GB/T 3884.18-2023 铜精矿化学分析方法 第18部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77 . 120 . 30 CCS H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 3884 . 18—2023代替 GB/T3884 . 18—2014

　　铜精矿化学分析方法

　　第 18 部分 : 砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、

　　钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methods for chemical analysis of copper concentrates—

　　part 18 : Determination of arsenic, antimony, bismuth, lead, zinc, nickel, cadmium ,

　　cobalt, chromium, aluminium oxide, magnesium oxide and calcium oxide contents—

　　Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

　　2023-08-06 发布 2024-03-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 3884 . 18—2023

　　前 言

　　本文件按 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》的第 18 部分 。GB/T 3884 已经发布了以下部分:

　　— 第 1 部分:铜量的测定 碘量法 ;

　　— 第 2 部分:金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法 ;

　　— 第 3 部分:硫量的测定 重量法和燃烧-滴定法 ;

　　— 第 4 部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5 部分:氟量的测定 离子选择电极法 ;

　　— 第 6 部分:铅 、锌 、镉和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 7 部分:铅量的测定 Na2 EDTA滴定法 ;

　　— 第 8 部分:锌量的测定 Na2 EDTA滴定法 ;

　　— 第 9 部分:砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 ;

　　— 第 10 部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 11 部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法 ;

　　— 第 12 部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法 ;

　　— 第 13 部分:铜量的测定 电解法 ;

　　— 第 14 部分:金和银量的测定 火试金重量法和原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15 部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法 ;

　　— 第 16 部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法 ;

　　— 第 17 部分:三氧化二铝量的测定 铬天青 5胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-Na2 EDTA滴定法 ;

　　— 第 18 部分:砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、铬 、氧化铝 、氧化镁 、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 19 部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 20 部分:汞量的测定 固体进样直接法 ;

　　— 第 21 部分:铜 、硫 、铅 、锌 、铁 、铝 、钙 、镁 、锰量的测定 波长色散 X射线荧光光谱法 。

　　本文件代替 GB/T 3884. 18—2014《铜精矿化学分析方法 第 18 部分:砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、氧化镁 、氧化钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》, 与 GB/T 3884. 18—2014 相比 , 除结构调整和编辑性改动外 , 主要技术变化如下:

　　a) 更改了范围 , 增加了铬 、氧化铝含量的测定(见第 1 章 , 2014 年版的第 1 章) ;

　　b) 更改了试验室用水的要求(见 5 . 1 , 2014 年版的第 3 章) ;

　　c) 更改了分析使用试剂和材料的要求(见第 5 章 , 2014 年版的第 3 章) ;

　　d) 更改了仪器和设备的要求(见第 6 章 , 2014 年版的第 4 章) ;

　　e) 更改了当元素质量分数大于 1%时测定的试液酸度(见 8. 4. 1 . 2 , 见 2014 年版表 3) ;

　　f) 增加了试验数据处理中关于数值修约的要求(见第 9 章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国有色金属工业协会提出 。

　　I

　　GB/T 3884 . 18—2023

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(5AC/TC243)归口 。

　　本文件起草单位:北矿检测技术股份有限公司 、大冶有色设计研究院有限公司 、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、铜陵有色金属集团控股有限公司 、江西铜业股份有限公司 、安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心 、金隆铜业有限公司 、金川集团股份有限公司 、湖南有色金属研究院有限责任公司 、紫金矿业集团股份有限公司 、浙江华友钴业股份有限公司 、紫金铜业有限公司 、山东恒邦冶炼股份有限公司 、昆明冶金研究院有限公司 、郴州市产商品质量监督检验所 、山西北方铜业有限公司 、中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司 、国合通用(青岛)测试评价有限公司 、黑龙江紫金铜业有限公司 、中国检验认证集团广西有限公司 。

　　本文件主要起草人:方迪 、姜求韬 、阮桂色 、刘晓燕 、王洋 、曾衍强 、张征莲 、顾菲菲 、吴智洋 、陈晗雪 、李长春 、胡冬冬 、程钱夏 、唐碧玉 、臧真娟 、孙国娟 、潘晓玲 、栾雪枫 、喻生洁 、曾军 、刘娟 、冯虎林 、包卫东 、谢柏华 、高娟亚 、宁万涛 、赖晓芳 、张雪 、庞丹丹 、罗舜 、杨喆涵 、谢磊 、肖刘萍 、黄树婷 、冯国超 、陈瑞扬 、邱敏敏 、刘凯 、陈宇 、沈显丽 、叶玲玲 、李铸铁 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

