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GB/T 7962.13-2025 无色光学玻璃测试方法 第13部分:导热系数

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资料介绍

  ICS 81. 040. 01 CCS L 50

  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

  GB/T 7962. 13—2025代替 GB/T7962. 13—1987

  无色光学玻璃测试方法

  第 13部分:导热系数

  Testmethodsofcolourlessopticalglass—Part13:Thermalconductivity

  2025-06-30发布 2026-01-01实施

  国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

  

  发

  

  布

  GB/T 7962. 13—2025

  目 次

  前言 Ⅲ

  引言 Ⅴ

  1 范围 1

  2 规范性引用文件 1

  3 术语和定义 1

  4 闪光法 1

  4. 1 原理 1

  4. 2 仪器 2

  4. 3 样品 3

  4. 4 测试环境 3

  4. 5 测试步骤 3

  4. 6 结果计算 3

  5 防护热板法 4

  5. 1 原理 4

  5. 2 仪器 4

  5. 3 样品 5

  5. 4 测试环境 5

  5. 5 测试步骤 5

  5. 6 结果计算 6

  6 测试报告 6

  附录 A (资料性) 闪光法测试玻璃比热容 7

  Ⅰ

  GB/T 7962. 13—2025

  前 言

  本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 : 标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

  本文件是 GB/T 7962《无色光学玻璃测试方法》的第 13部分 。GB/T 7962已经发布了以下部分 :

  — 第 1部分 : 折射率和色散系数 ;

  — 第 2部分 : 光学均匀性 斐索平面干涉法 ;

  — 第 3部分 : 光学均匀性 全息干涉法 ;

  — 第 4部分 : 折射率温度系数 ;

  — 第 5部分 : 应力双折射 ;

  — 第 6部分 : 杨氏模量 、剪切模量及泊松比 ;

  — 第 7部分 : 条纹度 ;

  — 第 8部分 : 气泡度 ;

  — 第 9部分 : 光吸收系数 ;

  — 第 10部分 :耐 X射线性能 ;

  — 第 11部分 :可见折射率精密测试 ;

  — 第 12部分 :光谱内透射比 ;

  — 第 13部分 :导热系数 ;

  — 第 14部分 :耐酸稳定性 ;

  — 第 15部分 :耐潮稳定性 ;

  — 第 16部分 :线膨胀系数 、转变温度和弛垂温度 ;

  — 第 17部分 :紫外 、红外折射率 ;

  — 第 18部分 :克氏硬度 ;

  — 第 19部分 :磨耗度 ;

  — 第 20部分 :密度 ;

  — 第 21部分 :耐碱稳定性 ;

  — 第 22部分 :耐磷酸稳定性 ;

  — 第 23部分 :耐气候稳定性 。

  本文件代替 GB/T 7962. 13—1987《无色光学玻璃测试方法 导热系数测试方法》,与 GB/T 7962. 13— 1987相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

  — 增加了适用范围(见第 1 章) ;

  — 增加了术语和定义(见第 3 章) ;

  — 增加了闪光法(见第 4章) ;

  — 更改了防护热板法中的仪器 、样品 、测试环境 、测试步骤和结果计算(见第 5 章 , 1987年版的第2 章 ~第 5 章) ;

  — 更改了测试报告(见第 6章 ,1987年版的第 5 章) 。

  请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

  本文件由中国机械工业联合会提出 。

  本文件由全国光学和光子学标准化技术委员会(SAC/TC103)归 口 。

  本文件起草单位 :成都光明光电股份有限公司 、成都光明光电有限责任公司 、湖北新华光信息材料

  Ⅲ

  GB/T 7962. 13—2025

  有限公司 、宁波舜宇红外技术有限公司 、中国兵器工业标准化研究所 、湖北菲利华石英玻璃股份有限公司 、济南光微半导体科技有限公司 、上海菲利华石创科技有限公司 、苏州厚朴传感科技有限公司 、青岛融合光电科技有限公司 。

  本文件主 要 起 草 人 : 周 佺 佺 、罗 良 红 、张 庆 、薛 立 莎 、吴 缙 伟 、匡 波 、李 天 国 、杨 谧 玲 、周 刚 、朱 懿 、任和齐 、张寒 、夏郭俊 、黄芸 、花军 、李炜娜 、胡民锋 、王光祥 。

