GB/T 42754-2023 干式化学分析仪性能评价通则

　　ICS 71 . 040 . 10 CCS N 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 42754—2023

　　干式化学分析仪性能评价通则

　　General rules f0r perf0rmance evaluati0n 0f dry chemistry analyzer

　　2023-05-23 发布 2023-12-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 42754—2023

　　目 次

　　前言 I

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 要求 2

　　4 . 1 工作条件 2

　　4 . 2 外观 2

　　4 . 3 功能 2

　　4 . 4 性能 3

　　4 . 5 数据接口 3

　　4 . 6 安全 3

　　4 . 7 环境适应性 3

　　4 . 8 运输和运输贮存 3

　　5 评价方法 3

　　5 . 1 评价条件 3

　　5 . 2 外观 4

　　5 . 3 功能评价 4

　　5 . 4 性能评价 4

　　5 . 5 数据接口 6

　　5 . 6 安全检验 6

　　5 . 7 环境适应性 6

　　5 . 8 运输和运输贮存 6

　　6 评价报告 6

　　附录 A (规范性) 配套试剂盒的性能评价 7

　　A. 1 配套试剂盒的性能评价要求 7

　　A. 2 评价方法 7

　　附录 B (资料性) 仪器性能评价报告格式示例 10

　　GB/T 42754—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国机械工业联合会提出 。

　　本文件由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口 。

　　本文件起草单位:北京市食品检验研究院(北京市食品安全监控和风险评估中心) 、中国检验检疫科学研究院 、北京六角体科技发展有限公司 、黑龙江省计量检定测试研究院 、吉林大学 、北京赛必达科技有限公司 、北京勤邦科技股份有限公司 、广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司 、中国质量认证中心 、长春吉大 ● 小天鹅仪器有限公司 。

　　本文件主要起草人:姜洁 、毛婷 、邹明强 、高洋 、贾东芬 、孙晓冬 、丁海铭 、高德江 、刘兴举 、万宇平 、范俊 、邹骏 、田志维 、吴小胜 、宋大千 、戴丰 、史娜 、穆同娜 、罗晓轩 。

　　I

　　GB/T 42754—2023

　　干式化学分析仪性能评价通则

　　1 范围

　　本文件规定了干式化学分析仪的术语和定义 、要求 、评价方法和评价报告 。

　　本文件适用于食品检测用干式化学分析仪的性能评价 。

　　本文件不适用于荧光免疫检测原理的干式化学分析仪 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 3181—2008 漆膜颜色标准

　　GB 5009 . 22—2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素 B族和 G族的测定

　　GB 5009 . 33—2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定

　　GB/T 5009 . 49—2008 发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法

　　GB 5009 . 275—2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定

　　GB/T 11606—2007 分析仪器环境试验方法

　　GB/T 12519—2021 分析仪器通用技术条件

　　GB/T 19857—2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定

　　GB 31658 . 22—2022 食品安全国家标准 动物性食品中 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

