GB/T 41948-2022 颗粒表征 样品准备

　　ICS 19 . 120 CCS A 28

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 41948—2022

　　颗粒表征 样品准备

　　part,cle character,zat,on—Sample preparat,on

　　2022-12-30 发布 2023-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 41948—2022

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　引言 Ⅳ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语 、定义和符号 1

　　3 . 1 术语和定义 1

　　3 . 2 符号 2

　　4 总则 2

　　5 取样 3

　　5 . 1 概述 3

　　5 . 2 样品获取 4

　　5 . 3 样品缩分 4

　　5 . 4 最少测量样品量 5

　　6 制样 6

　　6 . 1 制样环节 6

　　6 . 2 分散介质的选取 6

　　6 . 3 分散方法的选取 7

　　6 . 4 待测样品的浓度调节 8

　　7 样品转移 9

　　附录 A (资料性) 颗粒分散体系分类 10

　　附录 B (资料性) 常用样品的获取方法 11

　　附录 C (资料性) 常用粉体样品的缩分方法 12

　　附录 D (资料性) 颗粒分散中常用的表面活性剂 14

　　附录 E (资料性) 在液体中分散粉体的实用步骤 16

　　参考文献 17

　　I

　　GB/T 41948—2022

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC168)提出并归口 。

　　本文件起草单位:深圳市德方纳米科技股份有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、山东理工大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、中国科学院过程工程研究所 、华南理工大学 、澳谱特科技(上海)有限公司 、上海第二工业大学 、重庆科技学院 、北京市计量检测科学研究院 、广州汇富研究院有限公司 、中国计量大学 、大庆油田有限责任公司勘探开发研究院 、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 、中国原子能科学研究院 、北京东方计量测试研究所 。

　　本文件主要起草人:许人良、王远航、李力、刘伟、任飞、李兆军、柳青、申晋、孙言、田震、廖晓玲、赵晓宁、吴春蕾 、于明州 、徐喜庆 、徐文峰 、高原 、金青青 、邱志平 、魏严凇 、高志良 、周兰 。

　　Ⅲ

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　　Ⅳ

　　引

　　

　　言

　　颗粒材料在国民经济的众多领域都起着重要的作用 。在颗粒材料的研发 、制备 、生产与应用中,都离不开对颗粒特性的表征 。表征技术包括但不限于静态或动态光散射法 、电阻法 、光阻法 、静态或动态图像法 、超声法 、重力或离心沉降法 、气体渗透法 、气体吸附法等 。 除了需要对各类表征技术及分析仪器进行标准化外,对颗粒表征样品准备过程(包括取样 、制样和样品转移等)的标准化也至关重要 。适宜和规范的样品准备是得出正确颗粒表征特性的必要条件 。本文件用于确立颗粒表征所用样品的准备程序,以指导颗粒测试人员得到正确的待测样品 。

