资料介绍
ICS 77.120.99 CCS H 14
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 45020—2024
铌铪合金化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of niobium hafnium alloys—
Determination of trace impurity elements content—
Inductively coupled plasma mass spectrometry
2024-11-28 发布 2025-06-01 实施
发
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
布
GB/T 45020—2024
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 ：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会 (SAC/TC 243)归口。
本文件起草单位： 西安汉唐分析检测有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、 国标(北京) 检验认证有限公司、宝钛集团有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司 、承德天大钒业有限责任公司 、金川集团股份有限公司 、西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司。
本文件主要起草人： 赵欢娟 、 王小静 、 张小燕 、 宾明宇 、 陈浩楠 、 邱长丹 、 冯婧 、 左鸿毅 、王志清、关淑平、石晶晶、宜楠、王飞、林叶、罗枫。
Ⅰ
GB/T 45020—2024
铌铪合金化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本文件描述了铌铪合金中痕量杂质元素含量的测定方法。
本文件适用于铌铪合金中锂、铍、硼、镁、铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、钼、镉、锡、锑、铅、铋、铀含量的测定 。其中铁的测定范围为0.000 5%～0.010%; 其他元素的测定范围为 0.000 1%～0.010%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T 17433 界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用电感耦合等离子体质谱法，测定锂 、铍 、硼 、镁 、铝 、钒 、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、钼、镉、锡、锑、铅、铋、铀的质谱强度，以内标法校正基体的影响，用工作曲线法计算各杂质元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
5 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上的试剂。
5.1 水，GB/T 6682 ，一级。
5.2 氢氟酸 (ρ=1.13 g/mL)。
5.3 硝酸 (ρ=1.42 g/mL)。
5.4 锂 、铍 、硼 、镁 、铝 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、镍 、铜 、锌 、镓 、砷 、锶 、钼 、镉 、锡 、锑 、铅、铋、铀和铑单元素标准贮存溶液 ：采用有证标准溶液，质量浓度为 100 μg/mL。
5.5 混合标准溶液： 分别移取 1.00 mL 锂、铍、硼、镁、铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、钼、镉、锡、锑、铅、铋、铀标准贮存溶液(5.4) 于 100 mL 塑料容量瓶中，加入 2 mL 硝酸(5.3) 和 1 mL 氢氟酸(5.2) ，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 μg 锂 、铍 、硼 、镁 、铝、
1
GB/T 45020—2024
钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、钼、镉、锡、锑、铅、铋、铀。
5.6 铑内标溶液： 移取 1.00 mL 铑标准贮存溶液(5 . 4) 于 100 mL 塑料容量瓶中，加入 2 mL 硝酸(5.3) ，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 μg 铑。
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪： 质量分辨率不大于 0.8 u; 配备耐氢氟酸进样系统 ; 配备能够消除40Ar16O+干扰离子的部件。
6.2 待测元素及内标元素推荐的同位素质量数见表 1。
表 1 待测元素及内标元素推荐的同位素质量数
元素
同位素质量数
元素
同位素质量数
元素
同位素质量数
Li
7
Fea
56
Mo
95
Be
9
Co
59
Cd
114
B
11
Ni
60
Sn
118
Mg
26
Cu
63
Sb
121
Al
27
Zn
66
Pb
208
V
51
Ga
71
Bi
209
Cr
52
As
75
U
238
Mn
55
Sr
87
Rh
103
a 铁元素采用碰撞模式消除干扰 。
7 样品
将样品加工成长度不大于 5 mm 的碎屑。
8 试验步骤
8.1 试料
称取 0.10 g 样品(第 7 章) ，精确至 0.000 1 g。
8.2 平行试验
平行做两份试验，结果取平均值。
8.3 空白试验
随同试料做空白试验。
8.4 试料溶液的制备
将试料(8.1) 置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿。加 2 mL 氢氟酸(5.2)、1 mL 硝酸(5.3) ，盖上杯盖，低温加热至试料完全溶解后，取下冷却至室温 。移入 100 mL 塑料容量瓶中，加入2.00 mL 铑内标溶液(5.6) ，用水稀释至刻度，混匀 。
2
GB/T 45020—2024
注： 铑内标溶液(5.6) 也能采用在线方式加入。
8.5 工作曲线溶液的制备
分别移取 0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 混合标准溶液(5.5) ，置于一组 100 mL 塑料容量瓶中，加入 2 mL 氢氟酸(5.2)、1 mL 硝酸(5.3) 及 2.00 mL 铑内标溶液(5.6) ，用水稀释至刻度，混匀 。工作曲线的浓度梯度可根据试料溶液中待测元素的质量浓度进行调整，应至少包括 5 个标准点。
8.6 测定
8.6.1 启动电感耦合等离子体质谱仪，调整仪器各项参数，待仪器稳定后，将工作曲线溶液(8.5) 引入电感耦合等离子体质谱仪，在表 1 推荐的同位素质量数处，测定待测元素的质谱强度，以待测元素的质量浓度为横坐标，质谱强度为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。
8.6.2 将空白试验溶液(8.3) 和试料溶液(8.4) 引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定各元素的质谱强度，从工作曲线计算出各元素的质量浓度。
9 试验数据处理
待测元素的含量以质量分数 ( ωx )计，按公式(1) 计算：
!x
式中：
ρx ─试料溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
ρ0 ─空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
V ─试液体积，单位为毫升(mL);
m ─试料质量，单位为克(g)。
当质量分数小于 0.010% 时，计算结果表示到小数点后四位 。 当质量分数为 0.010% 时，表示到小数点后三位， 按 GB/T 8170 的规定修约。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 2 给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ，超过重复性限(r)情况不超过 5%。 重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。从实验室间试验结果得到的统计数据见附录 A。
表 2 重复性限
ωx/%
0.000 5
0.001 0
0.003 0
0.006 0
0.009 0
r/%
0.000 1
0.000 2
0.000 3
0.000 4
0.000 6
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 3 给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) ，超过再现性限(R) 情况不超过 5%。 再现性限(R) 按表 3 数据采用