　　— 2014 年首次发布为 GB/T 3884 . 18—2014 ;

　　— 本次为第一次修订 。

　　"

　　GB/T 3884 . 18—2023

　　引 言

　　铜精矿是生产阴极铜的主要原料 , 在有色领域标准体系中 , 铜精矿化学成分测定方法标准在保证铜精矿产品质量方面发挥着重要作用 , 该系列方法标准服务于铜精矿的生产 、贸易和应用 , 为我国有色金属行业高质量发展提供技术支撑。 GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》目 的在于描述铜精矿中铜 、金 、银 、铅 、锌等不同化学元素成分的测定方法。 随着铜消费量需求不断地增加 , 铜精矿产量也在不断增加。为满足行业对铜精矿产品的生产 、贸易以及资源回收利用的需求 , 增加检测结果的可靠性和可比性 , 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法快速准确测定铜精矿中各元素的含量具有重要意义。

　　GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》由 21 个部分构成:

　　— 第 1 部分:铜量的测定 碘量法 ;

　　— 第 2 部分:金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法 ;

　　— 第 3 部分:硫量的测定 重量法和燃烧-滴定法 ;

　　— 第 4 部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5 部分:氟量的测定 离子选择电极法 ;

　　— 第 6 部分:铅 、锌 、镉和镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 7 部分:铅量的测定 Na2 EDTA滴定法 ;

　　— 第 8 部分:锌量的测定 Na2 EDTA滴定法 ;

　　— 第 9 部分:砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 ;

　　— 第 10 部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 11 部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法 ;

　　— 第 12 部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法 ;

　　— 第 13 部分:铜量的测定 电解法 ;

　　— 第 14 部分:金和银量的测定 火试金重量法和原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15 部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法 ;

　　— 第 16 部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法 ;

　　— 第 17 部分:三氧化二铝量的测定 铬天青 5胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-Na2 EDTA滴定法 ;

　　— 第 18 部分:砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、铬 、氧化铝 、氧化镁 、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 19 部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 20 部分:汞量的测定 固体进样直接法 ;

　　— 第 21 部分:铜 、硫 、铅 、锌 、铁 、铝 、钙 、镁 、锰量的测定 波长色散 X射线荧光光谱法。

　　本文件能够满足国内外铜精矿产品中多种元素的检测需求 , 增加样品碱熔前处理方式 , 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 能够实现新增的铬和氧化铝的快速 、准确 、同时测定 , 对贸易结算和指导生产以及资源回收利用具有重要的现实性和必要性。

　　Ⅲ

　　GB/T 3884 . 18—2023

　　铜精矿化学分析方法

　　第 18 部分:砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、

　　钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　警示 — 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 , 并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件描述了铜精矿中砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、铬 、氧化铝 、氧化镁 、氧化钙含量的测定方法 , 方法为电感耦合等离子体原子发射光谱法。

　　本文件适用于铜精矿中砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、铬 、氧化铝 、氧化镁 、氧化钙含量的测定。 测定范围见表 1 。

　　表 1 测定范围

　　元素或氧化物

　　质量分数 %

　　As

　　0 . 010~4 . 50

　　5b

　　0 . 010~0 . 70

　　Bi

　　0 . 010~0 . 80

　　pb

　　0 . 10~6 . 00

　　zn

　　0. 020~4 . 50

　　Ni

　　0 . 010~0 . 70

　　cd

　　0. 003~0 . 40

　　co

　　0 . 010~1 . 00

　　cr

　　0. 040~4 . 50

　　Al2 o3

　　0. 40~8 . 50

　　Mgo

　　0 . 050~6 . 00

　　cao

　　0 . 20~6 . 00

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中 , 注 日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　1

　　GB/T 3884 . 18—2023

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 原理

　　4 . 1 砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、氧化镁 、氧化钙含量的测定

　　试料用硝酸 、盐酸 、氢氟酸 、高氯酸溶解 , 在稀硝酸介质中 , 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪于砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、镁 、钙各元素选定的波长处测定其发射强度 , 按标准工作曲线法计算各元素或氧化物的质量分数 。

