GB/T 3074.2-2024 炭素材料弹性模量测定方法

　　ICS 29.050 CCS Q 50

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 3074.2—2024

　　代替 GB/T 3074.2—2008 、GB/T 24210—2009

　　炭素材料弹性模量测定方法

　　The test method for elastic modulus of carbon materials

　　2024-09-29 发布 2025-04-01 实施

　　发

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　布

　　GB/T 3074.2—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 ：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。

　　本文件是 GB/T 3074 的第 2 部分， GB/T 3074 已经发布了以下部分：

　　—炭素材料抗折强度测定方法 (GB/T 3074.1);

　　—炭素材料弹性模量测定方法 (GB/T 3074.2);

　　—石墨电极氧化性测定方法 (GB/T 3074.3);

　　—石墨电极热膨胀系数(CTE) 测定方法 (GB/T 3074.4)。

　　本文件代替 GB/T 3074.2—2008《石墨电极弹性模量测定方法》 和 GB/T 24210—2009《整体石墨电极弹性模量试验 声速法》 ，本文件与 GB/T 3074.2—2008 和 GB/T 24210—2009 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术内容变化如下：

　　a) 更改了标准的适用范围，适用于炭素材料弹性模量的测定(见第1章，GB/T 3074.2—2008的第1章);

　　b) 增加了术语和定义(见第3章);

　　c) 增加了等静压石墨和其他炭素材料试样制备方法(见4.1.3.2和4.1.3.3 );

　　d) 增加了脉冲激振法测定炭素材料弹性模量的方法(见4.3)。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国钢铁工业协会提出。

　　本文件由全国钢标准化技术委员会 (SAC/TC 183)归口。

　　本文件起草单位： 开封平煤新型炭材料科技有限公司、正镶白旗诺金炭素科技有限公司、江西宁新新材料股份有限公司、河南首成科技新材料有限公司、山西聚贤石墨新材料有限公司、冶金工业信息标准研究院。

　　本文件主要起草人： 李欣平 、路培中 、郑建华 、 张向军 、 田家利 、 王占峰 、乔亚东 、 王晓远、康进才、董增亮、李海航、张晓明、马卫、余全豪、邓聪秀、姜斐、徐辉。

　　本文件所代替文件的历次版本发布情况为：

　　─GB/T 3074.2—1982、GB/T 3074.2—2008;

　　─GB/T 24210—2009。

　　Ⅰ

　　GB/T 3074.2—2024

　　引 言

　　GB/T 3074 旨在规范炭素材料相关技术指标的测定方法，拟由以下 4 个部分构成。

　　—第1部分 ：炭素材料抗折强度测定方法。 目的在于规范炭素材料抗折强度的测定。

　　—第2部分 ：炭素材料弹性模量测定方法。 目的在于规范炭素材料弹性模量的测定。

　　—第3部分 ：炭素材料氧化性测定方法。 目的在于规范炭素材料氧化性的测定。

　　—第4部分： 炭素材料热膨胀系数 (CTE) 测定方法 。 目的在于规范炭素材料热膨胀系数的测定。

　　Ⅱ

　　GB/T 3074.2—2024

　　炭素材料弹性模量测定方法

　　1 范围

　　本文件描述了炭素材料弹性模量的测定方法、试验报告。

　　本文件适用于室温下炭素材料弹性模量的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用

　　于本文件。

　　GB/T 1427

　　炭素材料取样方法

　　GB/T 8170

　　数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 8718

　　炭素材料术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 8718 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 测定方法

