GB/T 45651-2025 钕铁硼焙烧再生原料

　　ICS 77. 120.99 CCS H 65

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 45651—2025

　　钕铁硼焙烧再生原料

　　Recycling raw materialsforneodymium iron boron by roastingprocess

　　2025-04-25发布 2025-11-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 45651—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中国稀土集团有限公司 、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心(江西省钨与稀土研究院) 、虔东稀土集团股份有限公司 、赣州稀土友力科技开发有限公司 、吉安鑫泰科技有限 公 司 、中稀天马新材料科技股份有限公司 、赣州步莱铽新资源有限公司 、南宁海关技术中心 、中稀(寿光) 资源科技有限公司 、信丰县包钢新利稀土有限责任公司 、赣州华卓再生资源回收利用有限公司 、中稀(广西)金源稀土新材料有限公司 、广州建丰稀土有限公司 、江西理工大学 、深圳海关工业品检测技术中心 、中稀 (北京)稀土研究院有限公司 、包头稀土研究院 、福建省金龙稀土股份有限公司 、宁波科田磁业股份有限公司 、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司 、生态环境部固体废物与化学品管理技术中心 、中国科学院宁波材料技术与工程研究所 、北方中鑫安泰新材料(内蒙古) 有限公司 、中国科学院过程工程研究所 、江西省生态环境科学研究与规划院 。

　　本文件主 要 起 草 人 : 朱 健 玲 、陈 国 梁 、谢 卫 军 、张 炜 、肖 慧 、夏 侯 斌 、卢 博 、肖 卫 东 、王 有 霖 、李 平 、刘卫华 、林平 、张虎军 、刘勇 、胡巍钟 、朱志成 、钟琦 、唐梦奇 、邱光怀 、胡婷 、刘剑叶 、刘莺 、虞萍 、吴华标 、余淑媛 、刘和连 、王嵩龄 、冯凯 、崔建国 、简双鹏 、徐科勇 、智国磊 、葛惠茹 、周巧英 、靳宏霞 、孙峙 、赵学付 、汪晨怡 、吴迪 、王兆龙 、汪帅马 、高习贵 、吴倩桦 、蓝艳蓓 、叶信宇 、严长江 。

　　Ⅰ

　　GB/T 45651—2025

　　钕铁硼焙烧再生原料

　　1 范围

　　本文件规定了钕铁硼焙烧再生原料的分级 、代号与标记 ,技术要求 ,试验方法 , 检验规则 ,标志 、包装 、运输 、贮存及随行文件 。

　　本文件适用于采用氧化焙烧工艺生产的钕铁硼焙烧再生原料 ,用作生产稀土产品的原料 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 12690. 5 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第 5 部分 :钴 、锰 、铅 、镍 、铜 、锌 、铝 、铬 、镁 、镉 、钒 、铁量的测定

　　GB/T 12690. 19 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第 19部分 :砷 、汞量的测定GB/T 21524 无机化工产品中粒度的测定 筛分法

　　SN/T 0570 进口再生原料放射性污染检验规程

　　XB/T 612. 1—2019 钕铁硼废料化学分析方法 第 1部分 :稀土氧化物总量的测定

　　XB/T 612. 2 钕铁硼废料化学分析方法 第 2部分 :十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　XB/T 612. 3 钕铁硼废料化学分析方法 第 3 部分 : 硼 、钴 、铝 、铜 、铬 、镍 、锰 、钛 、钙 、镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　XB/T 612. 4 钕铁硼废料化学分析方法 第 4部分 :氟量的测定 离子选择电极法

　　XB/T 617. 4 钕铁硼合金化学分析方法 第 4部分 :铁量的测定 重铬酸钾滴定法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　钕铁硼焙烧再生原料 recycling raw materialsforneodymium iron boron by roastingprocess

　　钕铁硼生产加工回收料和回收的旧钕铁硼磁体经过氧化焙烧工艺加工处理后 ,获得的用作生产稀土产品的原料 。

　　3.2

　　氧化焙烧 oxidizing roasting

　　在低于物料熔化温度和氧化气氛中 ,对物料进行加热处理 ,使其转化为氧化物的工艺过程 。 3.3

　　氧化率 ratio ofoxide

　　钕铁硼焙烧再生原料的氧化程度 。

　　注 : 以其三价铁占总铁的质量百分比表示 。

　　1

　　GB/T 45651—2025

　　4 分级、代号与标记

　　4. 1 分级

　　按照钕铁硼焙烧再生原料的稀土氧化物(REO) 总量 ,将钕铁硼焙烧再生原料分为一级品 、二级品和三级品 。

　　4.2 代号与标记

　　4.2. 1 钕 铁 硼 焙 烧 再 生 原 料 的 代 号 由 三 个 层 次 组 成 : 第 一 层 次 表 示 再 生 原 料 , 用 英 文 Recycling materials 的首字母“RM”表示 ;第二层次表示钕铁硼 ,用元素符号 NdFeB表示 ;第三层次表示分级 ,用数字 1、2、3 表示 ,分别为一级品 、二级品和三级品 。