　　4 . 2 铬 、氧化铝含量的测定

　　试料用混合熔剂熔融 , 用盐酸浸出熔块 , 在稀盐酸介质中 , 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪于铬 、铝各元素选定的波长处测定其发射强度 , 按标准工作曲线法计算铬 、氧化铝的质量分数 。

　　5 试剂和材料

　　除非另有说明 , 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 。

　　5 . 1 水 , 符合 GB/T 6682 , 二级及以上纯度 。

　　5 . 2 碳酸钠 。

　　5 . 3 碳酸钾 。

　　5 . 4 硼酸 。

　　5 . 5 混合熔剂(碳酸钠 : 碳酸钾 : 硼酸质量比为 2 : 2 : 1) 。

　　5 . 6 过氧化钠(分析纯) 。

　　5 . 7 盐酸(p=1 . 19 g/mL) 。

　　5 . 8 硝酸(p=1 . 42 g/mL) 。

　　5 . 9 氢氟酸(p=1 . 15 g/mL) 。

　　5 . 10 高氯酸(p=1 . 76 g/mL) 。

　　5 . 1 1 盐酸溶液(1+1) 。

　　5 . 12 硝酸溶液(1+1) 。

　　5 . 13 氢氧化钠溶液(p=100 g/L) 。

　　5 . 14 砷标准贮存溶液:称取 1 . 320 0 g 预先经 100 ℃ ~110 ℃烘干 2 h 于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷(As2 O3 ) , 置于 150 mL聚四氟乙烯烧杯中 , 加入 10 mL氢氧化钠溶液(5 . 13) , 加热溶解 , 冷却 , 移入 1 000 mL容量瓶中 , 加水至 200 mL~300 mL, 加入 2 滴酚酞乙醇溶液(5 . 30) , 用硝酸溶液(5 . 12)中和至溶液由红色变为无色 , 并过量 20 mL, 用水稀释至刻度 , 混匀 , 此溶液 1 mL含 1 mg砷 。

　　5 . 15 锑标准贮存溶液:称取 1 . 197 1 g 三氧化二锑 ( W5b2 O3 ≥99 . 99%) , 置于 200 mL烧杯中 , 加入40 mL盐酸 溶 液 (5 . 11) , 加 热 使 其 溶 解 , 冷 却 , 转 入 1 000 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 380 mL 盐 酸 溶 液(5 . 11) , 用水稀释至刻度 , 混匀 , 此溶液 1 mL含 1 mg锑 。

　　5 . 16 铋标准贮存溶液:称取 1 . 000 0 g金属铋(W Bi ≥99 . 99%) , 置于 200 mL烧杯中 , 加入 15 mL硝酸溶液(5 . 12) , 加热使其溶解 , 煮沸除去氮的氧化物 , 冷却 。移入 1 000 mL容量瓶中 , 加入 40 mL硝酸溶液(5 . 12) , 用水稀释至刻度 , 混匀 , 此溶液 1 mL含 1 mg铋 。

　　2

　　GB/T 3884 . 18—2023

　　5 . 17 铅标准贮存溶液:称取 2 . 000 0 g金属铅(w pb ≥99 . 99%) , 置于 200 mL烧杯中 , 加入 20 mL硝酸溶液(5 . 12) , 加热使其溶解 , 煮沸除去氮的氧化物 , 冷却 。移入 1 000 mL容量瓶中 , 加入 40 mL硝酸溶液(5 . 12) , 用水稀释至刻度 , 混匀 , 此溶液 1 mL含 2 mg铅 。

　　5 . 18 锌标准贮存溶液:称取 2 . 000 0 g金属锌(w zn ≥99 . 99%) , 置于 200 mL烧杯中 , 加入 15 mL硝酸溶液(5 . 12) , 加热使其溶解 , 煮沸除去氮的氧化物 , 冷却 。移入 1 000 mL容量瓶中 , 加入 40 mL硝酸溶液(5 . 12) , 用水稀释至刻度 , 混匀 , 此溶液 1 mL含 2 mg锌 。

　　5 . 19 镉标准贮存溶液:称取 0. 500 0 g金属镉(w cd ≥99 . 99%) , 置于 200 mL烧杯中 , 加入 10 mL硝酸溶液(5 . 12) , 加热使其溶解 , 煮沸除去氮的氧化物 , 冷却 。移入 1 000 mL容量瓶中 , 加入 40 mL硝酸溶液(5 . 12) , 用水稀释至刻度 , 混匀 , 此溶液 1 mL含 0. 50 mg镉 。

