GB/T 44037-2024 焦炭溶损率及溶损后强度试验方法

　　ICS 75. 160. 10 CCS H 32

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 44037—2024

　　焦炭溶损率及溶损后强度试验方法

　　Testmethod forcokesolution losspercentageand strength afterloss

　　2024-05-28发布 2024-12-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 44037—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国钢铁工业协会提出 。

　　本文件由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC469)归 口 。

　　本文件起草单位 :鞍山市科翔仪器仪表有限公司 、宁夏建龙特钢有限公司 、河北纵横集团丰南钢铁有限公司 、陕西龙门钢铁有限责任公司 、金鼎钢铁集团煤焦化有限公司 、冶金工业信息标准研究院 。

　　本文件主要起草人 : 白金峰 、赵瑞忠 、张大鹏 、闻永辉 、周明顺 、张靖熙 、王彬 、汪世峰 、丁广伟 、王力 、李首虎 、张波 、冯伟 、杨建鹏 、卫社彦 、李鹏 、王志涛 、陈利涛 、俞连水 、李国兴 、王刚 、王晓远 。

　　Ⅰ

　　GB/T 44037—2024

　　焦炭溶损率及溶损后强度试验方法

　　警告— 本文件的使用可能涉及某些危险的材料、操作和设备 ,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议 。用户在使用本文件之前有责任采用适当的安全和保护措施 , 并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件描述了测定焦炭溶损率及溶损后强度的原理 、试验仪器 、设备和材料 、试样的采取和制备 、试验步骤 、结果计算及精密度的试验方法 。

　　本文件适用于高炉炼铁用冶金焦炭溶损率及溶损后强度的测定 ,其他焦炭参照执行 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 1997

　　焦炭试样的采取和制备

　　GB/T 4000

　　焦炭反应性及反应后强度试验方法

　　GB/T 9977

　　焦化产品术语

　　YB/T 4494

　　焦炭反应性及反应后强度机械制样技术规范

　　3 术语和定义

　　GB/T 9977界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　焦炭溶损率 cokesolution losspercentage;CSP

　　焦炭在溶损反应中损失的质量占总质量的百分比 。

　　3.2

　　焦炭溶损后强度 cokestrength aftersolution lossreaction;CSS

　　焦炭在溶损反应后 ,其机械强度或抵抗碎裂和磨损的能力 。

　　3.3

　　焦炭溶损速率 cokec lossrate;CLR

　　焦炭在高温下与二氧化碳气体反应导致其质量损失的速度 。

　　4 试验仪器、设备和材料

　　4. 1 电炉

　　提供试样均匀的温场 ,加热区大于或等于 600 mm ,工作温度大于或等于 1 350 ℃ 。

　　1

　　GB/T 44037—2024

　　4.2 温度控制装置

　　4.2. 1 试验状态下控制并显示料层的中心温度 ,并按照规定升温速率升温 。

　　4.2.2 从 800 ℃升至 1 300 ℃ ,控制精度 : ±3 ℃ 。

　　4.3 反应器

　　4.3. 1 反应器结构 :反应器结构示意图见图 1。

　　单位为毫米

　　标引序号和符号说明 :

　　1 — 反应器盖 ;

　　2 — 焦炭试样 ;

　　3 — 托料筛板 ;

　　4 — 反应器 ;

　　5 — 托料筛板架 ;

　　6 — 热电偶 ;

　　7 — 进气 口 ;

　　8 — 出气 口 ;

　　H— 焦炭试样高度,热电偶测温点处于焦炭试样中心 。

　　图 1 反应器结构示意图

　　4.3.2 材质 : 碳化硅或其他耐火材料 ,工作温度大于或等于 1 350 ℃ 。

　　4.3.3 反应管壁厚 : 5 mm±2 mm。

　　4.3.4 反应管内径 :80 mm±1 mm。

　　4.3.5 反应管长度 :大于或等于 200 mm。

　　4.3.6 托 料 筛 板 : 筛 板 直 径 为 78 mm ± 1 mm , 均 匀 分 布 ϕ2 mm ± 0. 5 mm 的 通 孔 273个 , 孔 间 距4 mm ,工作温度大于或等于 1 350 ℃ 。

