GB/T 30166-2024 纺织品 丙烯酰胺类化合物的测定

　　ICS 59. 080. 01 CCS W 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 30166—2024代替 GB/T30166—2013

　　纺织品 丙烯酰胺类化合物的测定

　　Textiles—Determination ofacrylamidecompounds

　　2024-03-15发布 2024-10-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 30166—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 30166—2013《纺织品 丙烯酰胺的测定》, 与 GB/T 30166—2013相比 , 除结构调整和编辑性修改外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了标准范围(见第 1 章 ,2013年版的第 1 章) ;

　　— 删除了甲酸及甲酸溶液(见 2013年版的 4. 4 和 4. 5) ;

　　— 增加了 “N-羟甲基丙烯酰胺标准品 ”和 “甲基丙烯酰胺标准品 ”(见 5. 4 和 5. 5) ;

　　— 更改了标准储备溶液和标准工作溶液(见 5. 6 和 5. 7,2013年版的 4. 6 和 4. 7) ;

　　— 增加了分度值为 0. 01 g 的分析天平(见 6. 3) ;

　　— 更改了定量限(见 9. 1,2013年版的 8. 1) ;

　　— 删除了回收率(见 2013年版的 8. 2) 。

　　本文件由中国纺织工业联合会提出 。

　　本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归 口 。

　　本文件起草单位 :浙江理工大学 、天津工大纺织助剂有限公司 、中纺标检验认证股份有限公司 、浙江省检验检疫科学技术研究院 、绍兴市上虞区小一峰服饰有限公司 、浙江盛发纺织印染有限公司 、绍兴方圆检测科技有限公司 、中纺标(福建)检测有限公司 、重庆市计量质量检测研究院 、淄博鲁瑞精细化工有限公司 、北京耀阳高技术服务有限公司 、杭州诺莫检测技术有限公司 。

　　本文件主要 起 草 人 : 陈 海 相 、徐 进 云 、蔡 白 雪 、刘 飞 飞 、高 阳 、茅 文 良 、程 子 健 、吴 玲 、吴 刚 、赵珊红 、刘百松 、杨文龙 、朱子龙 、王艾德 、林咸真 、刘德铭 、吕汪洋 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 2013年首次发布为 GB/T 30166—2013;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 30166—2024

　　纺织品 丙烯酰胺类化合物的测定

　　警示— 使用本文件的操作人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件描述了采用高效液相色谱仪测定纺织品中丙烯酰胺类化合物的方法 。

　　本文件适用于各类纺织产品的检测 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 原理

　　试样经水振荡提取 ,提取液经过滤净化后采用高效液相色 谱 仪 测 定 附 录 A 中 的 丙 烯 酰 胺 类 化 合物 ,外标法定量 。

　　5 试剂

　　除非另有说 明 , 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 。 除 色 谱 用 水 符 合 GB/T 6682 规 定 的 一 级 水 外 , 其 余 为GB/T 6682规定的三级水 。

　　5. 1 甲醇 :色谱级 。

　　5.2 乙腈 :色谱级 。

　　5.3 丙烯酰胺标准品 :纯度不小于 99% 。

　　5.4 N-羟甲基丙烯酰胺标准品 :纯度不小于 98% 。

　　5.5 甲基丙烯酰胺标准品 :纯度不小于 98% 。

　　5.6 标准储备溶液(1000μg/mL) :分别准确称取适量的丙烯酰胺标准品(5. 3) 、N-羟甲基丙烯酰胺标准品(5.4)和甲基丙烯酰胺标准品(5. 5) ,用水溶解定容 ,分别制成质量浓度为 1000μg/mL的标准储备溶液 。

　　注 : 标准储备溶液于 4 ℃ ~ 8 ℃下避光储存 ,有效期 2个月 。

　　5.7 标准工作溶液(10μg/mL) :分别准确移取 1. 0 mL标准储备溶液(5. 6) 于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,配制成质量浓度均为 10 μg/mL 的混合标准工作溶液 。

　　注 : 标准工作溶液于 4 ℃ ~ 8 ℃下避光储存 ,有效期 7 d。

　　1

　　GB/T 30166—2024

　　6 仪器和设备

　　6. 1 高效液相色谱仪 :配有二极管阵列检测器 。

　　6.2 旋转式振荡器 :转速(60±5) r/min。

　　6.3 分析天平 :分度值分别为 0. 01 g 和 0. 1 mg。

　　6.4 微孔滤膜 :孔径不大于 0. 45 μm 水系滤膜 。

　　6.5 具塞锥形瓶 :100 mL。

　　6.6 容量瓶 :50 mL、100 mL。

　　6.7 带刻度移液管 :1 mL、5 mL。

　　6. 8 C18 固相萃取柱 :500 mg/3 mL,预先用 5 mL 甲醇(5. 1) 、5 mL水依次活化处理 。

　　7 试验步骤

　　7. 1 样品准备

　　取 5 g有代表性的样品 ,剪成约 5 mm × 5 mm 的碎片 ,混匀 。

　　7.2 提取

　　用分析天平(6. 3)称取 1. 0 g(精确至 0. 01g)剪碎样品(7. 1) ,放入 100 mL具塞锥形瓶(6. 5)中 ,加入20mL水 ,盖上瓶塞 ,置于旋转式振荡器(6. 2)中室温下以(60±5) r/min转速振荡提取 30min生成提取液 ,提取液用微孔滤膜(6. 4)过滤后成为滤液 。