　　GB/T 34065—2017 分析仪器的安全要求

　　YY/T 1582—2018 胶体金免疫层析分析仪

　　GSB 05-1426 漆膜颜色标准样卡

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3.1

　　检测卡 test card

　　与干式化学分析仪配套使用 , 通过反应区颜色变化对被测物进行判别的试验卡或试纸条 。 3.2

　　干式化学分析仪 dry chemistry analyzer

　　基于胶体金免疫层析法或显色法原理 , 通过测定检测卡反应区的反射信号对样品中被测物进行判读的仪器 。

　　3.3

　　胶体金免疫层析法干式化学分析仪 colloidal gold immunochromatography dry chemistry analyzer

　　通过测定胶体金检测卡反应区的反射信号对样品中被测物进行判读的仪器 。 由主机和配套试剂

　　1

　　GB/T 42754—2023

　　盒/检测卡组成 。

　　3.4

　　显色法干式化学分析仪 chromogenic method dry chemistry analyzer

　　通过测量检测卡显色程度 , 实现对样品中被测物含量检测的仪器 。 由主机和配套试剂盒/检测卡组成 。

　　3.5

　　试剂盒 reagent kit

　　与干式化学分析仪配套使用 , 由样品检测所必需的试剂 、检测卡组成 。

　　3.6

　　标准样卡 standard card

　　基于 GB/T 3181—2008 赋值的用于校准或评价仪器性能的卡片 。

　　3.7

　　灰度卡 neutral gray card

　　在灰到黑区间内具有一定灰度值的卡片 。

　　3.8

　　质控卡 quality control card

　　能区分反射信号差值不大于 0. 01 的一对卡片 。

　　4 要求

　　4 . 1 工作条件

　　干式化学分析仪(以下简称仪器)在下列条件下应能正常工作:

　　a) 环境温度 : 5 ℃ ~35 ℃ 。

　　b) 相对湿度:25%~75% 。

　　c) 电源 :

　　交流供电 , 电压 220 v±22 v , 频率 50 Hz±1 Hz ;

　　直流供电或自带电池供电的 , 由仪器制造厂商规定 。

　　d) 无强光直射 , 无腐蚀性气体 、强烈振动 、强电磁场干扰 。

　　4 . 2 外观

　　仪器外观应满足如下要求:

　　a) 仪器的外观光洁 , 表面涂层 、镀层无明显剥落 、擦伤 、露底及污垢 ;

　　b) 所有铭牌及标志耐久清晰 , 内容包括产品名称 、型号 、生产企业名称 、注册地址 、生产地址 、联系方式 、编号或序列号 、电源连接条件 、输入功率等信息 ;

　　c) 所有固定件或紧固件无松动 , 各种调节件灵活 , 功能正常 ;

　　d) 表面无锈蚀 。

　　4 . 3 功能

　　仪器应具备以下功能:

　　a) 用户通过人机对话指令 , 完成不同样品 、测试项目的分析任务 ;

　　b) 仪器自动识别无检测卡 、无效检测卡 , 并提示错误信息 ;

　　c) 检测结果存储 , 可供查询和导出 ;

　　d) 配置网络连接接口 。

　　2

　　GB/T 42754—2023

　　4 . 4 性能

　　4 . 4 . 1 线性

　　线性相关系数 r 应不小于 0. 99 。

　　4 . 4 . 2 重复性

　　测试标准样卡 , 相对标准偏差 RSD应不大于 3% 。

　　4 . 4 . 3 稳定性

　　根据不同测试方法 , 要求如下:

　　a) 测试标准样卡或灰度卡:相对极差 R1 应不大于 3% ;

　　b) 测试质控卡:相对极差 R2 应不大于 5% 。

　　4 . 4 . 4 通道-致性(适用时)

　　根据不同测试方法 , 要求如下:

　　a) 测试标准样卡或灰度卡:相对极差 R3 应不大于 10% ;

　　b) 测试质控卡:相对极差 R4 应不大于 5% 。

　　4 . 4 . 5 配套试剂盒的性能评价

　　应符合 A. 1 的规定 。

　　4 . 5 数据接口

　　应提供一个或多个通用标准接 口 , 包括标准的 RS-232 双向通信 口 、USB、MINI USB、以太网 口等 , 并规定接口类型 、功能及所传递的信息 。

　　4 . 6 安全

　　接触电流 、介电强度 、保护接地应符合 GB/T 34065—2017 中 6 . 2 . 1 、6 . 2 . 3 、6 . 3 . 3 、6 . 4. 3 的相关要求 。

