GB/T 42518-2023 锗酸铋(BGO)晶体 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法

　　ICS 71 . 040 . 40 CCS G 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 42518—2023

　　锗酸铋(BGO)晶体 痕量元素化学分析

　　辉光放电质谱法

　　Bismuth germanate (BGO) crystal—Chemical analysis of trace elements—

　　Glow discharge mass spectrometry

　　2023-05-23 发布 2023-09-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 42518—2023

　　目 次

　　前言 I

　　引言 "

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 原理 2

　　5 仪器设备 2

　　6 试剂和材料 2

　　7 样品 3

　　8 仪器准备 4

　　9 测量和分析结果表达 4

　　10 检出限 7

　　11 测量结果 8

　　12 重复性和再现性 8

　　13 测试报告 8

　　附录 A (资料性) 质量校正离子及其质荷比 9

　　附录 B (资料性) 同位素选择及干扰 10

　　GB/T 42518—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口 。

　　本文件起草单位:中国科学院上海硅酸盐研究所 、宁波新材料测试评价中心有限公司 。

　　本文件主要起草人: 卓尚军 、钱荣 、朱月琴 、盛成 、杨秋 、时晓露 、沈世音 。

　　I

　　GB/T 42518—2023

　　引 言

　　锗酸铋(BGO)晶体,分子式为 Bi4 Ge3 O12 ,是一种综合性能优异的无机闪烁材料,在核医学成像 、高能物理 、天体物理 、石油测井 、环境监测 、公共安全和工业在线检测等辐射探测领域具有广泛应用 。 BGO 晶体是一种高纯度材料,影响材料性能(如光透过和光输出 、光响应均匀性 、余辉等) 的因素很多,其中杂质元素的种类和含量是关键因素之一 。对数量较少的痕量杂质元素的测量,一般用包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在内的方法测定 。但是,如果要对 BGO 晶体中 70 种左右的痕量杂质元素进行定量测定,高分辨辉光放电质谱法(GD-MS)是优先采用的方法 。

　　GD-MS定量分析需要用基体相似的参考物质测量相关待测元素的相对灵敏度因子(RSF),但是参考物质往往难以获得 。 由于 GD-MS特殊的离子化过程,使其分析结果受基体影响较小,因此在实际应用中通常将一套预先测定的 RSF 用于所有不同的基体 。 然而当对测量准确度要求较 高 时,采 用BGO基体的有证标准物质,或工作标准物质是必要的 。

　　"

　　GB/T 42518—2023

　　锗酸铋(BGO)晶体 痕量元素化学分析

　　辉光放电质谱法

　　1 范围

　　本文件描述了采用辉光放电质谱法(GD-MS)测量锗酸铋(BGO)晶体中杂质元素的方法 。

　　本文件适用于 BGO 晶体材料中除氢和惰性气体元素以外的其他杂质元素含量的测定 , 测定范围为 0 . 001 μg/g~1 000 μg/g(质量分数) 。通过合适的标准样品校正 , 也适用于测量质量分数大于 1 000 μg/g 的杂质元素含量 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　ISO/TS15338 表面化学分析 辉光放电质谱 操作程序(Surface chemical analysis—Glow dis - charge mass spectrometry—Operating procedures)