　　7.3 净化

　　取 2 mL滤液(7. 2)通过 C18 固相萃取柱(6. 8)进一步净化 ,弃去最初的约 0. 5 mL流出液 , 收集剩余的净化液用于液相色谱分析 。

　　7.4 分析测定

　　7.4. 1 液相色谱条件

　　液相色谱分析试验参数示例见附录 B。

　　7.4.2 标准工作曲线

　　用移液管(6. 7) 分别准确移取 0. 25 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、2. 50 mL、5. 00 mL混合标准工作溶液(5. 7)于 50 mL 容 量 瓶 ( 6. 6) 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 得 到 系 列 混 合 标 准 溶 液 , 质 量 浓 度 分 别 为0. 05 μg/mL、0. 10 μg/mL、0. 20 μg/mL、0. 50 μg/mL、1. 00 μg/mL。 用高效液相色谱仪(6. 1) 对上述系列混合标准溶液依次进行测定 。 以浓度为横坐标 、峰面积为纵坐标分别绘制三种丙烯酰胺类化合物的标准工作曲线 。

　　7.4.3 定性和定量分析

　　按与 7. 4. 2相同的液相色谱条件对净化液(7. 3) 进行分析测定 ,采用二极管阵列检测器扫描的紫外光谱图和保留时间对三种丙烯酰胺类化合物进行定性 , 以获得的峰面积外标法进行定量 。 三种丙烯酰胺类化合物的液相色谱图见附录 C、紫外光谱图见附录 D。

　　2

　　GB/T 30166—2024

　　8 结果计算

　　按公式(1)分别计算样品中三种丙烯酰胺类化合物的含量 , 三种丙烯酰胺类化合物的含量分别表示 ,计算结果修约到小数点后一位 。

　　wi … … … … … … … … ( 1 )

　　式中 :

　　wi — 样品中某丙烯酰胺类化合物的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρi — 提取液中某丙烯酰胺类化合物的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V — 提取液的体积 ,单位毫升(mL) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　9 定量限和精密度

　　9. 1 定量限

　　三种丙烯酰胺类化合物的定量限均为 2. 5 mg/kg。

　　9.2 精密度

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同设备 ,按相同的测试方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 20% , 以大于这两个测定值的算术平均值的 20%的情况不超过 5%为前提 。

　　10 试验报告

　　试验报告至少应给出下述内容 :

　　a) 本文件编号 ;

　　b) 样品来源及描述 ;

　　c) 测试结果 ;

　　d) 任何偏离本文件的细节 ;

　　e) 试验日期 。

　　3

　　GB/T 30166—2024

　　附 录 A

　　(规范性)

　　三种丙烯酰胺类化合物清单

　　表 A. 1 给出了三种丙烯酰胺类化合物的信息 。

　　表 A. 1 三种丙烯酰胺类化合物清单

　　序号

　　中文名称

　　英文名称

　　CAS号

　　分子式

　　1

　　丙烯酰胺

　　Acrylamide

　　79-06-1

　　C3 H5 NO

　　2

　　N-羟甲基丙烯酰胺

　　N-hydroxymethylacrylamide

　　924-42-5

　　C4 H7 NO2

　　3

　　甲基丙烯酰胺

　　Methacrylamide

　　79-39-0

　　C4 H7 NO

　　4

　　GB/T 30166—2024

　　附 录 B

　　(资料性)

　　液相色谱分析试验参数示例

　　由于测试结果与所使用的仪器和条件有关 , 因此不可能给出仪器分析的普遍参数 ,采用下列参数已被证明对测试是合适的 :

　　a) 色谱柱 :C18柱 ,150 mm × 4. 6 mm(内径) × 5 μm ,或相当者 ;

　　c) 流速 :0. 5 mL/min;

　　b) 流动相 : 乙腈 ∶ 水 = 2 ∶ 98(体积比) ;

　　d) 检测波长 :190 nm~ 350 nm;

　　e) 定量波长 :202 nm;

　　f) 进样量 :20 μL;

　　g) 柱温 :30 ℃ 。

　　5

　　GB/T 30166—2024

　　附 录 C

　　(资料性)

　　三种丙烯酰胺类化合物的液相色谱图

　　图 C. 1 给出了三种丙烯酰胺类化合物的液相色谱图 。

　　标引序号说明 :

　　1— 丙烯酰胺 ;

　　2—N-羟甲基丙烯酰胺 ;

　　3— 甲基丙烯酰胺 。

　　图 C. 1 三种丙烯酰胺类化合物的液相色谱图

　　6

　　GB/T 30166—2024

　　附 录 D

　　(资料性)

　　三种丙烯酰胺类化合物的紫外光谱图

　　图 D. 1、图 D. 2 和图 D. 3分别给出了丙烯酰胺 、N-羟甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺的紫外光谱图 。

　　图 D. 1 丙烯酰胺的紫外光谱图

　　图 D.2 N-羟甲基丙烯酰胺的紫外光谱图

　　7

　　8

　　GB/T

　　

　　30166—2024

　　

　　图 D.3 甲基丙烯酰胺的紫外光谱图