　　4.4 Ⅰ 型转鼓

　　4.4. 1 Ⅰ 型转鼓 :结构示意见图 2。

　　4.4.2 恒定转速 :20 r/min。

　　4.4.3 鼓体 : 内径 130 mm ,管壁厚 5 mm~ 6 mm 的无缝钢管加工而成 ,鼓内净长 700 mm± 1 mm ,转

　　2

　　GB/T 44037—2024

　　鼓盖厚度大于或等于 6 mm。

　　4.4.4 定期检查 Ⅰ 型转鼓转数及转鼓磨损情况 ,如果转数 600 r超过 30 min± 1 min或鼓体尺寸不符合 4. 4. 3要求时 ,应及时修补或更换 。

　　单位为毫米

　　标引序号说明 :

　　1— 转鼓 ;

　　2— 联轴器 ;

　　3— 减速电机 ;

　　4— 支架 ;

　　5— 计数器 ;

　　6— 转鼓盖 。

　　图 2 Ⅰ 型转鼓结构示意图

　　4.5 二氧化碳供给系统

　　4.5. 1 二氧化碳 :纯度 ≥99. 9% ,实验时需进行干燥处理 ,其中 O2 的浓度应小于 0. 01% 。 当气体纯度不能满足要求时 ,可采用 GB/T 4000—2017中附录 B 的仪器进行净化和干燥 。

　　4.5.2 二氧化碳质量流量控制器 :量程 10 L/min,精度不低于 ±1. 5%满量程 。

　　4.5.3 设备进气口应装配二氧化碳加热减压阀 。

　　4.6 氮气供给系统

　　4.6. 1 氮气 :纯度 ≥99. 99% ,实验时需进行干燥处理 。气体纯度不能满足要求时 ,可采用 GB/T 4000— 2017中附录 B 的仪器进行净化和干燥 。

　　4.6.2 氮气质量流量控制器 :量程 10 L/min,精度不低于 ±1. 5%满量程 。

　　4.6.3 设备进气口装配氮气减压阀 。

　　注 : 本文件所用的气体体积和流量采用标准状态下(0℃和 0. 101 325 MPa)的体积和流量 。

　　4.7 圆孔筛

　　用于检测焦炭溶损的试样筛及 Ⅰ 型转鼓后的焦炭试样筛 ,筛孔为圆形 ,筛孔 、筛面尺寸见表 1。

　　3

　　GB/T 44037—2024

　　表 1 焦炭试样筛

　　单位为毫米

　　筛孔直径

　　筛面尺寸

　　10

　　ϕ200

　　23

　　ϕ300

　　25

　　ϕ300

　　23

　　400× 500

　　25

　　400× 500

　　4. 8 干燥箱

　　容积不小于 0. 07 m3 的鼓风干燥箱 ,控温范围为室温至 250 ℃ ,控温精度为 ±1 ℃ 。 4.9 天平

　　4.9. 1 称样天平 :分度值为 0. 1 g。

　　4.9.2 热重天平 :分度值为 0. 01 g。

　　4. 10 铑-铂热电偶

　　S 型 ,不低于工业级 Ⅱ级 。

　　4. 11 系统稳定性查验

　　定期用标准样品按 GB/T 4000的试验方法检测设备的稳定性 。

　　在系统大修及更换重要配件 ,如更换炉膛 、加热元件 、反应器 、中心热电偶后 ,立即进行系统稳定性查验 。

　　4. 12 焦炭溶损测试系统

　　焦炭溶损测试系统结构示意图见图 3。

　　4

　　GB/T 44037—2024

　　标引序号说明 :

　　1 —CO2 气瓶 ;

　　2 —N2 气瓶 ;

　　3 — 减压阀 ;

　　4 — 流量计 ;

　　5 — 热重天平 ;

　　6 — 进气 口 ;

　　7 — 中心电偶 ;