　　4.1 方法一：共振法

　　4.1.1 原理

　　由发射传感器将电信号转换为振动信号驱动试样，再由接收传感器接收并转换为电信号，分析此信号在示波器上形成的图形，得出试样的固有频率，计算得到试样弹性模量。

　　4.1.2 仪器和设备

　　4.1.2.1 激励器： 电能/机械能，用以激发试样共振。

　　4.1.2.2 接收器 ：机械能/电能，用以接收试样共振讯号。

　　4.1.2.3 驱动回路 ：提供音频正弦电讯号。

　　4.1.2.4 检测回路 ：放大显示来自接收器的电讯号。

　　4.1.2.5 试样支架 ：安放试样。

　　4.1.2.6 游标卡尺 ：测量范围0 mm～200 mm ，分度值0.02 mm。

　　4.1.2.7 鼓风干燥箱： 室温～200 ℃。

　　4.1.2.8 天平 ：分度值 0.01 g。

　　4.1.3 试样

　　4.1.3.1 石墨电极试样

　　按 GB/T 1427 的规定取样、加工。

　　1

　　GB/T 3074.2—2024

　　4.1.3.2 等静压石墨试样

　　等静压石墨试样要求应按下列要求进行。

　　a) 取样批量 ：按GB/T 1427的规定执行。

　　b) 取样工具： 内径30 mm、长200 mm的空心钻头，或能保证试样要求的其他工具。

　　c) 取样位置及方法 ：在每块样品的端面中心处垂直钻取长180 mm的圆柱体一个。

　　d) 将圆柱体加工成尺寸为φ(20±0.1)mm×(160±0.1)mm或者φ(10±0.1)mm×(120±0.1)mm的试样。

　　e) 试样外观 ：棱角完整，无可见裂纹或瑕疵。

　　f) 试样两端面应垂直纵轴线。

　　4.1.3.3 其他炭素材料试样

　　按相应产品标准规定或供需双方协商取样，加工成 φ (30±0 . 1)mm×(180±0 . 1)mm 或φ (20±0.1)mm×(160±0.1)mm 或 φ (10±0.1)mm×(120±0.1)mm 的试样。

　　4.1.4 试验步骤

　　4.1.4.1 试样在 110 ℃±5 ℃ 干燥箱中烘干 2 h，在干燥器中冷却至室温备用 。

　　4.1.4.2 测量试样的直径 d，长度 l 和质量 m 。直径测量要求沿试样轴向，分别在中间和两端三处测量，每处测两次，两次对应的直径相互垂直，将测得的 6 个数据平均 。长度测量沿试样圆周每隔 120°对应测量一次，共测量 3 次，取平均值。求出直径与长度的比值，按此比值查表 1 确定校正系数 Cr。

　　表 1 校正系数 Cr 值

　　d/l

　　Cr

　　d/l

　　Cr

　　d/l

　　Cr

　　0.081

　　3 127

　　0.123

　　930

　　0.164

　　414

　　0.082

　　3 015

　　0.124

　　909

　　0.165

　　406

　　0.083

　　2 908

　　0.125

　　889

　　0.166

　　399

　　0.084

　　2 809

　　0.126

　　869

　　0.167

　　394

　　0.085

　　2 713

　　0.127

　　848

　　0.168

　　386

　　4.1.4.3 开启所有仪器，预热 30 min，用已知共振频率的不锈钢棒检查仪器的灵敏度和稳定性是否正常，试验装置如图 1 所示。

　　图 1 共振法测定炭素材料弹性模量示意图

　　4.1.4.4 将试样两端悬挂(安放) 在支架上，并保持水平，改变音频讯号输出频率(每次增加1 Hz) ，迫使试样在基频处共振，记录共振频率 ;再将试样绕轴向旋转 90°后，重复上述操作 ;取两次测量结果的平均值。两次测量数值不应超过 10%，否则测量结果作废，重新测试。

　　2

　　GB/T 3074.2—2024

　　4.1.5 结果计算

　　试样的弹性模量 E 按公式(1) 计算：

　　E …………………………(1)

　　式中：

　　E ─弹性模量，单位为吉帕(GPa);