  本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

  — 1987年首次发布为 GB/T 7962. 13—1987;

  — 本次为第一次修订 。

  Ⅳ

  GB/T 7962. 13—2025

  引 言

  无色光学玻璃是光电信息产业中广泛应用的基础光学材料之一 ,制定 GB/T 7962《无色光学玻璃测试方法》可指导行业更加有效地解决对无色光学玻璃的产品质量评价和物化性能测试问题 。

  GB/T 7962的各部分分别规定了无色光学玻璃的光学性能 、内部质量 、热学性能 、化学性能 、机械性能 、耐 X射线性能等的测试方法 、测试步骤等 。GB/T 7962拟由 27个部分构成 。

  — 第 1部分 : 折射率和色散系数 。 目的在于规定 V棱镜法测试折射率和色散系数的技术要求 。

  — 第 2部分 : 光学均匀性 斐索平面干涉法 。 目的在于规定斐索平面干涉法测试光学均匀性的技术要求 。

  — 第 3部分 : 光学 均 匀 性 全 息 干 涉 法 。 目 的 在 于 规 定 全 息 干 涉 法 测 试 光 学 均 匀 性 的 技 术要求 。

  — 第 4部分 : 折射率温度系数 。 目的在于规定最小偏向角法测试折射率温度系数的技术要求 。

  — 第 5部分 : 应力双折射 。 目的在于规定测试应力双折射的技术要求 。

  — 第 6 部分 : 杨氏模量 、剪切模量及泊松比 。 目的在于规定超声脉冲回波法测试材料弹性常数的技术要求 。

  — 第 7部分 : 条纹度 。 目的在于规定投影法测试条纹度的技术要求 。

  — 第 8部分 : 气泡度 。 目的在于规定测试气泡度的技术要求 。

  — 第 9 部分 : 光吸收系数 。 目的在于规定测试白光吸收系数的技术要求 ,计划增加单色光吸收系数测试的技术要求 。

  — 第 10部分 :耐 X射线性能 。 目的在于规定测试耐辐射光学玻璃的耐 X射线性能的技术要求 。

  — 第 11部分 :可见折射率精密测试 。 目的在于规定精密测试可见光区域折射率的技术要求 。

  — 第 12部分 :光谱内透射比 。 目的在于规定测试光谱内透射比的技术要求 ,计划增加光谱透射比的测试技术要求 。

  — 第 13部分 :导热系数 。 目的在于规定闪光法和防护热板法测试导热系数的技术要求 。

  — 第 14部分 :耐酸稳定性 。 目的在于规定表面法测试耐酸稳定性的技术要求 。

  — 第 15部分 :耐潮稳定性 。 目的在于规定浊度法测试耐潮稳定性的技术要求 。

  — 第 16部分 :线膨胀系数 、转变温度和弛垂温度 。 目 的在于规定采用推杆法测试材料热学性能的技术要求 。

  — 第 17部分 :紫外 、红外折射率 。 目的在于规定自准直法和最小偏向角法测试紫外 、红外折射率的技术要求 。

  — 第 18部分 :克氏硬度 。 目的在于规定测试克氏硬度的技术要求 。

  — 第 19部分 :磨耗度 。 目的在于规定测试磨耗度的技术要求 。

  — 第 20部分 :密度 。 目的在于规定浮力法测试密度的技术要求 。

  — 第 21部分 :耐碱稳定性 。 目的在于规定失重法测试耐碱稳定性的技术要求和分级判定规则 。

  — 第 22部分 : 耐磷酸稳定性 。 目 的在于规定失重法测试耐磷酸稳定性的技术要求和分级判定规则 。

  — 第 23部分 : 耐气候稳定性 。 目 的在于规定浊度法测试耐气候稳定性的技术要求和分级判定规则 。

  — 第 24部分 :应力光学系数 。 目的在于规定测试应力光学系数的技术要求 。

  — 第 25部分 :荧光特性 。 目的在于规定测试荧光特性的技术要求 。

  Ⅴ

  GB/T 7962. 13—2025

  — 第 26部分 :应力均匀性 。 目的在于规定测试高精密光学玻璃的应力均匀性的技术要求 。

  — 第 27部分 :耐日晒稳定性 。 目的在于规定耐日晒稳定性的技术要求 。

  Ⅵ

  GB/T 7962. 13—2025

  无色光学玻璃测试方法第 13部分:导热系数

  1 范围

  本文件描述了无色光学玻璃导热系数的测定方法 。

  本文件适用于无色光学玻璃导热系数的测试 , 闪光法适用于测试温度点下导热系数和热扩散系数的动态测试 , 防护热板法适用于某稳定温度差下导热系数的稳态测试 ,其他玻璃导热系数的测试参照使用 。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