　　8 — 炉膛 ;

　　9 — 加热元件 ;

　　10— 托料筛板架 ;

　　11— 焦炭试样 ;

　　12— 反应器 ;

　　13— 电控系统 ;

　　14— 侧壁电偶 ;

　　15— 计算机 。

　　图 3 焦炭溶损测试系统示意图

　　5 试样的采取和制备

　　5. 1 按 GB/T 1997规定的取样方法 ,取有代表性且粒度大于 25 mm 的焦炭 60 kg,去除气孔大 、呈蜂窝状的泡焦和带有黑色 、不完全灰色的炉头焦 。

　　5.2 按 YB/T 4494 的规定破碎 ,破碎后的焦炭用 ϕ25 mm 的筛子筛分 , 大于 ϕ25 mm 的焦炭反复破碎 ,直至粒径大于 ϕ25 mm 的焦炭比例小于 3%为止 ;将大于 ϕ25 mm 及小于 ϕ23 mm 的焦炭去除 。为保证焦炭试样的代表性 ,要求焦炭溶损实验 ϕ23 mm~ϕ25 mm 的焦炭质量占总取样焦炭质量的 10%以上 ,不能满足要求时 ,在报告中注明并说明原因 。

　　5.3 将制好的焦炭试样缩分出 1 000 g,在 170 ℃ ~ 180 ℃温度下干燥 2 h, 或按附录 A 进行快速干燥 ,直至水分小于或等于 1% 。干燥后的试样放入干燥器中冷却至室温 ,再用 ϕ23 mm 和 ϕ25 mm 的筛子进行筛分 ,除去焦块上的焦粉 ,用四分法将试样分成 4份 ,每份不少于 220g,并装入密封容器中备用 。

　　5

　　GB/T 44037—2024

　　6 试验步骤

　　6. 1 试验次数

　　每种焦炭试样最少进行 2 次试验 。

　　6.2 试样准备

　　称取试样(200±2)g,精确至 0. 1 g,记录其质量为 m0,最终质量的校正可通过替换一粒较轻或较重的焦炭完成 。

　　记录每一次试验的焦炭粒数 ,保证重复性试验或再现性试验使用的焦炭粒数相差不超过 1 粒 。如果不能满足焦炭粒数要求时 ,在报告中注明并说明原因 。

　　6.3 试样装入反应器

　　将焦炭试样装入反应器中铺平 ,确保反应器内的焦炭层处于电炉温区中部 ,将热电偶插入反应器内并处于料层中心位置 , 固定好反应器 。将反应器进气口与供气系统连接 ,检查气路 ,保证系统的气密性 。

　　6.4 反应温度控制

　　电炉升温 。 当料层中心温度达到 400℃时 , 以 5 L/min的流量通入氮气 , 以防止焦炭烧损 。 当料层中心温度达到 800 ℃时 ,记录热重天平质量 m800 , 以 4 ℃/min速度升温 ,切断氮气 ,改通二氧化碳 ,流量5 L/min。热重天平至少每 30 s称量 1 次 ;焦炭溶损失重 1%时作为反应起点,记为 ti ;从开始反应至1 300 ℃反应终止时的溶损反应时间为 τ。

　　当料层中 心 温 度 达 到 1 300 ℃时 , 停 止 加 热,切 断 二 氧 化 碳 , 改 通 氮 气 , 其 流 量 为 5 L/min。 在800 ℃ ~ 1 300 ℃期间 ,每 10 min记录 1 次温度 ,实际温度与设定温度的差不应超过 ±5 ℃ ,反应时间125 min。

　　6.5 试样冷却

　　溶损反应实验停止后 ,在氮气保护下将料层温度降到 50 ℃以下 ,并停止通入氮气 ,取出反应器 。

　　6.6 称量

　　取出反应器 ,将反应后的 全 部 焦 炭 倒 出 , 并 称 量 , 精 确 至 0. 1 g,记 录 为 m1 , 并 记 录 反 应 后 试 样 的粒数 。

　　6.7 转鼓试验

　　将反应后 的 焦 炭 全 部 装 入 Ⅰ 型 转 鼓 内 , 以 20 r/min 的 转 速 共 转 30 min, 总 转 数 600 r, 再 用ϕ10 mm 圆孔筛筛分 ,称量筛上物质量 ,精确至 0. 1 g,记录为 m2 ,并记录转鼓后试样的粒数 。

