GB/T 1819.1-2022 锡精矿化学分析方法 第1部分：水分含量的测定 热干燥法

　　ICS 73 . 060 CCS D 42

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 1819 . 1—2022代替 GB/T 1819 . 1—2004

　　锡精矿化学分析方法

　　第 1 部分：水分含量的测定

　　热干燥法

　　Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—

　　part1：Determinationofmoisturecontent—

　　Heatdryingmethod

　　2022-03-09 发布 2022-10-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 1819 . 1—2022

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件是 GB/T 1819《锡精矿化学分析方法》的第 1 部分。 GB/T 1819 已经发布了以下部分：

　　— 第 1 部分：水分含量的测定 热干燥法;

　　— 第 2 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 3 部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法;

　　— 第 4 部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和 EDTA滴定法;

　　— 第 5 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和蒸馏分离-碘滴定法;

　　— 第 6 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 10 部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法;

　　— 第 11 部分：三氧化二铝量的测定 铬天青 S分光光度法;

　　— 第 12 部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法;

　　— 第 13 部分：氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 14 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 15 部分：氟量的测定 离子选择电极法;

　　— 第 16 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 17 部分：汞量的测定 原子荧光光谱法。

　　本文件代替 GB/T 1819 . 1—2004《锡精矿化学分析方法 水分量的测定 称量法》，与 GB/T 1819 . 1 — 2004相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a) 更改了测定范围，将“测定范围：0.10%~20.00%”更改为“测定范围：0.50%~16.00%”(见第 1章，2004 年版的第 1 章);

　　b ) 更改了分析天平，将“最大称量 1 000 g,分度值 10 mg”更改为“量程不小于 2 kg,精度为 0 . 01 g” (见 5 . 1 ,2004 年版的 3 . 1) ;

　　c) 更改了称样量，将“称取 500 g试样”更改为“称取 500 g~1 000 g样品”(见 7.1 ,2004 年版的 5.1) ;

　　d) 更改了干燥时间，将“放入预热至(105±5) ℃的烘箱中烘 2 . 5 h 取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。 再次放入(105±5) ℃烘箱中，烘 0 . 5 h 取出”更改为“将装有试料的盛样盘放入(105±5) ℃的干燥箱内，视样品烘干难易程度连续干燥 2 h~4 h后取出”(见 7 . 3 . 3 , 2004 年版的 5 . 3) ;

　　e) 增加了“趁热立即称量”(见 7 . 3 . 3 和 7 . 3 . 4) ;

　　f) 更改了恒重条件，将“两次称量相差不大于 0 . 25 g”更改为“两次称量之差不大于水分试样初始质量的 0.05%”(见 7.3.5 , 2004 年版的 5.3) ;

　　g) 增加了再现性(见 9 . 2) ;

　　h) 删除了允许差(见 2004 年版的 7 . 2) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国有色金属工业协会提出。

　　Ⅰ

　　GB/T 1819 . 1—2022

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本文件起草单位：云南锡业股份有限公司、广西华锡集团股份有限公司、云南省有色地质局三0八队测试中心、防城海关综合技术服务中心、云南乘风有色金属股份有限公司、云南锡业股份有限公司大屯锡矿。

　　本文件主要起草人：陈太其、李志红、李鹏飞、张萌、雷震彬、周梓狮、张丽微、刘锐、谢毓群、何龙凉、管葵、管俊、蒋庆、王娅芳。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

　　— 1979 年首次发布为 GB/T 1819 . 1—1979 , 2004 年第一次修订;

　　— 本次为第二次修订。

　　Ⅱ

　　GB/T 1819 . 1—2022

　　引 言

　　锡精矿是锡冶炼的原料。 近几年来，随着采、选、冶技术的进步，锡精矿来源广、种类多、细粒级增大，对水分测定准确度和精密度的要求也愈来愈高，操作难度大，交易过程中的交易双方争议增多。 为实现准确、快速、易操作的目的，因此对 GB/T 1819 . 1—2004《锡精矿化学分析方法 水分量的测定 称量法》进行修订。

　　本文件的修订统一了锡精矿水分的测定方法，其修订是基于供需双方的需求。 对于解决锡精矿供需双方之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用。