　　5 . 20 钴标准贮存溶液:称取 1 . 0000 g金属钴( w co ≥99 . 99%) , 置于 200 mL烧杯中 , 加入 20 mL硝酸溶液(5 . 12) , 加热使其溶解 , 煮沸除去氮的氧化物 , 冷却 。移入 1 000 mL容量瓶中 , 加入 40 mL硝酸溶液(5 . 12) , 用水稀释至刻度 , 混匀 , 此溶液 1 mL含 1 mg钴 。

　　5 . 21 镍标准贮存溶液:称取 1 . 000 0 g金属镍(w Ni ≥99 . 99%) , 置于 200 mL烧杯中 , 加入 20 mL硝酸溶液(5 . 12) , 加热使其溶解 , 煮沸除去氮的氧化物 , 冷却 。移入 1 000 mL容量瓶中 , 加入 40 mL硝酸溶液(5 . 12) , 用水稀释至刻度 , 混匀 , 此溶液 1 mL含 1 mg镍 。

　　5 . 22 铬标准贮存溶液:称取 1 . 414 5 g 预先经 150 ℃ ±5 ℃干燥并冷却至室温的重铬酸钾( w k2cr2 o7 ≥ 99 . 95%) , 置于 250 mL烧杯中 , 加水溶解后移入 1 000 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 混匀 。 此溶液1 mL含 0. 5 mg铬 。

　　5 . 23 氧化铝标准贮存溶液:称取 0. 529 6 g金属铝( w Al ≥99 . 99%) , 置于 200 mL烧杯中 , 加入 20 mL盐酸溶液(5 . 11) , 加热溶解后 , 煮沸 , 取下冷却 , 移入 1 000 mL容量瓶中 , 以水定容 , 混匀 。此溶液 1 mL含有 1 mg 氧化铝 。

　　5 . 24 氧化钙标准贮存溶液:称取 3 . 569 6 g 预先在 120 ℃ ±5 ℃烘干的碳酸钙(w caco3 ≥99 . 99%) , 置于400 mL烧杯中 , 加入 20 mL水 , 然后滴加盐酸溶液(5 . 11)至完全溶解 , 再加入 20 mL盐酸(5 . 7) , 煮沸除去二氧化碳 , 取下冷却 , 移入 1 000 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 混匀 , 此溶液 1 mL含 2 mg 氧化钙 。

　　5 . 25 氧化镁标准贮存溶液:称取 2 . 000 0 g 预先在 700 ℃ ± 5 ℃灼烧 4 h 后冷却至室温的氧化镁( w Mgo≥99 . 99%) , 置于 300 mL烧杯中 , 加入 20 mL水 , 然后滴加盐酸溶液(5 . 11)至完全溶解 , 再加入20 mL盐酸(5 . 7) , 煮沸除去二氧化碳 , 取下冷却 , 移入 1 000 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 混匀 , 此溶液 1 mL含 2 mg 氧化镁 。

　　5 . 26 砷 、锑 、铋混合标准溶液:分别移取 50. 00 mL砷标准贮存溶液(5 . 14) 、锑标准贮存溶液(5 . 15) 、铋标准贮存溶液(5 . 16)于 500 mL容量瓶中 , 加入 80 mL硝酸溶液(5 . 12) , 用水稀释至刻度 , 混匀 。 此溶液 1 mL分别含 100 μg砷 , 100 μg锑和 100 μg铋 。

　　5 . 27 铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、氧化镁 、氧化钙混合标准溶液:分别移取 25 . 00 mL铅标准贮存溶液(5 . 17) 、锌标准贮存溶液(5 . 18) 、镉标准贮存溶液(5 . 19) 、钴标准贮存溶液(5 . 20) 、镍标准贮存溶液(5 . 21) 、氧化钙标准贮存溶液(5 . 24) 、氧化镁标准贮存溶液(5 . 25)于 250 mL容量瓶中 , 加入 50 mL硝酸溶液(5 . 12) , 用水稀释至刻度 , 混匀 。此溶液 1 mL分别含 200 μg铅 、200 μg锌 、100 μg镍 、50 μg镉 、100 μg钴 、200 μg氧化镁 、200 μg 氧化钙 。

