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GB/T 11132-2022 液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法

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资料介绍

  ICS 75 . 080 CCS E 30

  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

  GB/T 1 1 132—2022代替 GB/T 1 1 132—2008

  液体石油产品烃类的测定

  荧光指示剂吸附法

  Test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products—

  Fluorescent indicator adsorption

  2022-10-12 发布 2022-10-12 实施

  国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

  

  发

  

  布

  GB/T 1 1 132—2022

  前 言

  本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

  本文件代替 GB/T11132—2008《液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法》' 与GB/T 11132— 2008 相比 ' 除结构调整和编辑性改动外 ' 主要技术变化如下:

  — 删除了“意义和用途”一章(见 2008 年版的第 5 章) ;

  — 增加了一种可选择的吸附柱压力气接口连接和示意图(见 5 . 1 . 4 和图 2) ;

  — 删除了吸附柱在尺子末端的固定方式(见 2008 年版的 10 . 2) ;

  — 将硅胶 PH值的测定更改为表脚注(见表 2 ' 2008 年版的 7 . 1) ;

  — 增加了含有含氧化合物样品的计算说明(见 10 . 2) ;

  — 增加了含有含氧化合物组分样品报告内容(见 11 . 2) ;

  — 更改了关于精密度的表 3 、表 4 适用的样品范围(见表 3 注 ' 表 4 注 1 ' 2008 年版的 1 . 4) ;

  — 更改了表 4 中烃类的适用含量范围(见表 4 ' 2008 年版的表 4) 。

  请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

  本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口 。

  本文件起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 。

  本文件主要起草人:赵彬 、耿晨晨 、桂兴华 、凌凤香 。

  本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

  — 1989 年首次发布为 GB/T 11132—1989 ' 2002 年第一次修订 ' 2008 年第二次修订 ;

  — 本次为第三次修订 。

  I

  GB/T 1 1 132—2022

  液体石油产品烃类的测定

  荧光指示剂吸附法

  警示 — 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料 、设备和操作 ' 本文件并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ' 并保证符合国家有关法规规定的条件 。

  1 范围

  本文件描述了用荧光指示剂吸附法测定沸点低于 315 ℃的石油馏分中烃类的方法 。

  本文件适用于沸点低于 315 ℃的石油馏分中总芳烃 、总烯烃和总饱和烃等烃类的测定 ' 测定范围:芳烃的体积分数为 5%~99% ' 烯烃的体积分数为 1%~55% ' 饱和烃的体积分数为 1%~95% ;本文件也可用于浓度超出上述范围的样品 ' 但是没有确定精密度 。本文件不适用于含有影响烃类色层读数的深色组分的样品 。

  本文件适用于全沸程范围的石油产品 ' 但统计试验数据表明 ' 本文件精密度不适用于沸点接近于315 ℃的窄石油馏分 ' 此类样品不能正常分离 ' 且测定结果不稳定 。

  本文件也可用于车用火花塞点火发动机燃料(车用汽油) ' 含有或不含含氧化合物 ' 如醇类和醚类(例如 MTBE、乙醇) ' 且汽油是调合组分中的主要体积成分 。

  本文件适用于含有某些含氧化合物调合组分的样品 。这些含氧化合物为: 甲醇 、 乙醇 、 甲基叔丁基醚(MTBE) 、叔戊基甲醚(TAME)和乙基叔丁基醚(ETBE) ' 它们在一般调合产品中的浓度不会影响烃类测定 ' 随醇类洗脱剂一起流出而不会被检测 ' 其他含氧化合物应一一验证 。 当分析含有含氧化合物调合组分的样品时 ' 其结果以全样品为基准进行修正 。

  本文件尚未确定是否适用于由非石油矿物燃料如煤 、页岩或油砂沥青得到的产品 ' 其精密度或许适用于此类产品 ' 或许不适用 。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 ' 注 日期的引用文件 ' 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 ' 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

  GB/T 4756 石油液体手工取样法

  GB/T 5816 催化剂和吸附剂表面积测定法

  GB/T 6003 . 1 试验筛 技术要求和检验 第 1 部分:金属丝编织网试验筛

  GB/T 6536—2010 石油产品常压蒸馏特性测定法

  GB/T 27867 石油液体管线自动取样法

  NB/SH/T 0663 汽油中醇类和醚类含量的测定 气相色谱法

  SH/T 0720 汽油中含氧化合物测定法(气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法)