　　Cr ─共振法试样的校正系数;

　　m ─试样质量，单位为克(g);

　　f ─频率，单位为赫兹(Hz);

　　d ─试样直径，单位为毫米(mm)。

　　计算结果精确至小数点后一位，数值修约按 GB/T 8170 的规定执行。该计算结果只针对单一样品。

　　4.2 方法二：声速法

　　4.2.1 原理

　　由信号发生器给出超声信号，测试信号在试样中的传播时间，得出该信号在试样中的传播速度，计算得到试样弹性模量的方法。

　　4.2.2 仪器和设备

　　4.2.2.1 驱动电路 ：有一个能产生 20 kHz～2.5 MHz 的超声波脉冲发生器。

　　4.2.2.2 输入传感器。

　　4.2.2.3 输出传感器。

　　4.2.2.4 超声波传输时间自动显示器或双踪示波器。

　　4.2.3 试样

　　4.2.3.1 试样应为加工后的成品石墨电极，截面均匀无附加液体 。试样端面对石墨电极轴线的垂直度偏差不大于0.125 mm。

　　4.2.3.2 质量的称量和尺寸的测量应准确至±0.5% 以内。

　　4.2.4 试验步骤

　　4.2.4.1 按图 2 连接装置，将仪器预热 15 min。

　　4.2.4.2 在输入、输出传感器上涂抹甘油等适宜的耦合剂。

　　4.2.4.3 将输入、输出传感器对接，测定仪器和传感器的固有传播时间。

　　4.2.4.4 将输入、输出传感器分别压在石墨电极两端接头孔底的中心部位，测定超声波的传播时间。

　　3

　　GB/T 3074.2—2024

　　标引序号说明：

　　1 ─数字时间显示器;

　　2 ─超声波脉冲发生器;

　　3 ─输入传感器;

　　4 ─输出传感器;

　　5 ─双踪示波器。

　　图 2 声速法测定石墨电极弹性模量示意图

　　4.2.5 结果计算

　　4.2.5.1 声速 v 按公式(2) 计算：

　　v …………………………(2)

　　式中：

　　v ─声速，单位为米每秒(m/s);

　　l ─试样长度，单位为米(m);

　　tt ─超声波的传播时间，单位为秒(s);

　　t0 ─仪器和传感器的固有传播时间，单位为秒(s)。

　　4.2.5.2 试样的弹性模量 E 按公式(3) 计算：

　　E = Cd kv2 × 10-12 …………………………(3)

　　式中：

　　C ─声速法试样的校正系数(对于石墨，其值为0.933);

　　dk ─试样的体积密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 )。

　　4.3 方法三：脉冲激振法

　　4.3.1 原理

　　通过脉冲工具的单次弹性冲击具有适当几何外形的测试试样，激发并测量其基谐共振频率，与试样的几何外形、质量经计算得到试样弹性模量的方法。

　　4.3.2 仪器和设备

　　4.3.2.1 试样支架 ：应水平置于隔震材料上，与试样接触的支撑材料可为平整锐利的轻质材料切面或圆柱，也可用悬丝法支撑。

　　4.3.2.2 冲击工具： 与试样的接触端应为不锈钢材质的球体，固定于适宜长度的弹性复合柄端部。

　　4.3.2.3 音频传感器： 可测量频率范围包括 100 Hz～20 kHz，最大可接收频率在-3dB 功率损耗发生前应至少大于频率测量量程的 10% 。

　　4

　　GB/T 3074.2—2024

　　4.3.2.4 信号放大器。

　　4.3.2.5 频率分析器 ：精度应达到 0.1%FS。

　　4.3.2.6 频率读取器。

　　4.3.2.7 游标卡尺 ：测量范围0 mm～200 mm ，分度值0.02 mm。

　　4.3.2.8 鼓风干燥箱： 室温～200 ℃。

　　4.3.2.9 天平 ：分度值 0.01 g。

　　4.3.3 试样

　　4.3.3.1 试样应加工成规整的长方体或圆柱体 。长方体的长宽比和长高比应大于或等于 5，圆柱体的长度与截面直径的比值应大于或等于 5，试样的最小尺寸应至少为试样所含最大颗粒尺寸的 4 倍。