　　5 . 28 铬标准溶液:移取 10. 00 mL铬标准贮存溶液(5 . 22)于 100 mL容量瓶中 , 加入 20 mL盐酸溶液(5 . 11) , 用水稀释至刻度 , 混匀 。此标准溶液 1 mL含 50 μg铬 。

　　5 . 29 氧化铝标准溶液:移取 10. 00 mL氧化铝标准贮存溶液(5 . 23)于 100 mL容量瓶中 , 加入 20 mL盐酸溶液(5 . 11) , 用水稀释至刻度 , 混匀 。此标准溶液 1 mL含 100 μg 氧化铝 。

　　5 . 30 酚酞乙醇溶液(10 g/L) 。

　　5 . 31 氩气(w Ar ≥99 . 99%) 。

　　3

　　GB/T 3884 . 18—2023

　　6 仪器和设备

　　6 . 1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。

　　— 仪器的实际分辨率:200 nm处光谱分辨率应小于 0. 01 nm ;

　　— 仪器的短期稳定性:测量 10 次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度,计算其标准偏差,其相对标准偏差应小于 2 . 0% ;

　　— 各元素的推荐分析谱线见表 2 。

　　表 2 各元素的推荐分析谱线

　　元素

　　波长nm

　　元素

　　波长nm

　　元素

　　波长nm

　　As

　　193 . 7

　　zn

　　206 . 2

　　cr

　　267 . 7

　　5b

　　206 . 8

　　Ni

　　231 . 6

　　Al

　　396 . 1

　　Bi

　　190 . 2

　　cd

　　226 . 5

　　Mg

　　285 . 2

　　pb

　　220 . 3

　　co

　　228 . 6

　　ca

　　317 . 9

　　6 . 2 铂金坩埚:容积为 30 mL。

　　7 样品

　　7 . 1 样品粒度应不大于 0. 10 mm 。

　　7 . 2 样品应在 105 ℃ ±5 ℃烘干 1 h后,置于干燥器中冷却至室温 。

　　8 试验步骤

　　8 . 1 试料

　　称取 0. 20 g样品(7),精确至 0. 000 1 g 。

　　8 . 2 平行试验

　　平行做两份试验 。

　　8 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　8 . 4 测定

　　8 . 4 . 1 砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、氧化镁 、氧化钙含量的测定

　　8 . 4 . 1 . 1 将试料(8 . 1)置于 250 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入 10 mL硝酸(5 . 8),低温加热 5 min,加入5 mL盐酸(5 . 7) 、5 mL氢氟酸(5 . 9) 、2 mL高氯酸(5 . 10),加热至试料溶解完全,冒高氯酸烟蒸至体积约1 mL,取下冷却至室温,加入 20 mL硝酸溶液(5 . 12)加热溶解盐类,取下冷却,将试液移入 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 。

　　4

　　GB/T 3884 . 18—2023

　　8 . 4 . 1 . 2 当元素质量分数大于 1%时 , 分取 10 mL试液(8 . 4. 1 . 1)于 100 mL容量瓶中 , 补加 18 mL硝酸溶液(5 . 12) , 用水稀释至刻度 , 混匀 。

　　8 . 4 . 2 铬 、氧化铝含量的测定

　　8 . 4 . 2 . 1 将试料(8 . 1)置于预先加入 1 g 混合熔剂 (5 . 5) 的铂金坩埚 (6 . 2) 中 , 再加入 2 g 混合熔剂(5 . 5) , 将铂金坩埚移入 300 ℃ ~400 ℃的马弗炉中 , 升温至 900 ℃ , 熔融 30 min后 , 取出 , 冷却 。

　　8 . 4 . 2 . 2 将上述铂金坩埚置于 250 mL烧杯中 , 加入 10 mL水 、20 mL盐酸溶液(5 . 11)加热浸取完全 , 用盐酸溶液(5 . 11)洗净铂金坩埚 , 用水洗铂金坩埚 2 次 ~3 次 。冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 , 混匀 。

　　8 . 4 . 2 . 3 分取 10 mL试液(8 . 4. 2 . 2)于 100 mL容量瓶中 , 补加 18 mL盐酸溶液(5 . 11) , 用水稀释至刻度 , 混匀 。