  1

  GB/T 1 1 132—2022

  3 术语和定义

  下列术语和定义适用于本文件 。

  3.1

  芳烃 aromatics

  单环和多环芳香烃 、芳烯烃 、某些二烯烃 ' 以及含硫 、氮的化合物 、或者有较高沸点的含氧化合物(列于第 1 章中的那些含氧化合物除外) 。

  3.2

  烯烃 olefins

  具有碳-碳双键(烯键)的烃类化合物 。

  注 : 包括环烯烃以及某些二烯烃 。

  3.3

  饱和烃 saturates

  烷烃和环烷烃的统称 。

  4 方法概要

  取约 0 . 75 mL试样注入装有活化过的硅胶填充的玻璃吸附柱中 ' 在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶 。 当试样全部吸附在硅胶上后 ' 加入醇脱附试样 ' 加压使试样顺柱而下 。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃 、烯烃和饱和烃 。荧光染料也和烃类一起选择性分离 ' 使各种烃类区域界面在紫外光下清晰可见 。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积分数 。

  5 仪器设备

  5 . 1 吸附柱

  5 . 1 . 1 吸附柱由精密内径玻璃管制成[如图 1 中 b)所示] ' 包括具有毛细管颈的加料段 、分离段和分析段;或者由标准壁玻璃管制成[如图 1 中 a)所示] 。 吸附柱尺寸允许公差见表 1 。

  表 1 吸附柱尺寸允许公差

  单位为毫米

  吸附柱各段尺寸

  标准壁玻璃管吸附柱

  精密内径玻璃管吸附柱

  加料段

  内径

  12±2

  12±2

  硅胶装填高度

  约 75

  约 75

  总长

  150±5

  150±5

  毛细管颈

  内径

  2±0 . 5

  2±0 . 5

  总长

  50±5

  50±5

  分离段

  内径

  5±0 . 5

  5±0 . 5

  总长

  190±5

  190±5

  2

  GB/T 1 1 132—2022

  表 1 吸附柱尺寸允许公差 (续)

  单位为毫米

  吸附柱各段尺寸

  标准壁玻璃管吸附柱

  精密内径玻璃管吸附柱

  分离段下长锥形

  管尖外径

  3 . 5±0 . 5

  —

  管尖内径

  2±0 . 5

  总长

  25±2

  —

  分析段

  内径

  1 . 5±0 . 5

  1 . 60~1 . 65

  总长

  1 200±30

  1 200±30

  末端

  总长

  30±5

  3

  GB/T 1 1 132—2022

  单位为毫米

  a) 标准壁玻璃管吸附柱 b) 精密内径玻璃管吸附柱

  图 1 吸附柱

  4

  GB/T 1 1 132—2022

  标引序号说明:

  1 — 压缩气体 ;

  2 — 28/12 球形接头 ;

  3 — 硅胶填装的高度 ;

  4 — 加料段 ;

  5 — 层析硅胶 ;

  6 — 长锥形连接 ;

  7 — 染色硅胶 ;

  8 — 分离段 ;

  9 — 聚乙烯管 ;

  10— 分析段 ;

  11 — 12/2 球形接头 ;

  12 — 柱末端 ;

  13 — 拉成细毛细管的管尖 。

  图 1 吸附柱 (续)

  5 . 1 . 2 精密内径玻璃管吸附柱:分析段的内径应为 1 . 60 mm~1 . 65 mm ' 且约 100 mm 长的水银柱在分析段的任何部分其长度变化不应超过 0 . 3 mm 。 吸附柱各段之间应用长锥形连接 。在 12/2 球形接合处球和窝之间放一小片玻璃棉 ' 承托吸附柱中的硅胶并覆盖分析段出口 。 与球形窝相连接的柱末端内径应为 2 mm 。球形接合处球与窝用夹子夹紧固定 ' 确保柱末端在装柱和测试过程中与分析段保持在 一条直线上 。对于一次性使用的 3 mm 直径的分析段 ' 如果其内部几何形状基本上与前面的步骤是一致的 ' 并能为两段玻璃柱内径提供平滑的转换连接 ' 则可以使用市售的挤压式连接器来连接分离段底部(已削切成直角) 。在 3 mm 直径分析段的末端类似的市售连接器也可使用 ' 因它具有完整的多孔渗透结构 ' 可以承托吸附柱中的硅胶 。