　　4.3.3.2 将试样在 110 ℃±5 ℃ 干燥箱中烘干 2 h，在干燥器中冷却至室温备用 。

　　4.3.3.3 用电子天平称量试样的质量，精确到0.01 g。

　　4.3.3.4 长方体试样沿长、宽、厚每个方向的不同位置测量 3 次，每个方向上读数间的最大偏差不应超过 0.5%，分别取其平均值 。 圆柱体试样直径测量要求沿试样轴向，分别在中间和两端三处测量，每处测两次，两次对应的直径相互垂直，将测得的 6 个数据平均 。长度测量沿试样圆周每隔 120°对应测量一次，共测量 3 次，取平均值。每个方向上读数间的最大偏差不应超过0.5%。

　　4.3.4 试验步骤

　　4.3.4.1 按照图 3 连接并开启所有电子设备，调试至稳定状态。

　　图 3 脉冲激振法测定炭素材料弹性模量示意图

　　4.3.4.2 用金属制成的长方体标准校正样品进行步骤4.3.4.3~4.3.4.6 验证设备响应和精确度，将标准校正样品轴向调转 90°后重复测试，两次测试频率读数应一致。

　　4.3.4.3 将测试试样以节点(距离每端 0.224l)为支撑点放置在样品支架上。

　　注： 无振动约束的纤细长方体或圆柱体在共振状态下的一个或多个位置具有恒定的零位移 。对于此类试样，节点位于距离每端 0.224l 处，l 为试样长度。

　　4.3.4.4 将音频传感器置于波腹点上方，并在不干扰试样自由振动前提下尽量靠近样品以集取振动信号。

　　注： 无振动约束的纤细长方体或圆柱体在共振状态下具有局部最大位移的两个或更多的位置 。对于此类试样，弯曲基谐共振状态下的波腹位于试样的两端和中心。

　　4.3.4.5 在试样中心位置用冲击工具弹性冲击试样，但不能对试样造成损伤或使试样位置发生移动。

　　4.3.4.6 读取并记录读数。

　　4.3.4.7 重复步骤4.3.4.3~4.3.4.6 独立获得 10 个读数 ;剔除与平均值差异超过±10% 的读数，继续重复测试直至获得位于平均值 10%范围内的 10 个读数，取其平均值为试样的弯曲基谐共振频率。

　　5

　　GB/T 3074.2—2024

　　4.3.5 结果计算

　　4.3.5.1 长方体试样的弹性模量 E 按公式(4) 计算：

　　E=0.946 4(mf02/b)(l3/t3 )T1 ×10-9 … … … … … … … … … … (4)

　　式中：

　　f0 ─试样弯曲基谐共振频率，单位为赫兹(Hz);

　　b ─试样宽度，单位为毫米(mm);

　　t ─试样厚度，单位为毫米(mm);

　　T1 ─ 长方体试样的弯曲振动校正系数，可通过T1=1.000+6.585(t/l)2计算。

　　弹性模量计算结果精确至小数点后一位，数值修约按 GB/T 8170 的规定执行 。该计算结果只针对单一样品。

　　4.3.5.2 圆柱体试样的弹性模量 E 按公式(5) 计算：

　　E=1.606 7(l3/d4 )(mf02) T1′×10-9 … … … … … … … … … … (5)

　　式中：

　　T1′─圆柱体试样的弯曲振动校正系数，可通过 T1′ =1.000+4.939(d/l)2 计算。

　　计算结果精确至小数点后一位，数值修约按 GB/T 8170 的规定执行。该计算结果只针对单一样品。

　　5 试验报告

　　试验报告包括下列内容：

　　a) 委托单位;

　　b) 试样名称;

　　c) 试样编号;

　　d) 试验结果;

　　e) 试验单位;

　　f) 试验人员;

　　g) 试验日期。

　　—

　　6