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　　颗粒表征 样品准备

　　1 范围

　　本文件确立了用于颗粒材料表征所用样品的准备程序 , 规定了取样 、制样 、样品转移等操作方法和要求。

　　本文件适用于粒径小于 10 mm 的粉体 、液态介质中的固体颗粒 、液态介质中的液体颗粒表征技术的样品准备。

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件。

　　3 术语 、定义和符号

　　3 . 1 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。 3 . 1 . 1

　　表面活性剂 surfactant

　　一类能降低与液体接触的材料的界面能的物质。

　　[来源: ISO/TS 22107:2021 , 3 . 16 , 有修改] 3.1.2

　　分散剂 dispersant

　　能提高和改善固体或液体材料分散性能的助剂。 3.1.3

　　润湿剂 wetting agent

　　通过降低固体材料表面能 , 能使材料更易被浸湿的表面活性剂溶液或溶剂。 3.1.4

　　多分散 polydisperse

　　颗粒体系中不同颗粒的某一特性有不同的值的特征。 3.1.5

　　聚集体 aggregate

　　强束缚或融合在一起的颗粒构成的新颗粒 , 外表面积可能显著小于单个颗粒表面积的总和。

　　注 1 : 支撑聚集体的力都是强作用力 , 如共价键或源于烧结或复杂的物理缠结 , 或以其他方式组合的初级颗粒。

　　注 2 : 聚集体也被称为“二次颗粒”, 而原始颗粒则被称为“初级颗粒”。

　　[来源 : ISO 26824:2013 , 1 . 3] 3.1.6

　　团聚体 agglomerate

　　依靠弱 、中等强度的力结合在一起的颗粒 , 外表面积与单个颗粒的表面积的总和相近。

　　注 1 : 支撑团聚体的作用力都是弱力 , 如范德华力或简单的物理缠结。

　　1

　　GB/T 41948—2022

　　注 2 : 团聚体也被称为“二次颗粒”, 而原始颗粒则被称为“初级颗粒”。

　　[来源 : ISO 26824:2013 , 1 . 2] 3.1.7

　　絮状物 floc

　　非常松散地黏合在一起所形成的颗粒 。

　　注 : 絮状物有时也称“絮凝物”。

　　[来源: GB/T 20099—2006 , 3 . 5 , 有修改] 3.1.8

　　取样点 sampling spot

　　样品的采集点 。

　　3.1.9

　　点样品 spot sample

　　在某一取样位置或取样时间上获得的样品 。

　　3 . 1 . 10

　　总样 gross sample

　　同一批材料的点样品总和 。

　　3 . 1 . 1 1

　　总样量 size of gross sample

　　总样的质量 。

　　3 . 1 . 12

　　初级颗粒 primary particle

　　构成团聚体或聚集体的原始颗粒 。

　　[来源 : ISO 26824:2013 , 1 . 4 , 有修改]

　　3 . 1 . 13

　　糊状样品 paste sample

　　由干粉和液体混合而成的黏稠物 。

　　注 : 有时也称“膏状样品”。

　　3 . 2 符号

　　下列符号适用于本文件 。

　　x n — 从小到大累积粒度分布的第 n 百分位数所对应的粒径 , 常用的有 x 5 、x 10 、x 50 、x 90 、x 95 等 。

　　4 总则

　　4 . 1 根据颗粒及分散介质的物理相态 , 颗粒分散体系可分为 8 类 , 见附录 A。 在这 8 类颗粒分散体系中 , 最常见的是粉体 、液态介质中的固体颗粒 、液态介质中的液体颗粒 。

　　4 . 2 样品的准备流程与颗粒材料的量以及储存条件有紧密的联系 。 颗粒材料的量 , 又与所在环境 、产生方式以及主要用途有关 。

　　4 . 3 一般颗粒分散体系每个颗粒都有独特的物理特性 。理论上如果某一特性是单分散的 , 则只要测量一个颗粒 , 测量值就可以代表样品中的所有颗粒 。但大多数情况下 , 颗粒体系的很多性质 , 例如粒度 、粒形 、比表面积 、表面电位等为多分散 。 由于颗粒特性的多分散性 , 表征时往往需要测量一定量的颗粒 , 以得到对所测样品特性的统计结果 , 如特性分布以及各类统计值 。这就需要有正确的样品准备 。

　　注 : 单分散指颗粒体系中所有颗粒的某一特性数值都相同的特征 。

　　2

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　　4 . 4 颗粒样品的准备可分为取样(获取对于整批颗粒材料具有足够代表性的样品) 、制样(将颗粒分散到所要表征的状态) 、样品转移(将待测样品转移到仪器中)3 个步骤 。

　　取样分为样品获取 、样品缩分等过程,制样分为介质选取 、颗粒分散与样品浓度选择等过程 。样品准备流程见图 1 。

　　重要提示:在颗粒样品准备的每一个环节与步骤,都应注意和检查样品的危险性并采取必要的防护措施 。这种危险性包括样品在特定环境下的危险性,以及样品与分散介质作用时的危险性 。