　　4 . 7 环境适应性

　　在低温 5 ℃ ±2 ℃ , 高温 35 ℃ ±2 ℃工作条件下 , 仪器应符合 4. 4 和 4. 6 的要求 。

　　4 . 8 运输和运输贮存

　　仪器在运输包装状态下 , 应按 GB/T 11606—2007 的 2 . 4 试验项 目 中的交变湿热试验 、低温贮存试验 、高温贮存试验 、跌落试验和碰撞试验进行 , 其中 , 高温 55 ℃ 、低温 —40 ℃(带液晶显示器类的仪器低温为 —20 ℃);交变湿热:相对湿度 95% , 温度 40 ℃ ;跌落高度 250 mm 。试验后包装箱不应有较大的变形和损伤 , 受试仪器不应有变形松脱 、涂覆层剥落等机械损伤 。 全部试验完成后 , 将仪器置于 4. 1 条件下进行检验 , 其性能和安全应符合 4. 4 和 4. 6 的要求 。

　　5 评价方法

　　5 . 1 评价条件

　　5 . 1 . 1 符合 4. 1 规定的正常工作条件 。

　　3

　　GB/T 42754—2023

　　5 . 1 . 2 试验用标准物质采用国家有证标准物质或厂商配套的标准溶液 。

　　5 . 1 . 3 按照 GB/T 3181—2008 , 从 GSB05-1426 中选取 PB04 、R03 、RP04 、BG02 、Y05 作为标准样卡 , 具体参数见表 1 。

　　表 1 漆膜颜色标准样卡

　　序号

　　颜色编码

　　颜色

　　R

　　G

　　B

　　I 灰度

　　4

　　PB04

　　27

　　34

　　80

　　36 . 96

　　62

　　R03

　　200

　　17

　　21

　　72 . 34

　　66

　　RP04

　　194

　　75

　　124

　　116 . 09

　　24

　　BG02

　　131

　　181

　　141

　　161 . 6

　　47

　　Y05

　　242

　　221

　　20

　　205 . 19

　　注 : 灰度计算采用经验公式 I 灰度 =0 . 30R+0 . 59G+0 . 11B。

　　5 . 1 . 4 质控卡的制备及计量校准方法符合 YY/T 1582—2018 的附录 A。

　　5 . 1 . 5 试验用试剂盒 、玻璃器皿 、样品前处理装置 、灰度卡和质控卡采用仪器随机附带的或厂商推荐的 。

　　5 . 2 外观

　　采用目视和手动检查 。

　　5 . 3 功能评价

　　按仪器操作说明书进行验证 。

　　5 . 4 性能评价

　　5 . 4 . 1 线性

　　5 . 4 . 1 . 1 线性(颜色传感器)

　　开机 15 mIn待仪器处于稳定工作状态后 , 选取 5 . 1 . 3 中五个编号的标准样卡进行测试 , 每个标准样卡分别重复测量 3 次 , 并计算每个标准样卡 3 次测量值的平均值 y i 。按照线性回归法 , 根据标准样卡的灰度标准值 ri 与对应测试得到的测量值y i , 按公式(1)计算线性相关系数 r 。

　　r

　　式中:

　　r — 线性相关系数 ;

　　ri — 第 i 个标准样卡的标准值 ;

　　r —n 个标准样卡标准值的平均值 ;

　　y i — 第 i 个标准样卡 3 次测量的平均值 ;

　　y —n 个标准样卡测量平均值的平均值 ;

　　4

　　GB/T 42754—2023

　　n — 标准样卡数量 ;

　　i — 标准样卡序号 。

　　5 . 4 . 1 . 2 线性(CCD、CMOS、photo-Diode)

　　开机 15 mIn待仪器处于稳定工作状态后 , 选取 5 . 1 . 4 中三条反射信号均匀分布在[0 . 20 , 0. 80]的质控卡 , 每个质控卡测试 3 次 , 按公式(1)计算线性相关系数 r 。