　　6. 8 试验记录

　　试验的原始数据可参考附录 B 的格式记录 。

　　7 结果计算

　　7. 1 焦炭溶损率

　　焦炭溶损率(CSP)按公式(1)计算 ,数值以 %表示 :

　　6

　　GB/T 44037—2024

　　CSP × 100 ……………………( 1 )

　　式中 :

　　m0— 焦炭溶损反应前试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　m1— 焦炭溶损反应后的质量 ,单位为克(g) 。

　　7.2 焦炭溶损后强度

　　焦炭溶损后强度(CSS)按公式(2)计算 ,数值以 %表示 :

　　CSS ……………………( 2 )

　　式中 :

　　m2— 转鼓后大于 10 mm 粒级的焦炭质量 ,单位为克(g) 。

　　焦炭溶损率及焦炭溶损后强度的试验结果取平行试验的算术平均数 ,保留到小数点后一位 。

　　7.3 焦炭溶损速率

　　焦炭溶损速率(CLR)按公式(3)计算 ,数值以 103 表示 :

　　CLR ……………………( 3 )

　　式中 :

　　τ— 焦炭从初始反应温度 ti 开始至反应终止的时间 ,单位为分钟(min) 。

　　8 精密度

　　焦炭溶损率及焦炭溶损后强度的重复性 ,不应超过表 2 的规定值 。

　　表 2 精密度要求

　　指标

　　重复性/%

　　焦炭溶损率

　　≤2. 4

　　焦炭溶损后强度

　　≤3. 4

　　7

　　GB/T 44037—2024

　　附 录 A

　　(规范性)

　　焦炭水分的快速定量烘干法

　　A. 1 原理

　　采用红外辐射加热方式快速升温 ,并用恒重法判断试样是否烘干完成 。

　　A.2 水分检测

　　焦炭快速水分测定仪结构示意图见图 A. 1。称量范围 :0 kg~ 6 kg;精密度 :≤0. 1 g。

　　标引序号说明 :

　　1— 电子天平 ;

　　2— 红外烘干箱 ;

　　3— 红外烘干箱 ;

　　4— 排风扇 。

　　图 A. 1 焦炭快速水分测定仪结构示意图

　　A.3 操作步骤

　　将制好的试样用缩分器缩分出 1 000 g, 放置在快速水分测定 仪 的 托 盘 上 , 温 度 设 定 在 170 ℃ ~ 180 ℃ ,干燥时间设定为 30min,检查性干燥时间设定为 5 min,2 次质量差不超过 10 g,试验结束后 ,取出试样 ,冷却至室温 ,放入干燥器中备用 。

　　8

　　GB/T 44037—2024

　　附 录 B

　　(资料性)

　　焦炭溶损率及焦炭溶损后强度试验记录

　　焦炭溶损率及焦炭溶损后强度试验记录格式见表 B. 1。

　　表 B. 1 焦炭溶损率及焦炭溶损后强度试验记录

　　试样名称

　　实验次数

　　1

　　2

　　3

　　4

　　算术平均数

　　试验日期

　　—

　　试样粒数/粒

　　溶损后试样粒数/粒

　　转鼓后试样粒数/粒

　　溶损前试样的质量/g

　　溶损后试样的质量/g

　　转鼓后试样质量/g

　　焦炭溶损率(CSP)/%

　　焦炭溶损后强度(CSS)/%

　　焦炭溶损速率(CLR)103

　　焦炭溶损反应初始温度 ti/℃

　　溶损反应时间 τ/min

　　备注 :

　　9

　　GB/T 44037—2024

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 4000—2017 焦炭反应性及反应后强度试验方法

　　10