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3.1

　　离子强度 ion intensity

　　仪器记录到的指定元素的离子流总量 。

　　3.2

　　针状试样 pin sample

　　长度约 20 mm 、横截面的尺寸约 3 mm , 横截面为圆形或方形的棒状样品 。

　　3.3

　　片状试样 flat sample

　　至少有一面平整光滑 , 光滑面有 20 mm~40 mm 的圆形测量面的圆形或方形薄片状样品 。 3.4

　　针状放电池 pin cell

　　用于分析针状试样的样品池 。

　　3.5

　　片状放电池 flat cell

　　用于分析片状试样的样品池 。

　　3.6

　　离子计数效率 ion counting efficiency

　　探测器测得的离子数与进入探测器的离子数之比 。

　　1

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　　4 原理

　　在 GD-MS仪器的放电池中 , 试样作为阴极。 在放电池中导入氩气 , 并在阴极和阳极间加一电位差 , 产生辉光放电(等离子体) 。试样材料经离子和电中性的粒子溅射后产生的单个原子和或原子团扩散进入等离子体中被离子化 , 形成的离子导出进入质量分析器。 质量分析器将不同质荷比的离子分开 , 并将具有指定质荷比的离子传输到探测器。 探测器测量离子强度 , 经丰度校正后作为元素强度。 将待测元素对基体元素强度归一化 , 然后将归一化的强度同参考标准样品或校准试样中相应元素的归 一化强度进行比较 , 便能得到待测元素的浓度。

　　5 仪器设备

　　5 . 1 辉光放电质谱仪

　　应符合 ISO/TS 15338 的要求 , 并配备针状放电池和片状放电池 , 运行环境应满足仪器厂商的要求。

　　注 : 带射频源的辉光放电质谱仪同样适用于本文件。

　　5 . 2 超声波清洗器

　　用于试样和操作工具的清洗。

　　5 . 3 制样设备

　　将样品加工成满足仪器测试要求的试样所需要的设备 , 包括切割机 、压片机 、抛光机 、油浴装置等。 5 . 4 其他样品处理工具

　　化学分析实验室常用器具 , 聚四氟乙烯材质的洗瓶 、烧杯 、塑料管和镊子等。

　　6 试剂和材料

　　6 . 1 去离子水

　　符合 GB/T 6682 规定的分析实验室用水一级水。

　　6 . 2 硝酸

　　P=1 . 42 g/mL, 光谱纯。

　　6 . 3 氢氟酸

　　P=1 . 14 g/mL, 光谱纯。

　　6 . 4 异丙醇

　　P=0 . 784 g/mL, 光谱纯。

　　6 . 5 钽片

　　固体金属 , 纯度不低于 99 . 999 5% 。

　　2

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　　6 . 6 铟

　　固体金属,纯度不低于 99 . 999 9% 。

　　6 . 7 氩气

　　纯度不低于 99 . 999% 。

　　注 : 采用纯度更高的氩气,有利于降低气体杂质干扰。

　　6 . 8 氮气

　　纯度不低于 99 . 999% 。

　　6 . 9 铜丝

　　纯度不低于 99 . 9%,直径约 1 mm。

　　6 . 10 金丝

　　纯度不低于 99 . 9%,直径约 1 mm。

　　7 样品

　　7 . 1 试样加工

　　将样品加工成仪器可以接受的试样。 不同仪器的放电池对试样的几何形状和大小有不同的要求,一般可以在一定范围内变化。 针状试样的粗细和长度应和针状放电池的大小匹配,片状试样的大小和厚度应和片状放电池的大小匹配。 因此,是样品池的设计限定了试样的最大尺寸。 能满足样品池要求的试样均可以用于测量。 以下几种方法一般适用于所有仪器 :

　　a) 将样品加工成能形成直径 20 mm~40 mm 的圆形测量面,厚度 2 mm~3 mm 的片状试样,并将一面抛光,用于片状放电池的测量 ;

　　b) 也可以将其切割成截面长和宽分别为 2 mm~3 mm 、长度为 20 mm 的针状试样,用于针状放电池的测量 ;

　　c) 对于粉末样品,可以将少量铟(6 . 6)在聚四氟乙烯烧杯中油浴熔化,加入粉末样品,混合均匀后吸入内径为 3 mm~5 mm 的聚四氟乙烯管成型为长度 20 mm 的针状试样,用于针状放电池的测量 ;

　　d) 对于粉末或颗粒状样品,可以将样品铺在表面干净的钽片(6 . 5)上,用一片大小合适的铟(6 . 6)片覆盖样品,然后在铟片上再放一片钽片,用手适当加压,就能将样品压在铟片上,制成片状试样,用于片状放电池的测量 ;

　　e) 将钽片(6 . 5)制成截面长和宽分别为 2 mm~3 mm 、长度为 20 mm,一面敞开的钽槽,将粉末或颗粒状样品填装入钽槽,就制成了用于针状放电池测量的针状试样。