  GB/T 903—2019 无色光学玻璃

  ASTM E1269-24 差示扫描量热法测定比热容的标准试验方法(Standard test method for deter- mining specific heatcapacity by differentialscanning calorimetry)

  3 术语和定义

  下列术语和定义适用于本文件 。

  3. 1

  热扩散系数 thermaldiffusivity

  α

  表征非稳态导热过程中温度传播速率的物理参数 。

  3.2

  导热系数 thermalconductivity

  λ

  单位时间内在单位温度梯度下沿热流方向通过材料单位面积传递的热量 。

  3.3

  半升温时间 half-rise time

  t1/2

  样品背面温度升高至最大值一半所需的时间 。

  4 闪光法

  4. 1 原理

  在绝热状态和一定温度下 , 闪光光源在瞬间发射一束脉冲 ,均匀照射在被测样品的正面 ,使其表层

  1

  GB/T 7962. 13—2025

  吸收能量后温度瞬时升高 。此表面作为热端将能量以一维热传导方式向冷端(即背面)传播 。用温度探测器连续测量样品背面中心部位的相应升温过程 ,得到温度 T 随相应时间 t 的变化关系 ,得到半升温时间 t1/2,根据 t1/2和样品厚度计算样品的热扩散系数(见图 1) 。

  根据样品的热扩散系数 、密度和比热容计算样品的导热系数 。

  a) 样品加热及温度测量示意图 b) 样品背面温升随时间变化曲线

  图 1 闪光法测试原理图

  4.2 仪器

  4.2. 1 闪光法导热仪

  闪光法导热仪基本构成见图 2,仪器主要由下列部件组成 :

  a) 闪光光源 :可是钕玻璃激光器 、宝石激光器或经严格聚焦的氙灯光源 , 能量脉冲周期应小于半升温时间 t1/2的 2% ,光源脉冲光斑直径应不小于样品外径 ;

  b) 加热炉 :使被测样品温度达到所要求的温度 ,温度控制精度为 0. 1 ℃ ;

  c) 温度探测器 :采用红外探测器 ,对微小温度变化能够提供线性电信号输出 , 能够探测到样品初始温度 0. 05 ℃以上的改变 。

  标引序号说明 :

  1 — 温度探测器 ; 4— 加热炉 ;

  2、5— 透明窗 口 ; 6— 闪光光源 ;

  3 — 样品架 ; 7— 样品 。

  图 2 闪光法导热仪基本构成示意图

  2

  GB/T 7962. 13—2025

  4.2.2 量具

  精度不低于 0. 01 mm。

  4.3 样品

  4.3. 1 材料要求

  样品毛坯玻璃的质量不低于 GB/T 903—2019 中规定的夹杂物 A0、条纹度 C,样品不应在测试温度范围内软化 、熔化或发生化学反应 。

  注 : 夹杂物习惯称气泡度 。

  4.3.2 加工要求

  样品规格根据闪光法导热仪样品仓确定 ,样品厚度宜为 2 mm±0. 1 mm ,所有表面精磨 ,样品测试面(即正面和背面)应为平行平面 ,厚薄差不大于 0. 02 mm。

  4.3.3 被测样品预处理

  用超声波设备内装乙醇清洗或直接用脱脂棉蘸取乙醇拭净样品 。

  4.4 测试环境

  温度 :20 ℃ ±5 ℃;相对湿度 :≤70% 。

  4.5 测试步骤

  4.5. 1 开启闪光法导热仪的信号采集与处理系统并达到稳定工作状态 ,将液氮灌注到温度探测器的杜瓦瓶内 。

  4.5.2 用量具测量样品厚度 ,至少选择 3个不同位置进行测量 ,取其算术平均值 。

  4.5.3 在样品正面和背面沉积一层很薄的不透明材料(如石墨 、金 、银等) ,沉积层均匀有效遮覆样品表面 ,厚度不超过样品厚度的 1% ,待样品表面沉积层干燥稳定后 ,将样品放入闪光法导热仪 。

