资料介绍
ICS 7 1 . 080 CCS G 18
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 18255—2022代替 GB/T 18255—2000
焦化粘油类产品馏程的测定方法 Methodformeasuringdistillationrangeofcokingviscousoilproducts
2022-04-15 发布 2022-1 1-01 实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 18255—2022
前 言
本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替 GB/T 18255—2000《焦化粘油类产品馏程的测定》,与 GB/T 18255—2000 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了规范性引用文件(见第 2 章,2000 年版的第 2 章);
b) 将“仪器装置”更改为“仪器和设备”,并更改了部分设备要求(见第 5 章,2000 年版的第 4 章);
c) 增加了试样水分测量要求(见 6 . 1) ;
d) 更改了取样要求(见 6 . 2 , 2000 年版的 5 . 1) ;
e) 增加了蒸馏装置图中的实验装置(见图 5) ;
f) 增加了大气压的换算公式[见 7 . 1 中公式(4)] ;
g) 增加了计算结果数值修约要求(见 8 . 2) ;
h) 增加了试验报告内容(见第 10 章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC 469)归口 。
本文件起草单位:山东晨阳新型碳材料股份有限公司、张家港佳诺环境技术有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人:闫萍、张海霞、闫桂林、于益如、张永春、郭英、王晓远。
本文件于 2000 年首次发布,本次为第一次修订。
Ⅰ
GB/T 18255—2022
焦化粘油类产品馏程的测定方法
警示 — 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了焦化粘油类产品馏程测定方法的仪器和设备、试验步骤、温度补正、试验结果计算、允许差和试验报告。
本文件适用于焦化洗油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、蒽油、燃料油等焦化粘油类产品馏程的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中,注 日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1999
焦化油类产品取样方法
GB/T 2288
焦化产品水分测定方法
GB/T 8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定
YB/T 2305
焦化产品试验用玻璃温度计
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
在试验条件下,蒸馏一定量试样,按规定的温度收集冷凝液,并根据所得数据,通过计算得到被测样品的馏程。
5 仪器和设备
5 . 1 蒸馏瓶:用硬质玻璃烧制成,壁厚 1 . 5 mm,容积 250 mL,见图 1 。
5 . 2 下异径量筒:容积 100 mL, 10 mL 以上分格值为 1 mL, 10 mL 以下分格值为 0 . 2 mL,应在所读毫
升处进行校正,见图 2 。
1
GB/T 18255—2022
单位为毫米
图 1 蒸馏瓶
单位为毫米
图 2 下异径量筒
5 . 3 取样量筒:容积 102 mL,分格值 1 mL。
5 . 4 空气冷凝管:用硬质玻璃烧制成,壁厚 1 . 0 mm~1.5 mm,见图 3 。
2
GB/T 18255—2022
单位为毫米
图 3 空气冷凝管
5 . 5 温度计:COK23C、COK25C温度计,其技术性能应符合 YB/T 2305 的规定。
5 . 6 保温罩:见图 4 。
单位为毫米
图 4 保温罩
5 . 7 热源:煤气灯或可以达到检测要求的热源。
5 . 8 气压计。
5 . 9 分析天平:感量 0 . 1g。
5. 10 烧杯:100 mL。
6 试验步骤
6 . 1 蒸馏试样水分含量按 GB/T 2288 进行测试。
6 . 2 准确称取按 GB/T 1999 取的均匀试样 100 g(精准至 0 . 5 g) 于干燥、洁净的蒸馏瓶中(洗油用102 mL量筒量取 101 mL注入蒸馏瓶中)。用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶,使温度计和蒸馏瓶的轴线重合,并使温度计水银球的中间泡上端与蒸馏瓶支管内壁的下边缘在同一水平线上。 将蒸馏瓶放入灯罩上的保温罩内,用软木塞将其与空气冷凝管紧密相连,支管的一半插入空气冷凝管内,使支管与空气冷凝管平行,盖上保温罩盖,在空气冷凝管末端放置已知质量的烧杯(洗油用下异径量筒)作为接收器,蒸馏装置图见图 5 。
3
GB/T 18255—2022
单位为毫米
图 5 蒸馏装置图