  5 . 1 . 3 标准壁玻璃管吸附柱:为方便起见 ' 也可以使用标准壁玻璃管吸附柱[如图 1 中 a)所示] 。 当使用标准壁玻璃管作为分析段时 ' 要求内径均匀 ' 且分析段和分离段之间要密封连接 。标准壁玻璃管内径的校准不易实现 ' 但是可以用游标卡尺沿着标准壁玻璃管测量其外径 ' 如果外径变化为 0 . 5 mm 或者更大 ' 则认为内径不规则 ' 该柱不能使用 。准备玻璃器具以防硅胶流出 ' 可以实现这 一 目 的的一种方法是把作分析段的下端拉成细的毛细管 。 用 30 mm± 5 mm 长的聚乙烯管把分析段的上端与分离段相连接 ' 并要确保两段玻璃管相接触 。为了使分析段与聚乙烯管之间密封良好 ' 需要将分析段上端加热至刚好能软化聚乙烯管 ' 然后将分析段上端插入聚乙烯管内;或者用软金属线紧密缠绕来密封聚乙烯管与分析段玻璃管之间的连接 。对于一次性使用的 3 mm 直径的分析段 ' 如果其内部几何形状基本与前面的步骤是一致的 ' 并能为两段玻璃柱内径提供平滑的转换连接 ' 则可以使用挤压式市售连接器来连接分离段底部(已削切成直角) 。在 3 mm 直径分析段的末端类似的市售连接器也可使用 ' 因它具有完整的多孔渗透结构 ' 可以承托吸附柱中的硅胶 。

  5 . 1 . 4 除球形接头连接外 ' 另一种加压气体螺纹连接如图 2 所示 。 除接头外 ' 所有的吸附柱尺寸和要求不变 。

  5

  6

  GB/T

  

  1 1 132—2022

  

  标引序号说明 :

  1 — 供气软管 ;

  2 — 螺丝帽 W /孔 GL-25 ;

  3 — 锥形软管连接 ;

  4 — 典型密封接头 ;

  5 — O 型氟橡胶密封圈 ;

  6 — 玻璃螺纹 ;

  7 — 吸附柱(其他所有吸附柱尺寸和要求见图 1 和表 1) 。

  图 2 典型的吸附柱加压气体螺纹接头

  5 . 2 色带区域测量装置

  用玻璃铅笔标记各烃类区域 ' 将分析段水平放置 ' 用米尺测量各区域长度;也可以将米尺固定在吸附柱旁 ' 每个尺子装有四个可移动的指示夹(见图 1) ' 指示各烃类区域界面并测量每个色带区域的长度 。

  5 . 3 紫外光源

  波长以 365 nm 为主 ' 垂直安装一根或两根 915 mm 或 1 220 mm 长的黑管紫光灯管 ' 使之与吸附柱平行 。调整光源使之发出最佳荧光 。

  5 . 4 电动振动器

  振动频率 50 Hz ~150 Hz' 振动幅度 1 mm~2 mm 。 用于振动单根吸附柱或装有多根吸附柱的支架 。

  5 . 5 注射器

  1 mL' 分度为 0 . 01 mL或 0 . 02 mL' 针头长 102 mm ' 12 号 、9 号或 7 号针头较为合适 。

  GB/T 1 1 132—2022

  5 . 6 压力调节器

  能调节维持 0 kpa~103 kpa压力输送范围 。

  5 . 7 注射针针管

  外径约 1 . 0 mm ' 长约 1 650 mm ' 针尖呈 45。角 ' 另一端通过外径 6 mm 的铜管连接橡胶管接在水龙头上 ' 用于清洗吸附柱 。

  6 试剂与材料

  警示 — 异丙醇 、异戊醇和丙酮易燃 ' 有害健康;小心高压下的空气(氮气)压缩气体 。

  6 . 1 硅胶:符合表 2 所示规格要求 。 硅胶在使用前应活化 ' 将其置于浅的容器中 ' 在 175 ℃下干燥3 h ' 趁热装入密封的容器中 ' 以免受潮 。

  表 2 硅胶规格要求

  项 目

  质量指标

  表面积a /(m2 /G)

  430~530

  5%水悬浊液的 PH值b

  5 . 5~7 . 0

  955 ℃灼烧损失/%(质量分数)

  4. 5~10 . 0

  铁含量(以 Fe2 O3 计算 ' 干基)/(mG/kG)

  ≤ 50

  未通过筛子的

  颗粒量/%

  (质量分数)