　　注 : CCD为电荷耦合器件的英文缩写;CMOS为互补金属氧化物半导体的英文缩写;photo-DIode为光电二极管 。

　　5 . 4 . 2 重复性

　　开机 15 mIn待仪器处于稳定工作状态后 , 选取 5 . 1 . 3 中任意三个编号的标准样卡(或选取 5 . 1 . 4 中反射信号范围为[0 . 20 , 0. 80]中高中低反射率的三条质控卡分别进行测试) , 分别插入测试区中 , 重复测量 11 次 , 按公式(2)计算相对标准偏差 RSD, 取最大值 。

　　RSD

　　式中:

　　RSD — 相对标准偏差 ;

　　ci — 测量值 ;

　　c — 测量结果的算术平均值 ;

　　n — 测量次数 ;

　　i — 标准样卡序号 。

　　5 . 4 . 3 稳定性

　　5 . 4 . 3 . 1 测试标准样卡或灰度卡

　　开机 15 mIn待仪器处于稳定工作状态后 , 选取 5 . 1 . 3 中一个编号的标准样卡或灰度卡进行测试 , 将标准样卡或灰度卡插入测试区中 , 重复测试 11 次 , 计算测量结果的平均值 。 接着 , 在 5 mIn 、30 mIn 、 60 mIn 时 , 及之后每隔 1 h 对标准样卡或灰度卡测试 1 次 , 连续测试 12 h , 取最大值和最小值 , 按公式(3)计算相对极差 R1 。

　　R …………………………( 3 )

　　式中:

　　R1 — 相对极差 ;

　　≈ max — 12 h 内测量结果的最大值 ;

　　≈ mIn — 12 h 内测量结果的最小值 ;

　　≈ — 首次测量的平均值 。

　　5 . 4 . 3 . 2 测试质控卡

　　开机 15 mIn待仪器处于稳定工作状态后 , 测试反射信号值在仪器测量范围内的质控卡 , 每次测试时质控卡需进/出舱 , 连续测试 11 次 , 两次测试的间隔时间不小于 3 mIn , 按公式(4)计算相对极差 R2 。

　　R …………………………( 4 )

　　R2 — 相对极差 ;

　　qmax — 11 次测量结果的最大值 ;

　　5

　　GB/T 42754—2023

　　qmIn — 11 次测量结果的最小值 ;

　　q — 11 次测量的平均值 。

　　5 . 4 . 4 通道-致性(适用时)

　　5 . 4 . 4 . 1 测试标准样卡或灰度卡

　　开机 15 mIn待仪器处于稳定工作状态后 , 选取 5 . 1 . 3 中一个中间值的标准样卡或灰度卡进行测试 。依次将标准样卡或灰度卡插入每个检测通道里 , 每个检测通道重复测量 3 次 , 记录数据 。按照公式(5)

　　计算各通道测量结果的相对极差 R3 。

　　R …………………………( 5 )

　　式中:

　　R3 — 相对极差 ;

　　p max— 各通道测量结果平均值的最大值 ;

　　p mIn — 各通道测量结果平均值的最小值 ;

　　p — 总平均值 。

　　5 . 4 . 4 . 2 测试质控卡

　　开机 15 mIn待仪器处于稳定工作状态后 , 测试反射信号范围为[0 . 30 , 0. 40]的质控卡 , 每个通道重复测量同一质控卡 3 次 , 按公式(5)计算各通道测量结果的相对极差 R4 。

　　5 . 4 . 5 配套试剂盒的性能评价方法

　　按 A. 2 的方法进行试验 。

　　5 . 5 数据接口

　　按 GB/T 12519—2021 中 5 . 5 的有关规定执行 。

　　5 . 6 安全检验

　　按 GB/T 34065—2017 中 6 . 2 . 2 、6 . 3 . 2 、6 . 4. 2 的方法进行接触电流 、介电强度和保护接地试验 。

　　5 . 7 环境适应性

　　按 GB/T 11606—2007 中第 4 章和第 5 章的方法进行高 、低温试验 。

　　5 . 8 运输和运输贮存

　　按 GB/T 11606—2007 中第 8 章 、第 15~18 章的方法进行试验 。

　　6 评价报告

　　应出具仪器性能评价报告 , 报告内容应包括仪器信息 、评价内容 、评价要求 、评价指标 、评价结果 、评价单位 、时间等信息 , 并附仪器性能评价的原始记录 。评价统计汇总表和记录表的格式可 自行制定 , 但至少应包含上述内容 。评价报告格式参见附录 B。

