量值。

　　5 . 2 性能要求

　　5 . 2 . 1 仪器重复性

　　使用仪器分别测量粒径在 3 个范围 — D50 ≤1 μm 、1 μm100 μm 的宽分布样品(1 . 5≤≤3),每个样品重复测量 8 次, D50 的相对标准偏差应不大于 2%, D10 和 D90 相对标准偏差应不大于 3% 。 当用户有特殊要求时,由供需双方协商。

　　5 . 2 . 2 仪器准确性

　　对有证标准物质的 D50 重复测量 3 次,仪器测量平均值与粒度标准物质的标准值间的相对误差应符合表 1 中的技术指标。

　　表 1 仪器测量相对误差的技术指标

　　仪器测量范围

　　技术指标

　　D50 ≤1 μm

　　±8%

　　1 μm

　　±5%

　　D50 >100 μm

　　±5%

　　注 : 有证标准物质为单峰分布。

　　3

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　　5 . 2 . 3 仪器分辨力

　　把仪器调至正常样品测试状态。 使用粒径范围为 1 μm~100 μm,相邻两个峰的粒径比值不大于 2的多峰分布粒度标准物质时,仪器应能明显测出多峰分布;或者,选择粒径范围为 1 μm~ 100 μm 且D50 比值不大于 2 的两种颗粒标准物质混合后进行测量,应能从仪器测量出的粒度分布曲线图中观察到两个明显的峰形。

　　5 . 2 . 4 D50 检测下限

　　仪器应能测量其标称的 D50 下限以上的任意单分散颗粒标准物质的粒径,且测量的准确性满足5 . 2 . 2 的要求 。

　　5 . 3 外观

　　5 . 3 . 1 仪器铭牌

　　应包括仪器名称 、型号 、制造厂名称 、电压功率 、生产日期 、编号 、防护等级等。

　　5 . 3 . 2 测试区域

　　测量池和样品分散系统应干净整洁,满足测试要求。

　　5 . 3 . 3 仪器表面

　　仪器的表面无掉漆 、无疤痕 、无锈蚀 、无瑕疵 、标识清晰。 插座水嘴等连接处应紧固良好。

　　5 . 4 通电检查

　　根据仪器供电要求通电后,软件控制仪器各部件应工作正常,仪器上的各旋钮 、按键功能应正常。

　　5 . 5 环境适应性

　　在环境温度 10 ℃ ~35 ℃ 、相对湿度 20%~80%无冷凝时,设备应能正常工作,无任何电气故障 、结构变形或接触不良等异常现象。

　　5 . 6 安全性

　　5 . 6 . 1 电源端子与仪器外壳之间的绝缘电阻应不小于 20 MΩ。

　　5 . 6 . 2 仪器应有激光安全标识。

　　6 标志、包装、运输和贮存

　　6 . 1 标志

　　6 . 1 . 1 仪器标志应包含 :

　　a) 制造厂名称 ;

　　b) 仪器型号 ;

　　c) 仪器名称 ;

　　d) 商标 ;

　　e) 制造日期出厂编号。

　　6 . 1 . 2 包装标志应包含 :

　　4

　　GB/T 41949—2022

　　a) 制造厂名称及地址 ;

　　b) 仪器型号 ;

　　c) 仪器名称 ;

　　d) 商标 ;

　　e) 仪器质量 , 单位为千克( kg) ;

　　f) 仪器体积 , 用长 ×宽 ×高表示 ;

　　g) 包装贮存图示标志 , 如“易碎物品”“ 向上”“怕雨”等 , 应符合 GB/T 191 的有关规定 。

　　6 . 2 包装

　　6 . 2 . 1 仪器包装应符合 GB/T 13384 中防潮 、缓冲包装的规定 。

　　6 . 2 . 2 仪器随机文件应包含:

　　a) 装箱单 ;

　　b) 合格证 ;

　　c) 使用说明书 。

　　6 . 3 运输

　　在包装完整的情况下 , 可用一般的交通工具运输 。运输过程中应按印刷的运输标志要求进行运输作业 , 应防止雨淋 、翻倒 、曝晒及剧烈冲击 。

　　6 . 4 贮存

　　仪器在包装状态下 , 应贮存在环境温度 0 ℃ ~40 ℃ 、相对湿度不大于 85% , 且空气中不含有腐蚀性气体的室内 。

　　5

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 19077—2016 粒度分析 激光衍射法

　　[2] JJF 1211—2008 激光粒度分析仪校准规范

　　[3] ISO 13320:2020 particle size analysis—Laser diffraction methods

　　6