  筛号c

  筛孔/μm

  0.0

  ≤ 1 . 2

  ≤ 5 . 0

  ≥85 . 0

  60

  80

  100

  200

  250

  180

  150

  75

  a 用 GB/T 5816 测定表面积 。

  b PH值的测定:用 PH 值分别为 4 和 7 的标准缓冲溶液校准 PH 计 ' 将 5 G 硅胶置于 250 mL烧 杯 中 ' 加 入100 mL水和搅拌棒 ' 置于磁力搅拌器上搅拌 20 min ' 然后用经过校准的 PH计测定其 PH值 。

  c 这些筛号的试验筛详细要求按 GB/T 6003 . 1 。

  注 : 有些硅胶虽然符合规格要求 ' 却发现能使烯烃色带界面颜色褪色 ' 确切原因尚不明了 ' 但会影响测定的准确性和精密度 。

  6 . 2 荧光指示剂染色硅胶:标准的染色硅胶 ' 由重结晶油红 AB4 和用色层吸附得到的烯烃和芳烃染料纯化部分 ' 经特定的程序 ' 沉积在硅胶上得到 。该染色硅胶应置于暗处在常压氮气中保存 ' 这样染色硅胶可至少有 5 年的使用寿命 。 日常使用的染色硅胶最好取出一部分装在小瓶中 ' 避免因经常取用而影响剩余大部分染色硅胶的使用寿命 。

  注 1 : 早在 2018 年初 ' 荧光指示剂染色硅胶中的一种关键组分变得难以获得 。可选择的染料被替代 ' 但是后来发现重新合成的染色硅胶不适用于喷气燃料 、柴油机燃料和汽油(火花塞点火发动机燃料)样品的分析 。作为唯 一供应商 ' 尽管荧光指示剂染色硅胶生产商在得知这一问题后暂停生产和销售上述荧光指示剂染色硅胶 ' 但已经分发了 6 批重新合成的染色硅胶 ' 还有两批尚未上市 。使用本方法分析任何样品类型时 ' 用户不得报告使用以下 任 何 批 号 的 荧 光 指 示 剂 染 色 硅 胶 获 得 的 结 果 : 3000000975 、3000000976 、3000000977 、3000000978 、

  7

  GB/T 1 1 132—2022

  3000000979 、3000000980 、3000000981 和 3000000982 。 目前生产的染色硅胶批号将从 3000000983 开始 。

  注 2 : 在 2019 年 ' 荧光指示剂染色硅胶生产商为荧光指示剂染色硅胶的缺失成分找到了新的供应商 ' 并生产了用于

  评估的染色硅胶原型(批号 3000000983) 。将该原型与多批原始(传统)染色硅胶进行了性能对比评估(见附录 A) 。数据显示 ' 所有的染色硅胶显示出相似的再现性。 用火花塞点火发动机燃料(汽油)中的芳烃和喷气燃料中的芳烃和烯烃测定了重复性量级的偏差 ' 该方法的计算和报告部分不需要偏差修正。

  6 . 3 异丙醇:分析纯 ' 含量不小于 99 . 0% 。

  6 . 4 异戊醇:分析纯。

  6 . 5 压缩气体:空气(或氮气) ' 在 0 kpa~103 kpa可控制压力范围下输送到吸附柱顶部。

  6 . 6 丙酮:分析纯。

  6 . 7 缓冲溶液: PH值分别为 4 和 7 。

  7 取样

  按 GB/T 4756 或 GB/T 27867 采取有代表性的样品 ' 对满足 GB/T 6536—2010 表 1 中组别特性 2组或挥发性更低的样品 ' 应确保打开样品容器或转移样品时其温度 ≤4 ℃ 。

  警示:样品易燃 ' 有害健康。

  8 仪器准备

  将仪器置于暗室或暗处 ' 便于观察各烃类界面。 如果进行多个样品测定 ' 装配仪器要包括紫外光源 ' 可固定多个吸附柱的支架 ' 以及连接所需数目吸附柱的气体支管供气系统。

  9 试验步骤

  9 . 1 在开始分析样品之前 ' 确保硅胶紧密地装填于吸附柱和加料段中适当高度 ' 在分离段约一半高度处添加适量的染色硅胶(3 mm~5 mm) 。详细的操作见下面的注。