　　点样品:取自整批物料的 N 个取样点

　　图 1 样品准备流程示意图

　　5 取样

　　5 . 1 概述

　　除极少数情况外,颗粒材料的表征通常通过检查整批料的一小部分来进行 。 获得具有代表性的样品并将样品缩分到适当的数量(通常在克的范围内)的过程至关重要 。点样品代表各取样点周围的颗粒材料 。 总样量由点样品的量和个数决定;点样品的个数越多,定量分析结果越可靠,误差越小 。一般情况下,点样品在 5 个 ~20 个之间能符合大多数类型样品的需要 。颗粒材料越均匀,所需点样品个数越少 。根据整批颗粒材料量的情况,通常需要对样品量分阶段实施缩减,不同阶段样品量的数量级见表 1 。

　　表 1 不同阶段样品量的数量级

　　阶段

　　材料性质

　　数量级

　　第 1 阶段

　　整批料

　　10n kg 或 10n L

　　第 2 阶段

　　送交实验室样品

　　1 kg 或 1 L

　　第 3 阶段

　　分析样品

　　1 g 或 1 mL

　　第 4 阶段

　　加入仪器样品

　　小于分析样品量

　　第 5 阶段

　　产生信号的颗粒

　　小于或等于加入仪器样品量

　　第 4 阶段到第 5 阶段是仪器测量过程,由仪器制造商设计与验证 。在对宽粒度分布的颗粒样品采用湿法分散时,样品池各处的颗粒应随机分布,且不同大小颗粒流动速度相同;否则,测量到的颗粒不能全面代表所加入的颗粒样品 。

　　3

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　　5 . 2 样品获取

　　5 . 2 . 1 通则

　　对一个设定的样品获取过程,需要变换取样点与总样量,通过多次完整的测量来检查与验证此样品获取过程的一致性。

　　常用样品的获取方法见附录 B。

　　5 . 2 . 2 动态粉体样品获取

　　最理想的粉体取样是获取流动中的粉体。 取样时,应在流动的粉体中取样,并在粉体流动的整个横截面多次取样。 动态粉体取样往往发生在传送带上或管道中。

　　需要通过变换以下条件来找出对该粉体的最佳样品获取流程 :

　　a) 取样点的位置 ;

　　b) 从传送带上或管道中获取样品的方法 ;

　　c) 每次取样量。

　　5 . 2 . 3 静态粉体样品获取

　　静态的流动性差的粉体(如黏性颗粒或纤维状颗粒等)往往分布不均匀,需要在不同的取样点取样。应在料堆的不同深度使用取样装置(如插管式取样器)取样。 如果取样前将整批粉体进行了混合搅拌,那么也可在粉体堆表面取样。

　　静态的流动性好的粉体会因粒度和密度差等产生分离现象。 如果不能进行混合搅拌,那么应在料堆的不同深度进行多点取样。

　　需要通过变换以下条件来找出对该粉体的最佳样品获取流程 :

　　a) 取样点广度 ;

　　b) 取样点深度 ;

　　c) 每次取样量。

　　5 . 2 . 4 悬浮液样品获取

　　悬浮液样品一般来源于流动的生产管道 、处于搅拌中的反应釜,以及静止容器内的由液相中固体颗粒或液体颗粒形成的悬浮液。

　　在线获取生产管线中或反应釜内的悬浮液样品往往局限于使用已经设计安装在固定取样点的取样装置。 如果生产条件恒定,应使用同一装置在一定时间内少量多次取样,并尽可能改变取样深度或搅拌条件。

　　对于静止容器内的悬浮液,应经过充分搅拌后,在颗粒分布均匀且无沉降或沉降速度远低于取样速度的情况下,从液面到容器底之间的中部获取样品。 用移液管或吸管获取悬浮液样品的方法,只适用于粒径约小于 50 μm 、能够在液体介质中全部悬浮的颗粒,否则,所获取的悬浮液样品将会存在对大颗粒或高密度颗粒个数偏低的系统误差。