　　RM-NdFeB-X

　　表示分级 表示钕铁硼

　　表示再生原料

　　示例 :

　　代号 RM-NdFeB-1 表示一级品钕铁硼焙烧再生原料 。

　　4.2.2 钕铁硼焙烧再生原料的标记按照文件编号 、代号的顺序表示 。

　　示例 :

　　标记 GB/T 45651-RM-NdFeB-2表示符合本文件规定的二级品钕铁硼焙烧再生原料 。

　　5 技术要求

　　5. 1 外观质量

　　钕铁硼焙烧再生原料的颜色为红色或棕褐色等(见附录 A) ,粉末状 ,无团聚 , 洁净 ,均匀一致 , 目视无明显杂物 ,包括木屑 、塑料屑 、泥沙 、纤维末等 ,不包括包装物 。

　　5.2 放射性污染

　　钕铁硼焙烧再生原料的 γ 辐射剂量当量率不超过所在地天然辐射本底值 +0. 25 μSv/h。

　　5.3 化学成分

　　钕铁硼焙烧再生原料化学成分应符合表 1 的规定 。

　　表 1 化学成分

　　分级

　　一级品

　　二级品

　　三级品

　　特征成分

　　(质量分数)/%

　　REO

　　≥30. 00

　　≥23. 00

　　≥16. 00

　　Pr6 O11 、Nd2 O3、Tb4 O7、Dy2 O3 、 Gd2 O3 、Ho2 O3 合量

　　≥15. 00

　　Fe

　　≥30. 00

　　B

　　0. 10~ 2. 00

　　2

　　GB/T 45651—2025

　　表 1 化学成分 (续)

　　分级

　　一级品

　　二级品

　　三级品

　　杂质元素

　　(质量分数)/%

　　Pb

　　<0. 50

　　Cd

　　<0. 05

　　As

　　<0. 10

　　F

　　<0. 50

　　5.4 氧化率

　　钕铁硼焙烧再生原料的氧化率应不低于 60. 00% 。

　　5.5 粒度

　　钕铁硼焙烧再生原料中粒径小于 0. 85 mm(20 目)部分的重量占比应不低于 95% 。

　　6 试验方法

　　6. 1 外观质量

　　自然散射光下 , 目视检查 。

　　6.2 放射性污染

　　放射性污染检验方法按照 SN/T 0570的规定进行 。

　　6.3 化学成分

　　6.3. 1 REO 的分析方法按照 XB/T 612. 1—2019中方法 1 的规定进行 。

　　6.3.2 Pr6 O11、Nd2 O3、Tb4 O7、Dy2 O3、Gd2 O3、Ho2 O3 合 量 由 Pr6 O11、Nd2 O3、Tb4 O7、Dy2 O3、Gd2 O3 、 Ho2 O3 单一稀土氧化物含量计算得出 , 即稀土氧化物总量 ×各单一稀土氧化物配分量 ×100% ,稀土氧化物配分量的分析方法按照 XB/T 612. 2 的规定进行 ,计算结果的数值保留至小数点后两位 。

　　6.3.3 Fe含量的分析方法按照 XB/T 617. 4 的规定进行 。

　　6.3.4 B含量的分析方法按照 XB/T 612. 3 的规定进行 。

　　6.3.5 Pb、Cd含量的分析方法按照 GB/T 12690. 5 的规定进行 。

　　6.3.6 As含量的分析方法按照 GB/T 12690. 19的规定进行 。

　　6.3.7 F含量的分析方法按照 XB/T 612. 4 的规定进行 。

　　6.4 氧化率

　　氧化率的分析方法见附录 B。

　　6.5 粒度

　　粒度的分析方法按照 GB/T 21524的规定进行 。

　　3

　　GB/T 45651—2025

　　7 检验规则

　　7. 1 检查与验收

　　产品由供方或供方委托的第三方检验部门进行检验 ,保证产品质量符合本文件的规定 ,并填写随行文件 。

　　需方应对收到的产品按照本文件的规定进行检验 ,如检验结果与本文件规定不符时 ,应在收到产品之日起 60 d 内向供方 提 出 , 由 供 需 双 方 协 商 解 决 。 如 需 仲 裁 , 可 委 托 双 方 认 可 的 第 三 方 检 验 部 门 进行 ,并在需方共同取样 。