　　6

　　GB/T 42754—2023

　　附 录 A

　　(规范性)

　　配套试剂盒的性能评价

　　A. 1 配套试剂盒的性能评价要求

　　A. 1 . 1 定量项目

　　定量项目要求见表 A. 1 。

　　表 A. 1 定量项目要求

　　检测项目/基质

　　检出限

　　定量限

　　添加浓度回收率

　　精密度

　　依据方法

　　定量限

　　2 倍定量限

　　亚硝酸盐/肉制品

　　5 mg/kg

　　10 mg/kg

　　80%~110%

　　90%~110%

　　≤10%

　　GB 5009 . 33—2016

　　甲醛/白酒

　　5 mg/kg

　　10 mg/kg

　　80%~110%

　　90%~110%

　　≤10%

　　GB/T 5009 . 49—2008

　　硼砂/面粉

　　50 mg/kg

　　150 mg/kg

　　80%~110%

　　90%~110%

　　≤10%

　　GB 5009 . 275—2016

　　A. 1 . 2 定性项目

　　定性项目要求见表 A. 2 。

　　表 A. 2 定性项目要求

　　检测项目/基质

　　检出限

　　灵敏度

　　特异性

　　假阴性率

　　假阳性率

　　依据方法

　　孔雀石绿/草鱼

　　0. 5 μg/kg

　　≥99%

　　≥85%

　　≤1%

　　≤15%

　　GB/T 19857—2005

　　克伦特罗/猪肉

　　0. 5 μg/kg

　　≥95%

　　≥85%

　　≤5%

　　≤15%

　　GB 31658. 22—2022

　　黄曲霉毒素 B1 /玉米粉

　　5 μg/kg

　　≥99%

　　≥90%

　　≤1%

　　≤10%

　　GB 5009 . 22—2016

　　A. 1 . 3 试剂盒批间差异

　　相同条件下 , 同一配套试剂盒 , 不同批次间的相对标准偏差 RSD应小于 10% 。

　　A. 2 评价方法

　　A. 2 . 1 定量项目

　　A. 2 . 1 . 1 线性范围

　　标准工作曲线的线性范围应覆盖样品可能含有的浓度范围 , 至少具有不包括空白的 5 个浓度水平 , 应包含定量限 、最大残留限量 、工作范围最高点或接近最高点 。

　　A. 2 . 1 . 2 检出限

　　以不少于 50 份空白样品测定读数的均值 3 倍标准偏差计算检出限 , 以被测物的浓度单位为表征 。

　　7

　　GB/T 42754—2023

　　A. 2 . 1 . 3 定量限

　　以不少于 50 份空白样品测定读数 10 倍标准偏差计算定量限 。定量限应不小于校准工作曲线上最低浓度点 , 并包括在线性范围内 。

　　A. 2 . 1 . 4 回收率

　　A. 2 . 1 . 4 . 1 定量限回收率

　　向空白样品中添加定量限浓度的标准溶液作为检测基质 , 按照说明书操作进行前处理 , 重复测试11 次以上 , 以平均值作为检测值 。按照公式(A. 1)计算定量限回收率 。

　　K …………………………( A. 1 )

　　式中:

　　K — 定量限回收率 ;

　　r 1 — 添加标准溶液后的检测平均值 , 单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　r 2 — 空白样品检测值 , 单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　r 3 — 添加浓度 , 单位为毫克每千克(mg/kg) 。