3
GB/T 45020—2024
线性内插法或外延法求得。从实验室间试验结果得到的统计数据见附录 A。
表 3 再现性限
ωx/%
0.000 5
0.001 0
0.003 0
0.006 0
0.009 0
R/%
0.000 2
0.000 4
0.000 5
0.000 7
0.001 1
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
—试验对象;
—本文件编号;
—计算结果;
—与基本分析步骤的差异;
—观察到的异常现象;
—试验日期。
4
GB/T 45020—2024
附 录 A
(资料性)
从实验室间试验结果得到的统计数据
各实验室对 5 个不同水平铌铪合金进行共同试验，每个实验室对每个水平在重复性条件下独立测定9 次。数据统计结果见表 A.1～表 A.5。
表 A.1 铌铪合金水平 1 统计结果
元 素
结果可接受
的实验室
个数
可接受的数据个数
平均值 %
重复性标准差
( Sr)
%
重复性限( r) %
再现性标准差
(SR)
%
再现性限(R) %
Li
7
63
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Be
7
63
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
B
8
72
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Mg
7
63
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Al
8
72
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
V
8
72
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Mn
7
63
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
Fe
7
63
0.000 6
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
Co
7
63
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Ni
8
72
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Cu
8
72
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Zn
8
72
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Ga
7
63
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
As
7
63
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Sr
8
72
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Mo
7
63
0.001 6
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 4
Cr
7
63
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Cd
8
72
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Sn
8
72
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Sb
7
63
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Pb
6
54
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Bi
8
72
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
U
8
72
0.000 5
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
5
GB/T 45020—2024
表 A.2 铌铪合金水平 2 统计结果
元 素
结果可接受的实验室个数
可接受的数据个数
平均值 %
重复性标准差
( Sr)
%
重复性限( r)
%
再现性标准差
(SR )
%
再现性限(R)
%
Li
8
72
0.001 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
Be
7
63
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
B
8
72
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
Mg
7
63
0.001 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
Al
7
63
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
V
7
63
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Mn
8
72
0.001 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
Fe
7
63
0.001 2
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 4
Co
6
54
0.001 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
Ni
7
63
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Cu
6
54
0.001 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
0.000 4
Zn
7
63
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
Ga
6
54
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
As
8
72
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
Sr
5
45
0.001 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Mo
8
72
0.002 1
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 4
Cr
7
63
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
Cd
6
54
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Sn
7
63
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
Sb
6
54
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Pb
6
54
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
Bi
8
72
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 2
U
7
63
0.001 0
0.000 1
0.000 1
0.000 1
0.000 1
表 A.3 铌铪合金水平 3 统计结果
元素
结果可接受的实验室个数
可接受的数据个数
平均值 %
重复性标准差(Sr) %
重复性限(r) %
再现性标准差
(SR )
%
再现性限(R)
%
Li
7
63
0.003 1
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
Be
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 4
B
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
Mg
8
72
0.003 1
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
Al
8
72
0.003 1
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
6
GB/T 45020—2024
表 A.3 铌铪合金水平 3 统计结果(续)
元素
结果可接受的实验室个数
可接受的数据个数
平均值 %
重复性标准差(Sr) %
重复性限(r) %
再现性标准差