　　GB/T 1819《锡精矿化学分析方法》分为 21 个部分：

　　— 第 1 部分：水分含量的测定 热干燥法;

　　— 第 2 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 3 部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法;

　　— 第 4 部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和 EDTA滴定法;

　　— 第 5 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和蒸馏分离-碘滴定法;

　　— 第 6 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 10 部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法;

　　— 第 11 部分：三氧化二铝量的测定 铬天青 S分光光度法;

　　— 第 12 部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法;

　　— 第 13 部分：氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 14 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 15 部分：氟量的测定 离子选择电极法;

　　— 第 16 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 17 部分：汞量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 18 部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 19 部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 20 部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 21 部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。

　　Ⅲ

　　GB/T 1819 . 1—2022

　　锡精矿化学分析方法

　　第 1 部分：水分含量的测定

　　热干燥法

　　1 范围

　　本文件规定了锡精矿中水分含量的测定方法。

　　本文件适用于锡精矿中水分含量的测定。 测定范围：0 . 50%~16 . 00% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文件的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 14260 散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则

　　3 术语与定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 方法提要

　　称取锡精矿试样，在 (105±5) ℃的干燥箱内，干燥至恒重，按公式计算样品水分含量。

　　5 仪器设备

　　5 . 1 分析天平：量程不小于 2 kg,精度为 0 . 01 g。

　　5 . 2 恒温鼓风干燥箱：具有可调控温装置，温度误差小于 5 ℃ 。

　　5 . 3 盛样盘：表面光滑清洁的不锈钢金属盘或搪瓷盘，可容纳样层厚度不超过 20 mm 的试样。

　　5 . 4 干燥器：分析用玻璃制干燥器，内盛干燥剂(变色硅胶)。

　　6 样品

　　水分试样按 GB/T 14260 的规定进行制备。

　　7 试验步骤

　　7 . 1 试料

　　称取 500 g~1 000 g样品，精确至 0.01 g。

　　1

　　GB/T 1819 . 1—2022

　　7 . 2 平行试验

　　平行做两份试验。

　　7 . 3 测定

　　7 . 3 . 1 将盛样盘置于(105±5) ℃的干燥箱内干燥至无水分，趁热立即称量或在干燥器中冷却后称量盛样盘的质量(m1)(热称量时记录质量后冷却至室温备用)。

　　7 . 3 . 2 将试料(7 . 1)平铺于盛样盘内，使其厚度不超过 20 mm,立即称量其质量(m2) 。

　　7 . 3 . 3 将装有试料的盛样盘放入(105±5) ℃的干燥箱内，视样品烘干难易程度连续干燥 2 h~4 h 后取出，趁热立即称量或在干燥器中冷却后称量。

　　7 . 3 . 4 再次将盛样盘放入干燥箱，继续烘干 0 . 5 h取出，趁热立即称量或在干燥器中冷却后称量。

　　7 . 3 . 5 重复 7 . 3 . 4 操作，直至最后两次称量之差不大于试料初始质量的 0 . 05%, 记录最后一次质量

　　(m3) 。或者重量有所增加时为止，在重量有所增加的情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据。

　　8 试验数据处理

　　水分含量以水分的质量分数 ∞H2O计，按公式(1)计算：

　　……………………( 1 )

　　式中：

　　m2 —干燥前试料及盛样盘质量，单位为克(g) ;

　　m3 —干燥后试料及盛样盘质量，单位为克(g) ;

　　m1 —盛样盘质量，单位为克(g) 。

　　计算结果表示到小数点后两位。

　　9 精密度

　　9 . 1 重复性

　　精密度数据是在 2020 年由 6 个实验室对水分含量的 6 个不同水平样品进行共同试验确定的。 其中，1 个实验室对每个水平的水分含量在重复性条件下独立测定了 8 次，5 个实验室对每个水平的水分含量在重复性条件下独立测定 9 次 。测量的原始数据见附录 A。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 1 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 1 重复性限