6 . 3 用煤气灯或其他热源,缓慢加热进行脱水,在 150 ℃前将水脱净,并调节热源使之在 15 min~ 25 min内初馏。
6 . 4 蒸馏 达 到 初 馏 点 后,使 馏 出 液 沿 着 量 筒 壁 流 下,整 个 蒸 馏 过 程 流 速 应 保 持 在 4 mL/ min~ 5 mL/ min。
6 . 5 蒸馏达到试样技术指标要求的温度时,读记各点馏出量,当达到技术指标最终要求时,应立即停止加热,迅速撤离热源,待空气冷凝管内液体全部馏出,冷却至室温时读记馏出量。 各点馏出量,体积读准至 0.5 mL, 质量称准至 0.5 g。
6 . 6 蒸馏中,空气冷凝管内若有结晶物出现时,应随时用火小心加热,使结晶物液化而不汽化,顺利地流下。
7 温度补正
7 . 1 馏出温度按公式(1)进行补正。 公式(2) 给出了气压补正值,公式(3) 给出了水银柱外露部分温度的补正值,公式(4)给出了换算后标准状态下的大气压强。
狋=狋0 - 狋1 - 狋2 - 狋3 ( 1 )
狋2 = 0.000 9(273 +狋0)(101.3 - 狆) ( 2 )
狋3 = 0.000 16犎(狋0 -狋B) ( 3 )
狆=狆0 - 0.001α ( 4 )
式中:
狋 —补正后应观察的温度,单位为摄氏度(℃) ;
狋0 —标准上规定的应观察温度,单位为摄氏度(℃) ;
狋1 —温度计校正值,单位为摄氏度(℃) ;
狋2 —气压补正值,单位为摄氏度(℃) ;
狋3 —水银柱外露部分温度的补正值,单位为摄氏度(℃) ;
狋B — 附着于 1/2犎 处的辅助温度计温度,单位为摄氏度(℃) ;
4
GB/T 18255—2022
H —温度计露出塞上部分的水银柱高度对应的温度数差值,单位为摄氏度(℃) ;
p —试验时大气压力换算成标准状态下的大气压,单位为千帕(kPa) ;
p0 —试验时大气压力,单位为千帕(kPa) ;
α —大气压力温度修正值,单位为帕(Pa)(α取值见附录 A) 。
7 . 2 试验时大气压力在(101 . 3±2 . 0)kPa 时,馏程温度不需进行气压补正。
8 试验结果计算
8 . 1 各段干基馏出量 X(%)按公式(5)计算:
X ……………………( 5 )
式中:
V —馏出量,单位为毫升或克(mL或 g) ;
W ′ —蒸馏试样的水分含量,% ;
100 —试样量,单位为毫升或克(mL或 g) 。
8 . 2 计算结果按 GB/T 8170 进行数值修约。
9 允许差
试验结果重复性应不大于 1 . 5%。
10 试验报告
试验报告应至少包含下列信息:
a) 识别样品、实验室和分析日期等资料;
b ) 本文件编号(包括发布年份号);
c) 遵守本文件规定的程度;
d) 分析结果及其表示;
e) 测定中观察到的异常现象;
f) 本文件未规定的操作,或任何可能影响结果的操作。
5
GB/T 1 8 2 55 — 2 0 2 2
6
附 录 A
(资料性)
大气压力温度修正值参考表
大气压力温度修正值(α)参考见表 A. 1 。
表 A.1 大气压力温度修正值
t/℃
α/Pa
88000
89000
90000
91000
92000
93000
94000
95000
96000
97000
98000
99000
100000
101000
102000
103000
104000
105000
1
2
3
4
5
14
29
43
57
72
15
29
44
58
73
15
29
44
59
73
15
30
45
59
74
15
30
45
60
75
15
30
46
61
76
15
31
46
61
77
16
31
47
62
78
16
31
47
63
78
16
32
48
63
79
16
32
48
64
80
16
32
49
65
81
16
33
49
65
82
17
33
49
66
82
17
33
50
67
83
17
34
50
67
84
17
34
51
68
85
17
34
51
69
86
6
7
8
9
10
86
101
115
129
144
87
102
16
131
145
88
103
117
132
147
89
104
119
134
148
90
105
120
135
150
91
106
121
137
152
92
107
123
138
153
93
109
124
139
155
94
110
125
141
157
95
111
127
142
158
96
112
128
144
160
97
113
129
145
161
98
114
131
147
163
99
115
132
148
165
100
117
133
150
166
101
118
134
151
168
102
119
136
153
170
103
120
137
154
171
11
12
13
14
15
158
172
186
201
215
160
174
189
203
218
161
176
191
205
220
163
178
193
208
222
165
180
195
210
225
167
182
197
212
227
169
184
199
214
230
170
186
201
217
232
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