GB/T 44753-2024 超薄玻璃液相线温度试验方法

　　ICS 81. 040. 01 CCS Q 30

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 44753—2024

　　超薄玻璃液相线温度试验方法

　　Testmethod forliquidustemperatureofultra-thin glass

　　2024-10-26发布 2025-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 44753—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 : 标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国建筑材料联合会提出 。

　　本文件由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC 447) 归 口 。

　　本文件起草单位 :北京工业大学 、彩虹显示器件股份有限公司 、四川虹科创新科技有限公司 、江西沃格光电股份有限公司 、深圳市深中原科技有限公司 、河北视窗玻璃有限公司 、东莞市银泰丰光学科技有限公司 、咸宁南玻光电玻璃有限公司 、河南安彩高科股份有限公司 、芜湖长信新型显示器件有限公司 、蓝思科技股份有限公司 、东旭集团有限公司 、中国国检测试控股集团股份有限公司 、南京市建邺区建设工程质量监督站 、河北建材职业技术学院 、中国二十二冶集团有限公司 、北京中天标科标准化技术研究院集团有限公司 、贵州省建材产品质量检验检测院 、北京旭辉新锐科技有限公司 、上海理工大学 、深圳市中优图科技有限公司 。

　　本文件主 要 起 草 人 : 田 英 良 、李 淼 、李 青 、易 伟 华 、王 明 忠 、徐 莉 华 、高 小 刚 、王 霖 、钟 应 、汤 占 刚 、苍利民 、杨禧凤 、林 加 富 、欧 万 平 、张 迅 、杨 慧 、梁 新 辉 、郑 建 军 、李 利 升 、王 迪 、姚 建 萍 、孟 艳 芳 、国 丽 、赵金柱 、王德利 、华泽慢 、温玉琳 、赵志永 、何峰 、孙诗兵 、吴玉锋 、王辉 、王觅堂 、张华 。

　　Ⅰ

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　　超薄玻璃液相线温度试验方法

　　1 范围

　　本文件规定了超薄玻璃液相线温度测量的试验设备 、试样制备 、试验步骤 、结果与表示 、试验报告 。本文件适用于超薄玻璃的液相线温度测量 ,其他玻璃的液相线温度测量参照使用 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 15724 实验室玻璃仪器 烧杯

　　GB/T 24665 偏光显微镜

　　GB/T 30429 工业热电偶

　　GB/T 32639 平板显示器基板玻璃术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 32639界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　液相线温度 liquidustemperature

　　熔融状态玻璃中的晶体能够完全熔化消失时的温度 。

　　4 试验设备

　　4. 1 梯温炉

　　梯温炉应为水平管 式 加 热 炉 , 炉 管 内 温 度 呈 梯 度 分 布 。 炉 管 长 度 为 600 mm ~ 900 mm , 直 径 为50 mm~ 80 mm , 有 效 加 热 区 长 度 为 300 mm ~ 500 mm , 采 用 程 序 控 温 方 式 , 最 高 加 热 温 度 不 低 于1450 ℃ , 温度梯度分布 3 ℃/cm~ 10℃/cm ,最大温差不小于 150℃ 。控温热电偶应符合 GB/T 30429要求的 S型热电偶,允差等级为 1 级 ,应设置在梯温炉高温处 。

　　4.2 数码偏光显微镜

　　数码偏光显微镜应符合 GB/T 24665基本技术要求 ,具有图像拍摄与记录功能 ,应配置带有标尺的移动载台 ,可移动距离不小于 60 mm。

　　4.3 移动测温热电偶

　　移动测温热电偶用于测量和记录梯温炉管中心区域温度分布 ,应选择符合 GB/T 30429要求的 S 型铠装刚玉保护套管铂铑热电偶,允差等级为 1级 ,热电偶有效长度不小于 800 mm;热电偶安装固定在梯温炉前侧的水平滑动托架上 ,水平滑动托架上具有毫米级标尺,热电偶可沿梯温炉炉管中心线水平移动 。

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　　4.4 槽舟

　　槽舟是用于盛放玻璃试样的耐高温容器 ,材质宜为铂黄合金 ,其中铂含量(95±1) %(质量分数) ,金含量(5±1) %(质量分数) 。槽舟截面为梯形 ,如图 1 所示 ,顶部宽度宜为 14 mm~ 20 mm ,底部宽度宜为 8 mm~ 12 mm ,高度宜为 14 mm~ 16 mm ,壁厚宜为 0. 5 mm~ 1. 0 mm ,长度应不小于梯温炉有效加热区域 。槽舟盖(与槽舟同材质)应能覆盖槽舟 ,厚度不小于 0. 5 mm。

　　标引序号说明 :

　　1— 槽舟 ;

　　2— 槽舟盖 ;

　　3— 玻璃试样 。

　　图 1 槽舟结构示意图

　　4.5 玻璃棒制样机

　　玻璃棒制样机是将玻璃原料或玻璃制品重熔拉制成玻璃棒的热工装置 。玻璃棒制样机为垂直结构 , 自上而下依次为加热炉 、底部中心开孔的刚玉坩埚或铂铑坩埚(以下简称带孔坩埚) 、牵引装置 、控制系统 。加热炉加热温度应不低于 1450 ℃ ,温度控制偏差不大于 2 ℃ 。

