GB/T 44501-2024 人造革合成革试验方法 偶氮二甲酰胺含量的测定

　　ICS 59.080.40 CCS Y 47

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 44501—2024

　　人造革合成革试验方法偶氮二甲酰胺含量的测定

　　Test method for leatherette—Determination of azodicarbonamide content

　　2024-09-29 发布 2025-04-01 实施

　　发

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　布

　　GB/T 44501—2024

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 原理 1

　　5 试剂和材料 1

　　6 仪器和设备 2

　　7 试验步骤 2

　　7.1 取样 2

　　7.2 样品萃取 2

　　7.3 测定 2

　　8 结果计算 3

　　9 检出限 3

　　10 精密度 3

　　11 试验报告 3

　　Ⅰ

　　GB/T 44501—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 ：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国轻工业联合会提出。

　　本文件由全国塑料制品标准化技术委员会 (SAC/TC 48)归口。

　　本文件起草单位： 苏州贝斯特装饰新材料有限公司、安徽聚屹新材料科技有限公司、浙江罗星化学股份有限公司、昆山阿喀斯检测科技服务有限公司、佛山市高明区高分子材料产业协会、上海金智达复合材料有限公司、苏州瑞高新材料股份有限公司、江苏协孚新材料科技有限公司、山东同大海岛新材料股份有限公司、浙江禾欣新材料有限公司、天守(福建) 超纤科技股份有限公司、广东天安高分子科技有限公司、湖北齐力聚合材料有限公司、安徽安利材料科技股份有限公司、东莞市起点信息科技有限公司、佛山市威仕达新材料有限公司、浙江深蓝新材料科技有限公司、重庆双象超纤材料有限公司、浙江梅盛新材料有限公司、南通德亿新材料有限公司、丽水市质量检测检验研究院、浙江嘉柯新材料科技有限公司、福建华夏合成革有限公司、合肥科天水性科技有限责任公司。

　　本文件主要起草人： 匡建武、施茂安、张术根、孙斌、张文强、姚督生、傅钰、赵建明、谭定好、高金岗、吴平、徐旭日、徐一剡、周文贽、刘木丰、刘爱明、姚克俭、谢远波、洪爱军、陈华、钱能、阳文涛、刘娟、陈乔健、张维波、郑嗣铣、李华林、朱有奎。

　　Ⅲ

　　GB/T 44501—2024

　　人造革合成革试验方法偶氮二甲酰胺含量的测定

　　1 范围

　　本文件描述了用高效液相色谱法测定人造革合成革中偶氮二甲酰胺含量。

　　本文件适用于人造革合成革中偶氮二甲酰胺含量的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 原理

　　人造革合成革中偶氮二甲酰胺经二甲基亚砜、丙酮、二氯乙烷水浴搅拌萃取浓缩，用高效液相色谱分析，以偶氮二甲酰胺标准品保留时间定性，外标法定量。

　　5 试剂和材料

　　5.1 偶氮二甲酰胺标准品(C 2H4N4O2 ，CAS 号：123﹘77﹘3)：纯度大于 99.0%(质量分数)。

　　5.2 二甲基亚砜 ：分析纯。

　　5.3 丙酮： 色谱纯。

　　5.4 二氯乙烷： 色谱纯。

　　5.5 乙腈 ：分析纯。

　　5.6 混合溶剂： 量取 30 mL 二甲基亚砜、770 mL 丙酮、200 mL 二氯乙烷配制成混合溶剂 。混合溶剂应室温保存，有效期一个月。

　　5.7 氮气：≥99.99%。

　　5.8 水 ：应符合 GB/T 6682 中二级水的规定。

　　5.9 偶氮二甲酰胺标准储备液(1.0 mg/mL)： 准确称取适量的偶氮二甲酰胺标准品，用二甲基亚砜配制成含量为 1.0 mg/mL 的标准储备溶液。室温保存，有效期一个月。