　　注 1 : 由于方法 c) 、d)和 e)需要用到样品以外的金属(铟或钽),可能引入额外的污染元素或干扰。

　　注 2 : GD-MS采用固体样品直接测量,避免了对样品的复杂处理,并且测量时,通过预溅射的方式清除试样表面污染 。 因此,多数情况下通用检测实验室即能用于 GD-MS的制样,但采用洁净室对保证痕量元素的检出限是有益的,特别是在预溅射不可行时。

　　7 . 2 试样清洗

　　除 7 . 1 e)方法制备的试样外,所有试样应按下述步骤清洗。 按 7 . 1 e)方法制备试样时,在填装样品

　　3

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　　前钽槽也应按该步骤清洗 。每个试样均应单独清洗 。清洗后的试样宜尽快测量 , 如果试样清洗后在空气中放置超过 4 h , 应重新清洗 。清洗的步骤如下:

　　a) 将试样置于烧杯中 , 加去离子水(6 . 1)浸没试样 , 将烧杯置于超声波清洗器中 , 超声清洗至少5 min , 然后用镊子将试样取出 , 放入盛硝酸(6 . 2)(1+9)的烧杯中浸洗 5 min~10 min ;

　　b) 用镊子将试样取出 , 以去离子水(6 . 1)冲洗 3 遍后 , 放入盛氢氟酸(6 . 3) (1+4) 的聚四氟乙烯塑料烧杯中浸洗 5 min~10 min ;

　　c) 用镊子将试样取出 , 以去离子水(6 . 1)冲洗 5 遍后 , 放入盛异丙醇(6 . 4)的烧杯中 , 超声清洗至少 5 min ;

　　d) 用镊子将试样取出 , 晾干 , 或氮气(6 . 8)吹干 。

　　8 仪器准备

　　8 . 1 质量校正

　　对于连续测量的仪器 , 至少每 8 h进行一次质量校正 。在两次测量间隔超过 8 h 的情况下 , 测量之前进行质量校正 。用于质量校正的离子质荷比应覆盖仪器的测量范围 。 可选择放电气体[如氩气(Ar)] 、离子源部件材料[如钽(Ta)] 、用于辅助导电的金属[如铟(In)]的离子 , 以及它们形成的多原子离子 。 附录 A是一些可以用于质量校正的离子 。

　　8 . 2 峰形和分辨的检查

　　将铜丝(6 . 9)和金丝(6 . 10)绞成绳状 , 取约 20 mm 长一段(可重复使用) , 用针状放电池 , 分别测量63 Cu+ 和197 Au+ 的峰 , 调整仪器参数 , 优化质谱峰 , 使之呈现对称的近似正态分布的形状 , 并保证在峰的离子强度足够高的情况下 , 质量分辨本领不低于 3 500 。

　　8 . 3 探测器交叉校正

　　如果仪器具有一个以上的探测器 , 应进行探测器离子计数效率的交叉校正 。

　　用钽片(6 . 5)作为样品 , 用测量低离子流的探测器(离子计数器或电子倍增器)测量180 Ta+ 的离子强度 , 同时用测量高离子流的探测器(法拉第杯)测量181 Ta+ 的强度 , 然后计算给出正确同位素比(钽的两种同位素的丰度分别为 0. 012%和 99 . 988%)所需的校正因子 。 通常软件会根据测量强度计算校正因子 , 并应用于离子强度测量中 。

　　8 . 4 气压监测

　　监测离子源和质量分析器中的气压 。离子源气压升高 , 会因增加气体背景而引起谱线干扰增加 。

　　9 测量和分析结果表达

　　9 . 1 试样装载

　　将预处理好的试样(7 . 1 , 7 . 2)按仪器制造商提供的操作手册装载好 , 并导入仪器 。如需液氮冷却离子源时 , 通入液氮 。 当离子源室的气压达到仪器操作手册规定值(通常为 100 pa左右)后可开始测量 。