　　5 . 3 样品缩分

　　5 . 3 . 1 粉体样品缩分

　　常用粉体样品的缩分方法见附录 C。

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　　在流动性差的粉体的样品缩分中 , 由于这些粉体产生分离现象的倾向小 , 但可能不均匀 , 宜选用附录 C所列的勺子取样法 、圆堆四分法或增量缩分法来取得测量所需的样品量。

　　流动性好的粉体会易产生分离现象 , 不宜选用勺子取样法或圆堆四分法 , 宜选用附录 C 所列的斜槽分流器法 、桌式取样法 、增量缩分法或旋转缩分器法等样品缩分方法。

　　5 . 3 . 2 液体介质中的样品缩分

　　液体介质中的颗粒悬浮液应使用适合处理 1 L及以下容器的旋转装置 , 如混匀器 、滚筒 、搅拌器 、振荡器等。 这些设备可以使颗粒保持均匀的悬浮状态 , 从而缩分成设定的份数。 对于在取样期间不发生明显沉降的非磁性颗粒悬浮液 , 宜使用磁性搅拌并同时用移液管或吸管抽液取样。 对于粉体样品 , 尽管这些技术能够有效地从液体悬浮液中获得具有代表性的样品 , 但在样品分散在液体之前进行粉体取样 ,能够得到更具有代表性的样品。

　　5 . 3 . 3 糊状样品缩分

　　糊状样品中颗粒的高浓度限制了颗粒的运动 , 即使流动性好的颗粒也很难在糊状样品中因粒度和密度差产生分离现象 , 宜使用刮勺或样品铲 , 在经充分搅拌以达到均匀化后随机取出足够的测量样品。

　　5 . 4 最少测量样品量

　　由于颗粒材料的多分散性 , 要得到有代表性的统计值 , 应测量涵盖这一特性所有值的范围内足够多的颗粒 , 即具有各种值的颗粒都应被测量到。 该特性值的分布越宽 , 所需测量的颗粒数应越多。 最少所需测量颗粒的数目也与分布的形式有关 , 见表 2 和图 2 。

　　当要求对数正态分布在累积体积分布 90. 0%~99 . 9%的粒径段有 1 000 个颗粒时 , 根据数值计算所得到的不同粒度分布几何标准偏差的待测样品所需的最少颗粒数见表 2 。

　　表 2 对数正态分布所需测量的最少颗粒数

　　几何标准偏差

　　最少颗粒数个

　　1 . 10

　　2 . 1 × 104

　　1 . 55

　　2 . 2 × 105

　　2 . 01

　　2 . 3 × 106

　　3 . 09

　　2 . 5 × 108

　　4 . 00

　　5 . 3 × 109

　　假设颗粒的密度为 1 × 103 kg/m3 , 要达到粒度体积分布大于 x 90 的基础误差低于 3 %时 , 不同圆球状颗粒大小 、不同分布宽度(以 x 90 / x 10 之比来表示)的对数正态分布所需要的最少样品量见图 2 。

　　5

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　　标引符号说明 :

　　x — x 90 /x 10 ;

　　Y — 最少样品量 , 单位为克(g) 。

　　注 : 对于平均直径 1 mm 以上圆球状颗粒的宽分布样品 , 最小所需测量样品的颗粒质量可高达数千克;如果是稀的悬浮液 , 则体积可高达数十升 。 常规的颗粒表征仪器难以测量如此大量的样品 。 因此 , 对宽分布的大颗粒样品 , 表征结果往往一致性较差 。

　　图 2 对数正态分布所需要的最少样品量

　　6 制样

　　6 . 1 制样环节

　　颗粒样品的制样分为分散介质的选取 、分散方法的选取 , 待测样品的浓度调节 3 个主要环节 。

　　6 . 2 分散介质的选取

　　6 . 2 . 1 概述

　　大多数情况下 , 颗粒表征的被测对象不是原本存在的状态 。例如干法测量粉体的粒度时 , 颗粒需要从堆积状态变成单个分离漂浮的状态;用湿法测量糊状料内的固体颗粒时 , 需要把颗粒分散在介质中 。对于本文件适用的颗粒分散体系 , 有两类分散介质 , 分别是气体与液体 。其中液体又可分为水相与非水相两类 。水是首选的液体介质 。