　　7.2 组批

　　产品应成批提交检验 ,每批应由同一品级的产品混匀后组成 ,每批重应不大于 40 t。

　　7.3 检验项目

　　每批产品应对外观质量 、放射性污染 、化学成分 、氧化率 、粒度进行检验 。

　　7.4 取样与制样

　　7.4. 1 外观质量 、放射性污染应逐批检验 。

　　7.4.2 化学成分 、氧化率 、粒度的取样件数按照表 2 的规定进行 ,每件等量取样 ,在对角线或直径上顺时针或逆 时 针 确 定 3 个 及 以 上 取 样 点,插 钎 沿 取 样 点 直 插 至 底 部 , 并 逆 时 针 或 顺 时 针 旋 转 3 周 ~ 5周 ,每件取样量不少于 50 g,总 取 样 量 不 小 于 整 批 货 物 重 量 的 0. 5‰ , 混 合 均 匀 后 缩 分 至 试 样 所 需量 ,立即装入清洁干燥的试样袋(瓶)中封 口 。或按照双方协商确定的方式进行 。

　　表 2 化学成分、氧化率、粒度取样件(袋、桶)数

　　批件(袋 、桶)数

　　1~ 5

　　6~ 50

　　51~ 100

　　≥101

　　取样件(袋 、桶)数

　　全部

　　5

　　件(袋 、桶)数的 10 % ,只进不舍取整数

　　件(袋 、桶)数的平方根 ,只进不舍取整数

　　7.5 检验结果判定

　　外观质量 、放射性污染 、化学成分 、氧化率 、粒度任一项检验结果与本文件规定不符时 ,判该批产品为不合格 。

　　8 标志、包装、运输、贮存及随行文件

　　8. 1 标志

　　在包装物外显著位置应有不褪色并有一定防潮性的明显标识 ,标识至少应注明 :

　　a) 供方名称 ;

　　b) 产品名称 ;

　　c) 产品标记 ;

　　d) 批号 ;

　　e) 毛重 、净重 ;

　　4

　　GB/T 45651—2025

　　f) 包装日期 ;

　　g) “防潮 ”标识或字样 。

　　8.2 包装、运输、贮存

　　8.2. 1 产品外包装采用铁桶或编织袋 , 内包装采用塑料袋 。

　　8.2.2 装运产品的车厢 、船舱和集装箱应保持清洁 、干燥 ,无污染 。不应将产品同腐蚀性化学物品及易燃性 、潮湿性材料在同一车厢(船舱)内运输 。 敞篷运输时 ,应用防水篷布盖好 , 以保证产品不被雨雪浸入 。产品在车站 、码头中转或终点装卸时 ,应采用合适的方式装卸 , 以防止包装损坏 。

　　8.2.3 产品应通风 、干燥 、清洁保存 ,不应与酸 、碱等产品共同存放 ,贮存环境不应有易挥发物以及易腐蚀 、具有强氧化性的气体 。

　　8.3 随行文件

　　每批产品应附上随行文件 ,其上注明 :

　　a) 产品名称 ;

　　b) 供方名称 、联系方式 ;

　　c) 产品标记 ;

　　d) 批号 ;

　　e) 数量(净重和件数) ;

　　f) 各项分析检验结果及供方质量检验部门印记 ;

　　g) 生产日期(注明年 、月 、日 ,但如批号中已体现 ,则生产日期可忽略) ;

　　h) 包装日期 ;

　　i) 出厂日期 。

　　5

　　GB/T 45651—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　典型钕铁硼焙烧再生原料示例

　　典型钕铁硼焙烧再生原料示例照片见图 A. 1。

　　a) b)

　　图 A. 1 钕铁硼焙烧再生原料

　　6

　　GB/T 45651—2025

　　附 录 B

　　(资料性)

　　钕铁硼焙烧再生原料氧化率的分析方法

　　B. 1 钕铁硼焙烧再生原料中非三价铁含量的分析方法

　　B. 1. 1 方法提要

　　试料在二氧化碳气氛中 ,用盐酸分解 ,在硫酸与磷酸的混合酸介质中 , 以二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用重铬酸钾标准溶液滴定溶液至紫色为终点,根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积 ,计算试料中非三价铁含量 。