　　9 . 2 分析程序设定

　　设定一个分析程序 , 这一程序在不同的仪器软件中可能不同 。一般需设定质谱仪扫描或数据采集的方式 , 包括:选择待测元素的同位素 、每个同位素的测量积分时间 、指定用于储存实测样品数据的数据

　　4

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　　文件 、选择校正以适合分析(设定相对灵敏度因子 、校正样品等) 、定义数据采集所需的其他仪器参数(如校正文件等) 。

　　9 . 3 放电参数和同位素的选择

　　9 . 3 . 1 -般要求

　　一旦确定合适的放电参数和同位素后,所有测试样品(标准样品 、校正样品 、质控样品 、未知样等)均应在相同条件下进行测量 。

　　9 . 3 . 2 工作模式

　　直流离子源可以在不同模式下工作,包括 :

　　a) 电流恒定,通过调节放电气体压力调节电压 ;

　　b) 电压恒定,通过调节放电气体压力调节电流 ;

　　c) 电流恒定,通过调节电压调节放电气体压力 。

　　选择工作模式,调整气压以得到所期望的电流和电压,或者调整电压以得到所期望的电流和气压 。对于可以根据设定条件自动调节的仪器,应遵循仪器使用说明书进行操作 。

　　注 : 对有射频辉光放电源的仪器,在测量导电性较差的试样时,采用射频辉光放电源 。

　　9 . 3 . 3 放电参数

　　参考仪器厂商推荐的测量条件优化放电参数 。 当采用铟作为辅助导电材料时,应用液氮冷却,防止试样熔化 。

　　9 . 3 . 4 离子流的优化

　　当放电条件确定后,应优化离子流,以确保可得到满意的离子强度 。 可选择209 Bi+ 或74 Ge+ 作为观察对象,调整加在聚焦透镜上的电压,直到获得所需的信号强度 。

　　9 . 3 . 5 同位素选择

　　根据测定要求,选择待测元素的一个同位素用于测量 。对于有多种同位素的元素,通常应选择丰度最大的同位素 。然而在干扰存在时,则选择没有干扰或干扰较小的其他同位素 。

　　通常对在放电气体 Ar 中的一种金属 M,离子化后主要产生单电荷原子离子 M+ 和 Ar+ ,并伴有 一些双原子离子 M2(+) 和 Ar2(+) 的存在 。 多电荷氩离子,如 Ar2+ 和 Ar3+ 及类似离子通常也会出现 。对第二电离势低的金属, M2+ 离子更多 。金属和氩合并形成的多原子离子,如 MAr+ 和 MAr2 + 也会出现 。 一般而言,越复杂的离子相对越少 。

　　气体中的杂质,如氮 、氧 、碳氢化合物和水会导致干扰离子的产生,例如 CO+ 、CO2(+) 、H3 O+ 、ArC+ 、 ArO+ 、ArCO+ 、ArH+ 、MO+ 和 MH+ 等 。低温冷却放电池能减少这些干扰离子的产生 。

　　附录 B 中,表 B. 1 列出了 BGO测量中的常见测量元素及通常用于测量的同位素,表 B. 2 列出了部分干扰示例 。

　　9 . 4 预溅射

　　开始测试后,在正式记录测试数据前,应进行预溅射,以除去试样表面可能存在的污染 。 预溅射时间与以下因素有关 :

　　a) 制样方式 ;

　　5

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　　b) 试样的组成 ;

　　c) 需测定的元素 ;

　　d) 分析所需的灵敏度 。

　　如果表面污染含有待测元素 , 则该元素信号强度会随预溅射时间延长而下降 。 当信号强度稳定后 , 开始记录离子强度(9 . 5) 。

　　注 : 待测元素在试样中分布不均匀时 , 信号强度可能难以稳定 。

　　9 . 5 离子强度的测量

　　预溅射后 , 对所有选定同位素进行离子强度的测量 。应分别测量峰的强度(I P , 峰的积分面积)和本底强度(I b ) , 并计算出扣除本底后的净强度(I , I=I P —I b ) , 该强度用于数据分析(9 . 6)中的计算 。