　　5.10 偶氮二甲酰胺标准溶液 ：移取适量体积的偶氮二甲酰胺标准储备液，用乙腈稀释，配制成所需含量的系列标准溶液，现用现配。

　　5.11 微孔滤膜：0.45 μm。

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　　GB/T 44501—2024

　　6 仪器和设备

　　6.1 高效液相色谱仪 ：配有二极管阵列检测器 (DAD)。

　　6.2 水浴加热磁力搅拌锅。

　　6.3 分析天平 ：最小分度值为0.001 g。

　　6.4 氮气吹扫装置。

　　6.5 离心机 ：转速不低于 4 000 r/min。

　　7 试验步骤

　　7.1 取样

　　试样包括人造革合成革和基布两层，取样时宜整体垂直裁碎样品，试样尺寸小于3 mm×3 mm。

　　7.2 样品萃取

　　称取制备好的试样 0.1 g(精确至0.001 g)放置在 20 mL 玻璃离心瓶中，加入 10 mL 混合溶剂，盖紧瓶盖，置于水浴加热磁力搅拌锅中在温度为50 ℃、转速为 800 r/min 条件下，搅拌 45 min，然后将玻璃离心瓶放入离心机，在转速 3 000 r/min 条件下，离心5 min。离心结束后取 5 mL 上层清液至10 mL 的玻璃瓶中，氮气吹扫至近干，缓慢加入约 0.1 mL 二甲基亚砜、1 mL 乙腈，摇匀后转移至 5 mL 容量瓶中用乙腈定容。经 0.45 μm微孔滤膜过滤入液相进样瓶中备用。

　　7.3 测定

　　7.3.1 高效液相色谱条件

　　设定的高效液相色谱参考条件如下。

　　—色谱柱 ：氰基柱， 250 mm×4.6 mm( 内径)×5 μm，或相当者。

　　—流动相： 乙腈-水(洗脱梯度见表1)。

　　—进样量：10 μL。

　　—检测波长：245 nm。

　　—柱温：30 ℃。

　　表 1 洗脱梯度表

　　时间/min

　　乙腈/%

　　水/%

　　0

　　50

　　50

　　6.0

　　80

　　20

　　7.0

　　50

　　50

　　7.3.2 标准曲线的绘制

　　准确移取适量体积的偶氮二甲酰胺标准储备液，用乙腈稀释，配制成含量 为 0.25 mg/L、 0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、50 mg/L 的系列标准溶液， 按 7.3.1 色谱条件用高效液相色谱进行测定，以偶氮二甲酰胺质量浓度为横坐标、相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程，相关系数应大于0.998。

　　2

　　GB/T 44501—2024

　　7.3.3 定性和定量

　　按 7.3.1 色谱条件， 对 7.2 待测液进行测定，根据偶氮二甲酰胺标准品保留时间定性 。积分出偶氮二甲酰胺色谱峰峰面积，根据标准曲线的线性方程计算测试液中偶氮二甲酰胺含量。

　　7.3.4 空白试验

　　除不加试样外， 按 7.2 制备空白样，用高效液相色谱仪测定。

　　8 结果计算

　　样品中偶氮二甲酰胺的含量 Xi按公式(1) 计算：

　　Xi …………………………(1)

　　式中：

　　Xi ─样品中偶氮二甲酰的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

　　ρi ─测试液中偶氮二甲酰胺的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);

　　ρ0 ─空白试液中偶氮二甲酰胺的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);

　　V3 ─样品测试液定容体积，单位为毫升(mL);

　　V1 ─样品水浴提取所用的二甲基亚砜﹘丙酮﹘二氯乙烷混合溶液体积，单位为毫升(mL);

　　m ─样品质量，单位为克(g);

　　V2 ─用于氮气吹扫提取液的体积，单位为毫升(mL)。

　　取两个平行样的算术平均值作为试验结果，计算结果保留一位有效数字。

　　9 检出限

　　本方法的检出限为 10.0 mg/kg。

　　10 精密度

　　在同一实验室、 由同一操作者使用相同仪器设备，按本文件试验方法，并在短时间内对同一被测试样相互独立进行试验获得的两次独立试验结果的绝对值不大于这两个试验结果的算术平均值的8%。

　　11 试验报告

　　试验报告应包括以下内容：

　　a) 本文件编号;

　　b) 样品完整信息(如样品名称、规格、生产厂家等);

　　c) 试验方法、主要试验参数;

　　d) 试验日期、试验人员;

　　e) 试验结果和方法检出限;

　　f) 其他需要说明的事项。

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