　　∞H2O/ %

　　0 .91

　　3 .45

　　6 .77

　　8 .75

　　10 .62

　　14 .83

　　r/%

　　0 .08

　　0 .12

　　0 .22

　　0 .26

　　0 .33

　　0 .41

　　9 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限

　　(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　2

　　GB/T 1819 . 1—2022

　　表 2 再现性限

　　wH2O/ %

　　0 .91

　　3 .45

　　6 .77

　　8 .75

　　10 .62

　　14 .83

　　R/ %

　　0 .13

　　0 .25

　　0 .35

　　0 .46

　　0 .52

　　0 .60

　　10 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

　　— 试验对象;

　　— 本文件编号;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。

　　3

　　GB/T 1819 . 1—2022

　　附 录 A

　　(资料性)

　　精密度试验原始数据

　　精密度数据是在 2020 年由 6 个实验室对不同水分含量的 6 个水平样品进行共同试验确定的。 其中，1 个实验室对每个水平的水分含量在重复性条件下独立测定了 8 次，5 个实验室对每个水平的水分含量在重复性条件下独立测定 9 次 。测量的原始数据见表 A. 1 。

　　表 A.1 精密度试验原始数据

　　%

　　水平数

　　实验室

　　n

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　1

　　1

　　0 .90

　　0 .91

　　0 .87

　　0 .88

　　0 .89

　　0 .98

　　0 .92

　　0 .93

　　0 .92

　　2

　　0 .85

　　0 .85

　　0 .84

　　0 .86

　　0 .86

　　0 .86

　　0 .84

　　0 .85

　　0 .84

　　3

　　0 .96

　　0 .90

　　0 .93

　　0 .94

　　0 .89

　　0 .91

　　0 .93

　　0 .94

　　0 .92

　　4

　　0 .90

　　0 .90

　　0 .90

　　0 .90

　　0 .95

　　0 .95

　　0 .95

　　1 .00

　　—

　　5

　　0 .85

　　0 .92

　　0 .83

　　0 .84

　　0 .84

　　0 .87

　　0 .89

　　0 .90

　　0 .95

　　6

　　0 .91

　　0 .92

　　0 .94

　　0 .95

　　0 .95

　　0 .97

　　0 .97

　　0 .98

　　1 .00

　　2

　　1

　　3 .32

　　3 .34

　　3 .31

　　3 .31

　　3 .31

　　3 .27

　　3 .29

　　3 .26

　　3 .25

　　2

　　3 .46

　　3 .46

　　3 .45

　　3 .48

　　3 .47

　　3 .45

　　3 .45

　　3 .44

　　3 .44

　　3

　　3 .53

　　3 .49

　　3 .47

　　3 .43

　　3 .45

　　3 .50

　　3 .48

　　3 .49

　　3 .47

　　4

　　3 .40

　　3 .50

　　3 .50

　　3 .55

　　3 .55

　　3 .60

　　3 .60

　　3 .60

　　—

　　5

　　3 .39

　　3 .37

　　3 .40

　　3 .47

　　3 .50

　　3 .51

　　3 .54

　　3 .55

　　3 .55

　　6

　　3 .41

　　3 .43

　　3 .43

　　3 .43

　　3 .44

　　3 .44

　　3 .45

　　3 .46

　　3 .46

　　3

　　1

　　6 .82

　　6 .86

　　6 .90

　　6 .93

　　6 .92

　　6 .80

　　6 .88

　　6 .78

　　6 .88

　　2

　　6 .68

　　6 .71

　　6 .73

　　6 .66

　　6 .68

　　6 .70

　　6 .67

　　6 .71

　　6 .79

　　3

　　6 .67

　　6 .66

　　6 .52

　　6 .60

　　6 .74

　　6 .70

　　6 .79

　　6 .84

　　6 .82

　　4

　　6 .65

　　6 .65

　　6 .70

　　6 .70

　　6 .75

　　6 .90

　　6 .90

　　6 .95

　　—

　　5

　　6 .63

　　6 .65

　　6 .67

　　6 .69

　　6 .70

　　6 .71

　　6 .74

　　6 .77

　　6 .80

　　6

　　6 .76

　　6 .81

　　6 .82

　　6 .85

　　6 .85

　　6 .85

　　6 .86

　　6 .88

　　6 .91