　　5 试样制备

　　选取 400 g~ 600 g超薄玻璃材料或制品进行破碎 。将破碎后的玻璃放入 500 mL烧杯中 ,烧杯应符合 GB/T 15724要求 。将烧杯置于槽式超声清洗机内 ,分别使用乙醇和纯净水作为清洗介质各超声清洗 30 min后 ,倒入玻璃器皿中 ,在 105 ℃烘箱内烘干 1 h,取出冷却待用 。

　　将烘干的破碎玻璃放入带孔坩埚 ,底部孔径宜为 16 mm~24 mm。将盛放玻璃的带孔坩埚置入玻璃棒制样机的加热炉内 ,升温至玻璃软化并达到流动状态后 ,拉制成直径不小于 6 mm 的玻璃棒 。

　　6 试验步骤

　　试验步骤如下 。

　　a) 将玻璃棒放入清洗后的槽舟内 ,盖上槽舟盖 。

　　b) 使用坩埚钳将装填试样的槽舟推至到梯温炉内 ,使其处于梯温炉有效区域内 ,测量并记录槽舟任意一端距离炉管端口(临近一侧的)的长度 。

　　c) 预判试样的液相线温度 ,设置合适的控温温度 ,使预判的液相线温度处于梯温炉的梯温有效区域内 。分别设定保温时间(如 24h、48h 、72h 、96h)和升温速率(如 5 ℃/min~ 10 ℃/min) 。梯温炉达到设定温度且距离保温结束时间前 2 h±0. 5 h,使用移动测温热电偶对梯温炉内的有效加热区进行温度测量 ,每间隔 10 mm 测量一个温度点,以炉管端口[步骤 b)所确认的]为

　　2

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　　起点,绘制沿炉管长度方向的温度分布曲线 。

　　d) 达到设定保温时间后 ,在高温条件下使用坩埚钳取出槽舟(注意 : 高温手工操作 ,做好必要防护) ,将其置于硬质耐火材料上 ,快速冷却后 ,将玻璃试样从槽舟内取出 ,并按其在槽舟中所处位置进行复原与标记 。

　　e) 肉眼观察复原后的玻璃试样 ,初步判定过渡区域 ,该区域处于结晶区域(失透) 与非晶区域(透明)之间 。截取过渡区域中心点左右各 30 mm ,如图 2 所示 ,标记试样的结晶区域截取端点及非结晶区截域取端点相对起点的距离 ,根据炉管长度方向的温度分布曲线确定两端点坐标对应的温度 ,若样品在该区域断裂 ,应视作整体进行切割截取 ,然后使用快凝胶将其黏结在一起 。

　　标引序号说明 :

　　1— 结晶区域(失透) ;

　　2— 过渡区域 ;

　　3— 过渡区中心点 ;

　　4— 非结晶区域(透明) 。

　　图 2 截取试样区域示意图

　　f) 将截取试样底面(与坩埚底部接触)抛光至平整光滑 。

　　g) 开启数码偏光显微镜反射光源或透射光源 ,调节起偏片与检偏片处于正交状态(视场全黑) ,设置放大倍率为 100倍 。将试样底面朝上放置在移动载物台上 , 以距离结晶区域截取端点 5 mm位置为拍摄起始点(即拍摄点 1) , 以 10 mm 为间隔调节移动载台 ,沿结晶区域向非晶区域方向移动 ,依次拍摄和保存照片 ,如图 3 所示 。计算每张照片中心点与炉管端 口 的距离 ,根据梯温炉的温度分布曲线确定每张照片中心位置的所处温度值 。

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　　标引说明 :

　　1 — 拍摄点 1;

　　2 — 拍摄点 2;

　　3 — 拍摄点 3;

　　4 — 拍摄点 4;

　　5 — 拍摄点 5;

　　6 — 拍摄点 6;

　　W — 试样宽度 ;

　　C — 结晶区截取端点 ; N— 非结晶区截取端点 。

　　图 3 试样显微观察与拍摄示意图

　　h) 用图像识别软件分析拍摄的显微照片 ,确定每张照片(在不同温度下)的视野中晶体所占面积百分比 ,绘制晶体面积百分比与温度关系图 ,并进行多项式拟合形成曲线 。 当曲线中晶体面积百分比为零时 ,所对应的温度即为液相线温度 ,如图 4所示 。

　　图 4 试样晶体面积百分比与温度对应曲线图

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　　7 结果与表示

　　液相线温度(记为 TL )测量结果与保温时间具有相关性 ,应与保温时间一同表示 。例如 ,保温 24 h的玻璃试样液相线温度为 1 183 ℃ ,则表示为 TL (24h) = 1 183 ℃ 。

　　8 试验报告

　　试验报告至少应包括以下内容 :

　　a) 本文件编号 ;

　　b) 试验设备 ;

　　c) 试样名称 ;

　　d) 试验条件 ;

　　e) 测试结果(附图片) ;

　　f) 检验人 、审核人 、日期 ;

　　g) 其他相关信息 。

　　5