　　6 . 2 . 2 粉体样品测试的干湿法选择

　　粉体的特性表征既可用干法进行 , 也可分散在液体介质中用湿法进行 。如果干法测量的样品粒度小于已经使用正确样品分散的湿法测量结果 , 且干法分析所用分散气压越大 、粒度越小 , 表明干法分散过程粉碎了初级颗粒 。在测量小于微米级的粉体粒度时 , 如果干法测量的粒度比湿法大 , 而且又在干法测量粒度下限之上 , 表明干法没有将样品完全分散到初级颗粒 。在以上两种情况下 , 样品应使用湿法进行测量 。

　　粉体样品测试的干湿法适用范围如下 。

　　a) 宜用干法的情况:

　　6

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　　1) 样品可被悬浮在空气中 ;

　　2) 颗粒与液体介质有反应 ;

　　3) 颗粒不会在干法分散过程中被粉碎 ;

　　4) 流程及产品需要干法测定 ;

　　5) 颗粒之间的黏合可用干法有效分散 。

　　b) 宜用湿法的情况:

　　1) 样品在空气中有毒 , 危害操作者或环境 ;

　　2) 样品含亚微米颗粒 ;

　　3) 颗粒之间有很强的黏合 ;

　　4) 流程及产品需要湿法测定 ;

　　5) 颗粒易碎 。

　　6 . 2 . 3 湿法测量中分散介质的选取

　　湿法测量中分散介质的选取应考虑 。

　　a) 颗粒在介质中的溶解性 、反应性 、悬浮性等 。如果样品不得不分散在会溶解此样品颗粒的液体介质内 , 可使用过饱和法 , 即将足够多的样品颗粒加入液体介质中 , 形成过饱和溶液 , 用过滤后的饱和溶液作为介质来分散样品 。

　　b) 后续所用的表征技术以及仪器的要求 。

　　c) 避免颗粒在介质内发生团聚 、絮凝 、收缩或溶胀等现象 。

　　d) 介质本身的化学与物理的稳定性 , 如不会长菌 , 纯度不会随时间而变化等 。

　　e) 使用黏度较高的液体(例如甘油)来增加具有较大密度颗粒的悬浮性 。避免引入气泡并保证颗粒的均匀分散 。

　　6 . 3 分散方法的选取

　　6 . 3 . 1 粉体的干法分散

　　流动性好或不团块的粉体无需外部分散辅助装置 。流动性差的粉体分散应利用在高压气体下或者抽真空时颗粒所受到的压力差 , 以及颗粒与颗粒之间的碰撞或者颗粒与物体(例如管道壁 、样品池壁)的碰撞来完成 。在用高压气体分散粉体时 , 应变换气体压力 , 观察测量结果的变化 , 以避免发生颗粒粉碎或不完全分散的现象 。在干法分析时 , 应注意静电 , 利用防静电辅助手段(如防静电喷雾剂和除静电棒)来消除静电 。也可利用纳米尺度的固体分散剂 , 例如纳米二氧化硅 、纳米磷酸三钙或石墨烯 , 对微米级颗粒进行表面包覆 , 减少颗粒间的黏合 , 改善颗粒的流动性与分散性 。纳米尺度的固体分散剂掺加量不应超过样品颗粒体积的 1% 。 由于这些纳米尺度分散剂的颗粒比微米样品颗粒小得多 , 对颗粒粒度测量的影响可以忽略不计 。