  注 : 一种准备分析样品吸附柱的方法:将固定夹置于加料段加压气体连接头下面的位置 ' 使吸附柱 自 由悬挂。 启动振动器 ' 一边振动整个柱子 ' 一边用玻璃漏斗向吸附柱内逐渐装填硅胶。 当装至分离段一半时 ' 关闭振动器 ' 加一层 3 mm~5 mm荧光指示剂染色硅胶。 再启动振动器 ' 继续装填硅胶 ' 直至填紧的硅胶层进入加料段75 mm处为止。 振动吸附柱时 ' 用湿布擦拭整个吸附柱 ' 消除静电 ' 有助于更好地装填硅胶。 装填结束后再振动吸附柱 4 min。 用一个装有振动器的支架可同时装填多根吸附柱。

  9 . 2 将装填好硅胶的吸附柱安装到置于暗室或暗处的装配仪器上。 当使用永久安装的米尺测量时 ' 可将吸附柱末端固定在米尺上。

  9 . 3 对于满足 GB/T 6536—2010 表 1 中组别特性 2 组或更低的样品 ' 将试样和进样注射器(包括注射针头)冷 却 至 4 ℃ 以 下。 用 注 射 器 吸 取 0. 75 mL± 0. 03 mL 试 样 ' 注 入 到 加 料 段 硅 胶 面 以 下 约30 mm处。

  9 . 4 试样全部被吸附后 ' 向加料段中注入异丙醇至球形接头处 ' 将吸附柱顶端与供气系统相连接 ' 用夹子夹紧球形磨口接头。 供气 ' 在 14 kpa±2 kpa压力下保持 2 . 5 min±0 . 5 min ' 使液体沿着吸附柱向下行进。 然后加压至 34 kpa± 2 kpa ' 再保持 2 . 5 min±0 . 5 min。 最后将气压调到适当的压力 ' 使液体向下行进的时间约为 1 h 。通常汽油类试样大约需要 28 kpa~69 kpa ' 喷气燃料类的试样需要 69 kpa ~ 103 kpa。 所需气体压力取决于吸附柱中硅胶装填的紧密程度和试样的相对分子质量。 一般来讲 ' 分离时间 1 h较为理想 ' 但相对分子质量较大的试样所需的时间要长一些。

  8

  GB/T 1 1 132—2022

  9 . 5 当红色的醇-芳烃界面进入分析段约 350 mm 后'按以下顺序(从下至上)迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面'测得一组数据(警示 — 直接暴露在紫外光下是有害的'在操作中宜尽量避免紫外光照射'尤其注意保护眼睛) 。对无荧光的饱和烃区域'需标记出试样的前沿和黄色荧光首次达到最强的位置;对于第二部分即烯烃区域的上端'标记出首次出现强蓝色荧光的位置;对于第三部分即芳烃区域的上端'标记出第一个红色或棕色环的上端(见图 3) 。对于无色的馏分'通过一个红色环可以清楚地确定醇-芳烃界面'但裂化燃料中的杂质常会使这个红色环变得模糊' 出现长度不定的棕色区域'它仍作为芳烃区域的一部分来计算 。 只有在吸附柱中不出现蓝色荧光的情况下'此棕色或红色环才被认作是环下面另一个可辨区域的一部分 。对于某些含有含氧化合物的调合燃料样品'在红色或棕色醇-芳烃界面的上面可能出现另一个几厘米长的红色带(见图 4)'此红色带应忽视'不计入烃类色带中 。标记各烃类区域界面时应避免手与吸附柱表面接触 。如果用指示夹标记各烃类区域界面'则直接记录测量结果 。

  注 : 首次达到最强黄色荧光位置是指最弱强度黄色荧光带的中心 。

  图 3 色层界面辨别示意图

  9

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  图 4 含有含氧化合物调合燃料样品色层界面辨别示意图

  9 . 6 为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差 ' 当试样中的烃类又向下行进至少 50 mm 时 ' 按与 9 . 5 相反的顺序标记各烃类界面位置 ' 进行第二次标记 。如果用玻璃铅笔标记 ' 则需要用两种颜色的笔加以区别 ' 在测试结束时 ' 将吸附柱分析段水平放置在试验台上 ' 用米尺测量各烃类区域长度 。如果用指示夹标记各烃类区域界面 ' 则直接记录测量结果 。

  9 . 7 如果硅胶装填不当或醇类洗脱烃类不完全 ' 都会导致测定结果不准确 。使用精密内径玻璃管吸附柱时 ' 可以从烃类区域总长判断洗脱是否完全 ' 烃类区域总长至少 500 mm 才会获得较满意的分析结果;使用标准壁玻璃管吸附柱时 ' 因每根吸附柱分析段的内径不相同 ' 此规则不适用 。