　　注 : 通常仪器所带软件能自动给出本底强度 , 需要时也能由操作人员人工确定本底强度以代替软件自动计算值 。

　　9 . 6 数据分析

　　9 . 6 . 1 测量数据处理

　　数据分析通常由仪器所带软件自动完成 。元素质量分数的计算通常如下进行 。

　　a) 对于测量的每一个同位素 , 根据所用离子探测器 , 进行积分时间和或离子计数效率的校正 。

　　b) 根据同位素丰度进行校正 , 以给出相应元素的离子强度 。

　　c) 按式(1)计算每个元素的离子强度比 , 即被测元素的离子强度与基体元素的离子强度之比(RIB) 。这一比值就是相应元素相对于基体元素含量(摩尔分数)的估计 。

　　RIB(i) =I i / I M …………………………( 1 )

　　式中:

　　RIB(i) — 试样中元素 i 的离子强度与基体元素的离子强度之比 ;

　　I i — 试样中元素 i 的离子强度 , 单位为安培(A) ;

　　I M —BGO 中基体元素的离子强度 , 单位为安培(A) 。

　　对于 BGO试样 , 基体元素是铋(Bi) 、锗(Ge)和氧(O) 。

　　注 : 对于离子强度 , 有的软件也可能采用离子计数率(cPs)为单位 。

　　d) 更准确的定量分析可通过测定相对灵敏度因子(RSF)实现(9 . 6 . 2) , 或通过建立校正曲线 (9 . 6 . 3) 的方式实现 。测定相对灵敏度因子或建立校正曲线需要与待测样基体相似的标准样品 。

　　9 . 6 . 2 用相对灵敏度因子测量

　　利用标准样品测量的 RSF可以实现定量分析 。对于一个标准样品 , 其中的元素含量是已知的 , 当待测元素 i 的离子强度比测定后 , RSF可用式(2)计算 。

　　FRS(i) =w (i , s) / RIB(i , s) …………………………( 2 )

　　式中:

　　FRS(i) — 元素 i 的 RSF;

　　w (i , s) — 标准样品中元素 i 的质量分数 , 单位为微克每克(μg/g) ;

　　RIB(i , s) — 标准样品中元素 i 的离子强度与基体元素的离子强度之比 。

　　当相对灵敏度因子确定后 , 就可以用式(3)计算未知样中待测元素的浓度(质量分数) 。

　　wi =RIB(i) × FRS(i) …………………………( 3 )

　　式中:

　　wi — 试样中元素 i 的质量分数 , 单位为微克每克(μg/g) ;

　　6

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　　RIB(i) — 试样中元素 i 的离子强度与基体元素的离子强度之比 ;

　　FRS(i) — 用 BGO标准样品测得的元素 i 的 RSF。

　　注 : 如果缺少标准样品 , 也能用经过其他可靠方法测定的样品用于计算 RSF。

　　9 . 6 . 3 用校正曲线测量

　　用 n 个标准样品(n≥3)在相同条件下测量待测元素的离子强度(I , 扣除背景后的强度) , 然后用最小二乘法拟合得到元素质量分数(w)和 I 之间的直线 , 直线方程即校正曲线 , 如式(4) 。

　　w = a + bI …………………………( 4 )

　　式中:

　　a — 直线截距 ;

　　b — 直线斜率 。

　　建立校正曲线后 , 对于未知样中的待测元素 i , 只要在相同条件下测量其离子强度(I) , 就可以根据校正曲线计算出其质量分数(wi ) 。

　　注 : 如果缺少标准样品 , 也能用经过其他可靠方法测定的样品用于获得校正曲线 。

　　9 . 6 . 4 半定量分析

　　如果没有与待测样基体相似的标准样品可用 , 则可以使用“标准 RSF”计算待测元素的浓度 。一般仪器所带软件 中 有 一 个 RSF 数 据 库 , 这 个 RSF 数 据 库 中 的 RSF 值 即 所 谓 的“ 标 准 RSF”。 由 于GD-MS 的 RSF与基体相关性较弱 , 所以可将其用于所有基体的样品的分析 , 此时 , 分析结果通常被当作是半定量的 。