　　8 . 4 . 3 试液的测定

　　在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 , 于选定的分析谱线处 , 测量试液(8 . 4. 1 . 2 、8. 4. 2 . 3)及随同试料空白溶液的各待测元素的发射光强度 , 仪器依据工作曲线(8 . 5)计算出各被测元素的质量浓度 。

　　注 : 也可使用高铝坩埚采用过氧化钠碱熔进行铬的测定;镍坩埚采用过氧化钠碱熔进行铝的测定 。

　　8 . 5 工作曲线的绘制

　　8 . 5 . 1 砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、氧化镁 、氧化钙系列标准溶液的配制:分别移取 0 mL、0. 50 mL、 5 . 00 mL、25 . 00 mL、50. 00 mL砷 、锑 、铋混合标准溶液(5 . 26) 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、氧化镁 、氧化钙混合标准溶液(5 . 27)于一系列 250 mL容量瓶中 , 加入 25 mL硝酸(5 . 8) , 用水稀释至刻度 , 混匀 。

　　8 . 5 . 2 铬 、氧化铝系列标准溶液的配制:分别移取 0 mL、0. 40 mL、1 . 00 mL、5 . 00 mL、10. 00 mL、 20. 00 mL铬标准溶液(5 . 28) 、氧化铝标准溶液(5 . 29)于一组 100 mL容量瓶中 , 加入 18 mL盐酸溶液(5 . 11) , 加入 10 mL试样空白 , 用水稀释至刻度 , 混匀 。

　　8 . 5 . 3 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 , 于选定的分析谱线处 , 测量系列标准溶液中各待测元素的发射强度 。分别以被测元素的质量浓度为横坐标 , 发射强度为纵坐标 , 绘制工作曲线 。

　　9 试验数据处理

　　被测元素或氧化物的含量以被测元素或氧化物的质量分数 w x 计 , 按公式(1)计算:

　　w x

　　式中:

　　x — 被测元素或氧化物:砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、铬 、氧化铝 、氧化镁 、氧化钙 ;

　　Px — 试液中被测元素或氧化物的质量浓度 , 单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　P0 — 空白溶液中被测元素的质量浓度 , 单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　v — 试液总体积 , 单位为毫升(mL) ;

　　v2 — 测定试液的体积 , 单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量 , 单位为克(g) ;

　　v 1 — 分取试液体积 , 单位为毫升(mL) 。

　　计算结果表示至小数点后两位;小于 0. 10%时 , 表示至小数点后三位 , 数值修约按 GB/T 8170 的规定进行 。

　　5

　　GB/T 3884 . 18—2023

　　10 精密度

　　10 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 , 在表 3 给出的平均值范围内 , 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) , 超过重复性限(r)的情况不超过 5% , 重复性限(r)按以下表 3 数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 3 重复性限(r)

　　wAs /%

　　0 . 010

　　0 . 053

　　0 . 22

　　1 . 17

　　4 . 40

　　—

　　r/%

　　0 . 003

　　0 . 006

　　0 . 03

　　0 . 06

　　0 . 22

　　—

　　w 5b /%

　　0 . 016

　　0 . 048

　　0 . 15

　　0 . 62

　　—

　　—

　　r/%

　　0 . 004

　　0 . 011

　　0 . 03

　　0 . 09

　　w Bi /%

　　0 . 006

　　0 . 039

　　0 . 25

　　0 . 86

　　—

　　—

　　r/%

　　0 . 002

　　0 . 009

　　0 . 04

　　0 . 07

　　—

　　—

　　wpb /%

　　0 . 052

　　0 . 28

　　1 . 26

　　2 . 63

　　5 . 72

　　—

　　r/%

　　0 . 013

　　0 . 04

　　0 . 07

　　0 . 18

　　0 . 24

　　w zn /%

　　0 . 016

　　0 . 090

　　0 . 89

　　1 . 80

　　4 . 47

　　—

　　r/%

　　0 . 005

　　0 . 008

　　0 . 07

　　0 . 09

　　0 . 33

　　—

　　w Ni /%

　　0 . 011

　　0 . 092

　　0 . 47

　　0 . 73

　　—

　　—

　　r/%

　　0 . 002

　　0 . 010

　　0 . 03

　　0 . 06

　　wcd /%

　　0 . 003

　　0 . 012

　　0 . 064

　　0 . 11

　　0 . 41