(SR )
%
再现性限(R)
%
V
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 4
Mn
7
63
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
Fe
8
72
0.003 2
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.0005
Co
7
63
0.003 1
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.0003
Ni
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
Cu
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 4
Zn
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 4
Ga
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
As
7
63
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 2
Sr
8
72
0.003 1
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
Mo
6
54
0.004 1
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 5
Cr
6
54
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
Cd
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
Sn
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
Sb
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 2
Pb
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
Bi
8
72
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
U
7
63
0.003 0
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 4
表 A.4 铌铪合金水平 4 统计结果
元素
结果可接受的实验室个数
可接受的数据个数
平均值 %
重复性标准差
( Sr)
%
重复性限( r) %
再现性标准差
(SR )
/%
再现性限(R)
%
Li
8
72
0.006 1
0.000 1
0.000 3
0.000 2
0.000 4
Be
8
72
0.006 0
0.000 1
0.000 3
0.000 2
0.000 5
B
8
72
0.006 1
0.000 2
0.000 3
0.000 2
0.000 4
Mg
7
63
0.006 1
0.000 1
0.000 3
0.000 1
0.000 3
Al
7
63
0.006 1
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
V
8
72
0.006 0
0.000 1
0.000 3
0.000 2
0.000 4
Mn
6
54
0.006 0
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 5
Fe
6
54
0.006 2
0.000 1
0.000 3
0.000 2
0.000 6
Co
7
63
0.006 0
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 4
Ni
6
54
0.006 1
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 2
7
GB/T 45020—2024
表 A.4 铌铪合金水平 4 统计结果(续)
元素
结果可接受的实验室个数
可接受的数据个数
平均值 %
重复性标准差
( Sr)
%
重复性限( r) %
再现性标准差
(SR )
/%
再现性限(R)
%
Cu
7
63
0.006 0
0.000 1
0.000 3
0.000 2
0.000 6
Zn
6
54
0.006 1
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 5
Ga
7
63
0.006 0
0.000 1
0.000 3
0.000 2
0.000 4
As
6
54
0.006 0
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 4
Sr
7
63
0.006 1
0.000 1
0.000 3
0.000 2
0.000 5
Mo
8
71
0.007 0
0.000 1
0.000 3
0.000 3
0.000 7
Cr
6
54
0.006 0
0.000 1
0.000 2
0.000 1
0.000 3
Cd
8
72
0.006 0
0.000 1
0.000 3
0.000 2
0.000 5
Sn
8
72
0.006 0
0.000 2
0.000 4
0.000 2
0.000 6
Sb
7
63
0.006 1
0.000 1
0.000 3
0.000 2
0.000 4
Pb
8
72
0.006 0
0.000 1
0.000 3
0.000 2
0.000 5
Bi
6
54
0.006 0
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 5
U
6
54
0.006 1
0.000 1
0.000 2
0.000 2
0.000 5
表 A.5 铌铪合金水平 5 统计结果
元素
结果可接受的实验室个数
可接受的数据个数
平均值 %
重复性标准差
( Sr)
%
重复性限( r) %
再现性标准差
(SR )
%
再现性限(R)
%
Li
8
72
0.009 2
0.000 3
0.000 4
0.000 4
0.001 0
Be
8
72
0.009 0
0.000 2
0.000 4
0.000 2
0.000 5
B
8
72
0.009 2
0.000 2
0.000 4
0.000 3
0.000 7
Mg
8
72
0.009 1
0.000 2
0.000 4
0.000 3
0.000 9
Al
8
72
0.009 0
0.000 2
0.000 4
0.000 3
0.000 8
V
8
72
0.008 9
0.000 2
0.000 4
0.000 4
0.001 0
Mn
6
54
0.009 0
0.000 2
0.000 4
0.000 2
0.000 5
Fe
8
72
0.009 1
0.000 2
0.000 5
0.000 3
0.000 7
Co
8
72
0.008 9
0.000 2
0.000 4
0.000 4
0.001 1
Ni
6
54
0.009 0
0.000 2
0.000 4
0.000 2
0.000 5
Cu
7
63
0.008 9
0.000 1
0.000 4
0.000 4
0.001 1
Zn
7
62
0.008 9
0.000 2
0.000 5
0.000 3
0.000 6
Ga
7
63
0.009 0
0.000 2
0.000 6
0.000 2
0.000 6
As
7
63
0.009 0
0.000 2
0.000 4
0.000 2
0.000 5
Sr
7
63
0.009 1
0.000 2
0.000 4
0.000 2
0.000 6
8
GB/T 45020—2024
表 A.5 铌铪合金水平 5 统计结果(续)
元素
结果可接受的实验室个数
可接受的数据个数
平均值 %
重复性标准差
( Sr)
%
重复性限( r) %
再现性标准差
(SR )
%
再现性限(R)
%
Mo
7
63
0.010 1
0.000 2
0.000 4
0.000 2
0.000 6
Cr
7
63
0.009 0
0.000 1
0.000 3
0.000 2
0.000 5
Cd
7
63
0.009 0
0.000 2
0.000 4
0.000 2
0.000 4
Sn
8
72
0.008 9
0.000 2
0.000 4
0.000 3
0.000 7
Sb
7
63
0.009 1
0.000 2
0.000 4
0.000 2
0.000 5
Pb
7
63
0.009 0
0.000 2
0.000 4
0.000 3
0.000 6
Bi
8
72
0.009 1
0.000 2
0.000 4
0.000 3
0.000 8
U
8
72
0.009 0
0.000 2
0.000 4
0.000 2
0.000 5
—
9
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