　　10 检出限

　　对于除基体(Bi 、Ge 和 O)以外的元素 , 在没有干扰的情况下 , 检出限用下述方法之一确定 。

　　a) 方法 1 :

　　选择一个不含待测元素 , 其他元素和待测样相似的样品(即空白样 , 其中待测元素含量小于0 . 1 Pg/g) , 按与待测样相同的方法制样 , 并用与待测样相同的测量条件测量至少 11 次 , 计算离子强度的标准偏差(σ) , 则检出限(LD )按式(5)计算:

　　LD =3σb …………………………( 5 )

　　式中:

　　b — 校正曲线(9 . 6 . 3)的斜率 。

　　b) 方法 2 :

　　选择一个待测元素含量已知的 BGO样品 , 按与待测样相同的方法制样 , 并用与待测样相同的测量条件 , 分别在元素的峰位和峰位附近的本底位置测量至少 11 次 , 分别计算峰位强度平均值(I P ) , 本底强度平均值(I b )和本底强度的标准偏差(σb) , 则检出限(LD )按式(6)计算:

　　LD = 3 wiσb /(I P - I b ) …………………………( 6 )

　　式中:

　　wi — 试样中元素 i 的质量分数 , 单位为微克每克(μg/g) ;

　　σ b — 本底强度的标准偏差 , 单位为安培(A) ;

　　I P — —峰位强度平均值 , 单位为安培(A) ;

　　I b — 本底强度平均值 , 单位为安培(A) 。

　　7

　　GB/T 42518—2023

　　1 1 测量结果

　　试样在完成预溅射后 , 对用于定量分析的数据重复 3 次采集 , 报告 3 次测量结果的算术平均值 。 当按低于检出限报告结果时 , 应注明检出限 。

　　12 重复性和再现性

　　对同一样品的测量 , 重复性条件下和再现性条件下的重复测量 2 次允许相对偏差见表 1 。

　　表 1 重复测量 2 次结果的相对偏差允许值

　　浓度(质量分数)范围

　　μg/g

　　重复性条件下的允许相对偏差

　　%

　　再现性条件下的允许相对偏差

　　%

　　>100

　　5

　　10

　　>1~100

　　10

　　30

　　>0 . 1~1

　　20

　　50

　　>0 . 01~0 . 1

　　50

　　100

　　0 . 001~0 . 01

　　100

　　150

　　13 测试报告

　　测试报告至少应包括:

　　a) 本文件编号 ;

　　b) 样品信息 ;

　　c) 使用的仪器型号 ;

　　d) 使用的辅助导电材料(适用时) ;

　　e) 使用的标准样品(适用时) ;

　　f) 使用的放电气体及其纯度 ;

　　g) 基体离子强度 ;

　　h) 使用的定量分析方法 , 如 9 . 6 . 2 、9 . 6 . 3 , 或半定量分析 ;

　　i) 元素及其含量 、测定的同位素 。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　质量校正离子及其质荷比

　　对 GD-MS仪器 , 需要针对磁场进行质量校正 , 确定峰位的质荷比 。一般仪器软件均具有这样的功能 , 但需要利用一些质荷比已明确的峰进行计算 。用于质量校正的离子质荷比需确保覆盖仪器的测量范围 , 且在校正范围内相对均匀分布 。通常 , 在低质量端有较多的峰 , 因为这是系统非线性最明显的区域 。峰的选择能够充分利用仪器本身的特点和操作特点 , 如放电池部件的组成 、放电气体 、辅助导电元素等 , 以及利用常规分析样品 , 或采用专用质量校正样品 。 表 A. 1 列出了一些常见用于质量校正的离子及其质荷比 。

　　表 A. 1 用于质量校正的离子及其质荷比

　　序号

　　离子

　　质荷比/u

　　1

　　40 Ar4+

　　9 . 990 6

　　2

　　40 Ar3+

　　13 . 320 8

　　3

　　40 Ar2+

　　19 . 981 2

　　4

　　40 Ar+

　　39 . 962 4

　　5

　　40 Ar16 O+

　　55 . 957 3

　　6

　　40 Ar40 Ar+

　　79 . 924 8

　　7