  4.5.4 对加热炉抽气至气压值不高于 1. 5×104 Pa,再用惰性气体(如 Ar)充填置换炉内气氛 ,进行不少于 2 次抽气和惰性气体充填置换循环 。

  4.5.5 设置测试温度 、闪光光源脉冲能量(脉冲能量设定宜保证样品背面温升不大于 5 ℃) ,开启升温至测量温度 。

  4.5.6 触发光源脉冲 ,采集记录测试温度 、样品背面温升曲线等 。 每个样品每个测试温度重复测试不少于 3 次 。

  4.5.7 改变测试温度 ,重复测试步骤 4. 5. 5~4. 5. 6。

  4.5. 8 根据 ASTM E1269-24规定的方法测试玻璃的比热容 , 闪光法测试玻璃比热容可参照附录 A。

  4.6 结果计算

  4.6. 1 根据 4. 5. 6~4. 5. 7测得的样品有效升温曲线 ,确定基线和最高升温 ,得出最大温度变化 ,确定半升温时间 t1/2,根据公式(1)计算出样品的热扩散系数 。

  …………………………( 1 )

  式中 :

  α(T) — 在指定温度点 T 下的热扩散系数 ,单位为平方米每秒(m2/s) ;

  0. 138 79— 计算系数 ;

  3

  GB/T 7962. 13—2025

  d — 样品的厚度 ,单位为米(m) ;

  t1/2 — 半升温时间 ,单位为秒(s) 。

  4.6.2 根据样品的热扩散系数 、密度和比热容 ,根据公式(2)计算出样品的导热系数 。

  λ(T) = α(T) ×cp (T) × ρ …………………………( 2 )

  式中 :

  λ(T) — 在指定温度点 T 下的导热系数 ,单位为瓦每米开尔文[W/(m · K)] ;

  α(T) — 在指定温度点 T 下的热扩散系数 ,单位为平方米每秒(m2/s) ;

  cp (T) — 样品在指定温度点T 下的比热容 ,单位为焦耳每千克开尔文[J/(kg · K)] ;

  ρ — 密度 ,单位为千克每立方米(kg/m3 ) 。

  4.6.3 取重复测试次数的算术平均值作为样品该温度点的导热系数的测试值 。

  5 防护热板法

  5. 1 原理

  当被测样品上 、下表面处于不同的稳定温度 ,在稳定热流下 ,测量单位时间内通过样品有效传热面积的热流和两表面间的温差及表面积来计算样品的导热系数 。

  5.2 仪器

  5.2. 1 护热板平板导热仪

  护热板平板导热仪基本构成见图 3,仪器主要由下列部件组成 :

  a) 上 、下压杆 : 由导热良好的纯铜棒组成 ,上压杆上端连接加热器 ,下端压紧样品 ;下压杆上端顶住样品 ,下端连接水冷却装置 ,在上 、下压杆上分别固定有温度测量系统 ,用于测量热流量 ,通过被测样品的热流测量精度不低于 1% ;

  b) 加热器 :直接固定在上压杆上端 ,通过电阻丝对上压杆加热到设定温度 ,并保持温度恒定 ,温控精度不低于 0. 1 ℃ ;

  c) 水冷却装置 :使下压杆温度保持稳定 ,温控精度不低于 0. 1 ℃ ;

  d) 加压装置 :采用步进电机加压 ,能给样品施加不同的精确压力 ,压力控制精度不低于 0. 1 N;

  e) 厚度检测传感器 :检测样品在施加不同压力情况下厚度的变化 ,厚度测量精度不低于 0. 1 mm;

  f) 温度测量系统 : 由 自动仪表和热电偶组成,热电偶探头紧贴铜棒 ,测温精度不低于 0. 1 ℃ 。

  4

  GB/T 7962. 13—2025

  标引序号说明 :

  1— 加压装置 ; 5— 下压杆 ;