　　6 . 3 . 2 粉体的湿法分散

　　可以通过颗粒表面电荷或空间位阻 , 在超声或搅拌等物理作用的辅助下实现粉体在液体中的稳定分散 , 宜选择下述方法 。

　　a) 使用润湿剂 。润湿剂的主要作用是调节表面张力及改善颗粒的亲和性 , 使颗粒更容易分散在液体中 。

　　b) 使用表面活性剂作为分散剂 。表面活性剂的主要作用是增加颗粒表面电荷和/或空间位阻从而增加颗粒间的互斥以达到并保持稳定的分散状态 。多种表面活性剂的憎水部分可以吸附在

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　　颗粒表面,亲水部分延伸到介质中从而使得颗粒亲水并增加表面电荷。 颗粒分散中常用的表面活性剂见附录 D。

　　c) 用 PH调节。 可以改变表面电荷,通常距等电点两个 PH 单位时能得到稳定的分散,相应的zeta 电位约为 ±30 mv。

　　d) 在悬浮液中加入与颗粒表面分子晶格所含离子相同的离子,也可以使得颗粒表面吸附此类离子而增加表面电位,从而促使颗粒的分散。 对在水相悬浮液中的离子型或表面带极性键的颗粒,加入与表面分子晶格不同的多价离子(例如六偏磷酸盐 、焦磷酸盐 、聚硅酸盐等),也可使颗粒表面吸附多价离子而增加表面电位。

　　e) 对于极性有机介质中的非极性有机颗粒,可以通过吸附中性离子对来增加表面电位。 中性离子对的一部分在解吸时分离,从而使颗粒表面带电。 例如吸附的羟基苯甲酸三甲基十二胺分离成季胺阳离子和极性有机酸阴离子,从而使颗粒表面带电。 对于有机悬浮液,空间位阻稳定可能更有效。 使用非离子型分散剂或嵌段共聚物可实现空间位阻稳定。

　　通常初级颗粒分散过程是,选定润湿剂与分散剂后,将粉体样品用润湿剂润湿,用刮勺压碎团块并加以调拌。 接着加入分散剂形成稀浆,在搅拌中加入一定量的水或有机介质。 然后用合适的混匀装置或搅拌装置,如混匀器 、滚筒 、搅拌器 、振荡器等来对悬浮液施加机械动力,形成稳定的颗粒悬浮液。 如果机械搅拌或混匀不能使颗粒完全分散,即分散成初级颗粒,可使用合适的超声装置如超声水浴或超声探头对悬浮液进行超声处理。

　　应根据具体的分散体系,选择适当的分散剂溶液浓度,否则效果差,甚至导致颗粒的团聚或絮凝。用于有机介质的分散剂选择不多,所以非水相介质的选取除了稀释作用,还需要考虑对颗粒的分散性能。

　　附录 E提供了在液体中分散粉体的实用步骤。

　　6 . 3 . 3 液态颗粒的稀释与分散

　　除了固体颗粒外,分子集合体(如微胞 、脂质体)与乳状液通常也需要进一步分散(稀释) 。应缓慢地将样品加入与介质环境相同的稀释液中,并小心搅拌以得到分布均匀的样品。 在操作过程中应避免损坏这些颗粒。 例如加入不合适的分散剂或使用超声会对乳状液破乳而造成颗粒破碎,使脂质体破壁而解体。

　　6 . 4 待测样品的浓度调节

　　每一种颗粒的表征技术与特定的仪器对样品单元中的样品浓度有特定的要求。 例如电阻法或光阻法的颗粒计数要求进入测量区的颗粒之间有足够的时间空间分离;进行激光粒度测量时,为了避免多重光散射的发生,要求颗粒的浓度低于一定范围;对纳米颗粒进行动态光散射测量时,要求颗粒有一定的浓度以检测到光散射信号。 样品中颗粒浓度的要求随颗粒与介质的特性而变。

　　对于每一个颗粒样品体系(颗粒与介质的组合),当应用某一表征技术,使用某一特定仪器时,在建立测试流程时宜用不同的样品浓度进行测试并比对结果,选出最佳的样品浓度范围。

　　对分散于液体中的高浓度颗粒样品进行测试时,需要对样品进行稀释。 应保证在稀释过程中,体系中的颗粒不会产生聚集 、团聚或絮凝等现象。 也可采用 zeta 电位测试时的稀释方法。