　　B. 1.2 试剂和材料

　　B. 1.2. 1 水 ,GB/T 6682,三级 。

　　B. 1.2.2 盐酸(ρ= 1. 19g/mL) 。

　　B. 1.2.3 硫磷混酸 :将 300 mL硫酸在不断搅拌下缓慢注入 500 mL水中 ,加入 300 mL磷酸 ,用水稀释至 1 000 mL,混匀 。

　　经 150 ℃烘干 2 h后 ,置于干燥器中 ,冷却至室温)置于 500 mL烧杯中 ,用水溶解 ,移入 1 000 mL容量

　　B. 1.2.4 重铬酸钾标准滴定溶液 [c(K2Cr2 O7 ) =0. 016 67 mol/L] :称取 4. 903 0 g 基准重铬酸钾(预先

　　瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　B. 1.2. 5 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液[c(Fe2+ ) ≈0. 050 mol/L] : 称 取 19. 7 g 硫 酸 亚 铁 铵[(NH4 ) 2Fe(SO4 ) 2 · 6H2 O]溶于一定体积的硫酸中 ,移至 1 000 mL容量瓶中 ,用硫酸稀释至刻度 ,混匀 。

　　B. 1.2.6 碳酸钠 。

　　B. 1.2.7 二苯胺磺酸钠指示剂(2g/L) ,贮存于棕色玻璃瓶中 。

　　B. 1.3 样品

　　将样品研磨至粒度小于 75 μm(200 目)后 ,立即称量 。

　　B. 1.4 分析步骤

　　B. 1.4. 1 试料

　　称取 3. 0 g样品(B. 1. 3) ,精确至 0. 000 1 g。

　　B. 1.4.2 测定次数

　　平行做两份试验 。

　　B. 1.4.3 测定

　　B. 1.4.3.2 将试料(B. 1. 4. 1)置于 250 mL锥形瓶中 , 用水润湿 , 加入 2. 0 g 碳酸钠(B. 1. 2. 6) ,缓慢加入

　　B. 1.4.3. 1 随同试料(B. 1. 4. 1) 做空白试验 。在空白溶液中加入 10. 00 mL硫酸亚铁铵溶液(B. 1. 2. 5) 、 10 mL硫磷混酸(B. 1. 2. 3) ,加水至体积为 100 mL左右 ,加 4 滴二苯胺磺酸钠指示剂(B. 1. 2. 7) , 以重铬酸钾标准滴定溶液(B. 1. 2. 4)滴定至呈稳定紫色 ,记录消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积 V2 ,再向溶液中加入 10. 00 mL硫酸亚铁铵溶液(B. 1. 2. 5) , 以重铬酸钾标准溶液(B. 1. 2. 4) 滴定至 30 s 内呈稳定紫色 ,记录消耗的重铬酸钾标准溶液的体积 V3 ,则 V0=V2 -V3 即为空白值 。

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　　GB/T 45651—2025

　　20 mL盐酸(B. 1. 2. 2) ,迅速用带玻璃导管的橡胶塞塞住瓶 口 ,低温加热至试料溶解至清亮 ,冷却后 ,移入 200 mL容量瓶中以水稀释至刻度 ,混匀 。

　　B. 1.4.3.3 移取 10. 00 mL 试液(B. 1. 4. 3. 2)置于 250 mL锥形瓶中 ,加入 10 mL硫磷混酸(B. 1. 2. 3) ,加水至体积为 100mL左右 ,加 4滴二苯胺磺酸钠指示剂(B. 1. 2. 7) , 以重铬酸钾标准滴定溶液(B. 1. 2. 4)滴定至紫色 ,且 30 s 内不褪色即为终点,记录消耗的重铬酸钾标准溶液的体积 V1 。

　　B. 1.5 试验数据处理

　　试料中非三价铁的含量以质量分数计 ,按公式(B. 1)计算 。

　　……………………( B. 1 )

　　式中 :

　　w非 三 价 铁 — 非三价铁含量 , 以质量分数计 ;

　　c — 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V1 — 滴定试液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 空白测定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V4 — 试液的总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　55. 85 — 铁的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　6 — 重铬酸钾标准溶液与铁的相关系数 ;

　　m — 试料质量 ,单位为克(g) ;

　　V5 — 分取试液的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　计算结果的数值保留至小数点后两位 ,数值修约按 GB/T 8170的规定执行 。

　　B.2 钕铁硼焙烧再生原料中总铁含量的分析方法

　　钕铁硼焙烧再生原料中总铁含量的分析方法按照 XB/T 617. 4 的规定进行 。

　　B.3 钕铁硼焙烧再生原料氧化率计算方法

　　试样的氧化率按公式(B. 2)计算 :

　　……………………( B. 2 )

　　式中 :

　　η氧 化 — 氧化率 ;

　　w总 铁 — 总铁含量 , 以质量分数计 。

　　计算结果的数值保留至小数点后两位 ,数值修约按 GB/T 8170的规定执行 。

　　8

　　GB/T 45651—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　[2] GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

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