  注 : 试样中含有大量沸点高于 204 ℃的物质时 ' 用异戊醇代替异丙醇会增强洗脱效果 。

  9 . 8 解除气体压力 ' 断开与供气系统的连接 。将精密内径玻璃管吸附柱倒转置于水槽上 ' 从吸附柱的敞口端插入一根另一端接在水龙头上的注射针针管 ' 以快速水流冲洗柱中用过的硅胶 。再用丙酮冲洗干净 ' 抽干或自然晾干 。清洗时收集废水 、硅胶和试剂 。

  10 计算

  10 . 1 试样中不含含氧化合物时 ' 每组烃类的体积分数分别按式(1) 、式(2)和式(3)计算 ' 精确至 0. 1% :

  Ca = (La /Lh ) × 100 ……………………( 1 )

  式中:

  Ca — 芳烃体积分数 ' 以百分数表示(%) ;

  La — 芳烃区域长度 ' 单位为毫米(mm) ;

  Lh — 烃类区域长度 ' 即 La +LO +LS 的总和 ' 单位为毫米(mm) 。

  CO =(LO/Lh ) × 100 ……………………( 2 )

  式中:

  CO — 烯烃体积分数 ' 以百分数表示(%) ;

  LO — 烯烃区域长度 ' 单位为毫米(mm) ;

  Lh — 烃类区域长度 ' 即 La +LO +LS 的总和 ' 单位为毫米(mm) 。

  GB/T 1 1 132—2022

  CS = (LS/Lh ) × 100 ……………………( 3 )

  式中:

  CS — 饱和烃体积分数 ' 以百分数表示(%) ;

  LS — 饱和烃区域长度 ' 单位为毫米(mm) ;

  Lh — 烃类区域长度 ' 即 La +LO +LS 的总和 ' 单位为毫米(mm) 。

  取每种烃类相应计算值的算术平均值[即 9 . 5 和 9 . 6 测量结果的平均值 ' 下同(10 . 2 、11 . 1 、11 . 2)] ' 按11 . 1 所述 方 法 报 告 结 果 。 如 果 有 必 要 ' 修 正 含 量 最 大 组 分 的 测 定 结 果 ' 使 各 组 分 体 积 分 数 之 和为 100% 。

  式(1) 、式(2)和式(3)是在不含含氧化合物的基础上计算各烃类浓度 ' 只对仅含有烃类的样品适用 。

  10 . 2 如果试样中含有含氧化合物(见第 1 章) ' 按式(4)以全部样品为基准修正 10. 1 的计算结果:

  C9 =C ……………………( 4 )

  式中:

  CI — 以全部样品为基准的烃类体积分数 ' 以百分数表示(%) ;

  C — 无含氧化合物基础上的烃类体积分数 ' 以百分数表示(%) ;

  B — 用 NB/SH/T0663 或 SH/T0720 或相当的方法测得的试样中总含氧化合物调合组分的体积分数 ' 以百分数表示(%) 。

  取每种烃类修正后体积分数(C9 )相应计算值的算术平均值 ' 按 11 . 2 所述方法报告结果 。如果有必要 ' 修正含量最大 C9 组分的测定结果 ' 使三个 CI 组分加 B 的总体积分数之和为 100% 。

  1 1 结果报告

  1 1 . 1 对于仅含有烃类的样品(不含含氧化合物) ' 按式(1)~式(3)计算每种烃类体积分数并取算术平均值作为结果 ' 精确至 0. 1%(体积分数) 。

  1 1 . 2 对于含有含氧化合物组分的样品 ' 按式(4)将每种烃类体积分数修正到全部样品基准(CI ) ' 并取算术平均值作为结果 ' 精确至0 . 1%(体积分数) 。 由于样品中含氧化合物的体积分数不是由本文件测定和计算得到 ' 而是通过 NB/SH/T 0663 或 SH/T 0720 或相当方法[见式(4) 的变量 B]确定的 。 因此 ' 本文件无需报告含氧化合物的体积分数 。

  12 精密度及偏差

  12 . 1 精密度

  12 . 1 . 1 概述

  按以下规则判断结果的可靠性(95%置信水平) 。

  12 . 1 . 2 重复性

29139716929
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