　　进行 zeta 电位测量时应特别注意样品的稀释过程。 测量 zeta 电位时不能简单地用液体进行稀释,而应使用相同的介质来稀释。 以下两种方法可以获得相同的介质。

　　a) 用与原有样品相同的液体 、同样浓度的各类离子配置稀释液。 这一方法要求知道样品介质中各种离子的精确浓度。

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　　b) 部分样品用过滤 、离心 、膜渗透等方法去除颗粒,只剩清液作为稀释液。

　　7 样品转移

　　将待测样品转移到仪器中有两种情况。

　　a) 一次加样:将待测样品一次性全部转移进仪器内,以避免引入不必要的样品转移误差;且待测样品符合测量对样品的浓度要求。

　　b) 重复测量的加样:在取样过程中,获得多份待测样品,每一份待测样品的操作也应符合 a) 。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　颗粒分散体系分类

　　颗粒分散体系根据颗粒及分散介质物理相态进行分类 , 见表 A. 1 。

　　表 A. 1 颗粒分散体系分类

　　分散颗粒类型

　　分散介质类型

　　固体

　　液体

　　气体

　　固体

　　固体悬浮体(例如:着色塑料)

　　悬浮液(例如:漆 , 金溶胶 , 牙膏)

　　粉体(例如:面粉 , 沙粒) ;

　　气溶胶(例如:霾)

　　液体

　　固态乳剂(例如:珍珠 , 蛋白石)

　　乳状液(例如:牛奶 , 蛋黄酱)

　　气溶胶(例如:雾)

　　气体

　　固态泡沫(例如:发泡聚苯乙烯) ;

　　含孔体(例如:分子筛 , 膜)

　　泡沫(例如:微细气泡)

　　—

　　注 :“ —”表示无内容 。

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　　附 录 B

　　(资料性)

　　常用样品的获取方法

　　B. 1 动态粉体样品的获取方法

　　动态粉体样品一般从皮带机的运行段或下料处 、带搅拌的粉体容器的开口处或出料口处获取 。在这类环境中取样,要注意安全,遵循工作环境中所有的安全规章制度,不进行任何会对取样人员产生危险的取样操作 。这类样品的取样点一般是固定的,选择较少 。可用勺式取样器 、铁锨 、铁锹等从表面取样,或通过截取下落的粉体进行取样 。取样时需要拿稳取样器,每次的量要符合自己的体力,取样速度要快 。取样的总量按 5 . 4 进行调整 。

　　B. 2 静态粉体样品的获取方法

　　静态粉体样品一般是从静止的料堆中获取 。可以使用开口式管状取样枪 、封口式管状取样枪 、百叶窗取样枪 、螺旋钻 、气动探针取样器 、吸入式取样枪等在料堆的不同位置与不同深度取样 。取样点位置 、取样点数量 、取样深度 、每次取样的量需根据粉体颗粒的大小 、粒径分布状态 、粉体的流动性 、堆料的大小等综合考虑,并由测试结果的重现性来确定 。

　　B. 3 悬浮液样品的获取方法

　　动态悬浮液样品一般位于传输管道或不断搅拌的反应釜这些高温高压的工作环境中 。如果生产条件恒定,则使用同一取样装置在一定时间内少量多次取样,并以测量结果来优化此样品的获取过程 。

　　静止容器内的悬浮液样品经过充分搅拌,在颗粒材料分布均匀且无沉降或沉降速度远低于取样速度的情况下取样 。如果不能搅拌,则需在容器的不同深度取样,并标明样品的取样深度 。从小型容器内取小颗粒的液体样品,可用移液管;从中型 、大型容器中取样,可使用带长柄的罐式取样器 、长柄取样管 、多类带单向阀与抽取杆的液体取样器 、炮弹状取样器等装置 。

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　　附 录 C

　　(资料性)

　　常用粉体样品的缩分方法