  2— 加热器 ; 6— 水冷却装置 ;

  3— 上压杆 ; 7— 温度测量系统 ;

  4— 样品 ; 8— 厚度检测传感器 。

  图 3 护热板平板导热仪结构示意图

  5.2.2 量具

  按 4. 2. 2规定 。

  5.3 样品

  5.3. 1 材料要求 按 4. 3. 1规定 。

  5.3.2 加工要求

  样品的尺寸应被铜棒表面全面覆盖 ,铜棒表面直径与样品直径差不大于 2 mm ,厚度是实际使用的厚度或大 于 能 给 出 被 测 样 品 热 性 质 的 最 小 厚 度 。 样 品 应 有 两 个 抛 光 的 平 行 平 面 , 厚 薄 差 不 大 于0. 02 mm ,其余表面精磨 。

  5.3.3 被测样品预处理

  按 4. 3. 3规定 。

  5.4 测试环境

  按 4. 4规定 。

  5.5 测试步骤

  5.5. 1 用量具测量样品的直径 ,至少选择 3个不同位置进行测量 ,取其算术平均值 。

  5.5. 2 将 被 测 样 品 的 两 平 行 面 均 匀 涂 抹 导 热 膏(如 导 热 硅 脂) 后 放 入 仪 器 下 压 杆 上 端 , 启 动 加 压 装置 ,使被测样品与上 、下压杆紧密接触 。

  5.5.3 打开水冷却装置和加热器使上压杆的下端面和下压杆的上端面维持恒定的温度 ,保持所需的温度差 。

  5

  GB/T 7962. 13—2025

  5.5.4 在加热功率不变的条件下 ,加热器温度波动不超过 0. 1 ℃/h时 ,认为达到稳态 。 连续测量通过被测样品有效传热面的热流和两表面温差不少于 3 次 。

  5.6 结果计算

  5.6. 1 根据测试得到的样品有效传热面的热流和两表面温差及样品厚度 ,根据公式(3) 计算出样品的导热系数 。

  …………………………( 3 )

  式中 :

  λ(T) — 在指定温度点 T 下的导热系数 ,单位为瓦每米开尔文[W/(m · K)] ;

  φ — 热流单位时间通过某一表面的热量 ,单位为瓦(W) ;

  d — 样品的厚度 ,单位为米(m) ;

  A — 样品的表面积 ,单位为平方米(m2 ) ;

  T2 — 样品热面温度平均值 ,单位为开尔文(K) ;

  T1 — 样品冷面温度平均值 ,单位为开尔文(K) 。

  5.6.2 取测试结果的平均值作为最终测试结果 。

  6 测试报告

  测试报告包含但不限于以下内容 :

  — 本文件编号 、测试设备 ;

  — 样品名称 、规格 ;

  — 温度和对应的导热系数 ;

  — 记录测试中的任何异常特征 。

  6

  GB/T 7962. 13—2025

  附 录 A

  (资料性)

  闪光法测试玻璃比热容

  采用闪光法导热仪测试玻璃比热容 ,将一个与待测样品尺寸规格相同或相近 、热扩散系数相近且比热值已知的参比样品 ,与待测样品同时进行表面沉积 ,与待测样品同时放入闪光法导热仪内 ,在相同条件下依次进行测量 。

  根据参比样品和待测样品分别吸收到的脉冲光照能量相同 ,依据能量平衡 ,根据公式(A. 1) 计算出待测样品的比热容 :

  cp待 测 (T) = ρ(ρ)待测(参比) d待 测(d参 比) Δ(Δ)U待 测(U参 比) × cp参 比 (T) …………………( A. 1 )

  式中 :

  cp待 测 (T) ,cp参 比 (T) — 分别为待测样品和参比样品在指定温度点 T 下的比热容 ,单位为焦耳每千克开尔文[J/(kg ∙ K)] ;

  ρ待 测 ,ρ参 比 — 分别为待测样品和参比样品的密度 ,单位为千克每立方米(kg/m3 ) ;

  d待 测 ,d参 比 — 分别为待测样品和参比样品的厚度 ,单位为米(m) ;

  ΔU待 测 ,ΔU参 比 — 分别为待测样品和参比样品的温度探测器信号差值 ,单位为伏特(V) 。

  7

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