GB/T 19444-2025 硅片氧沉淀特性的测试 间隙氧含量减少法

　　ICS 77. 040 CCS H 21

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 19444—2025代替 GB/T 19444—2004

　　硅片氧沉淀特性的测试

　　间隙氧含量减少法

　　Testmethod foroxygen precipition characteristicsofsilicon wafers—

　　Interstitialoxygen reduction

　　2025-06-30发布 2026-01-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 19444—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 19444—2004《硅片氧沉淀特性的测定—间隙氧含量减少法》,与 GB/T 19444— 2004相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了适用范围(见第 1 章 ,2004年版的第 1 章) ;

　　b) 增加了术语和定义(见第 3 章) ;

　　c) 更改了方法原理(见第 4章 ,2004年版的第 3 章) ;

　　d) 增加了干扰因素(见第 5 章) ;

　　e) 增加了试验条件(见第 6章) ;

　　f) 更改了试剂或材料(见第 7章 ,2004年版的第 5 章) ;

　　g) 增加了仪器设备(见第 8章) ;

　　h) 更改了样品(见第 9章 ,2004年版的第 6章) ;

　　i) 更改了试验步骤(见第 10章 ,2004年版的第 7章) ;

　　j) 增加了试验数据处理(见第 11章) ;

　　k) 更改了精密度(见第 12章 ,2004年版的第 10章) ;

　　l) 更改了试验报告(见第 13章 ,2004年版的第 9章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203) 与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :麦斯克电子材料股份有限公司 、浙江中晶科技股份有限公司 、隆基绿能科技股份有限公司 、内蒙古中环晶体材料有限公司 、浙江海纳半导体股份有限公司 、山东有研艾斯半导体材料有限公司 、浙江金瑞泓科技股份有限公司 、杭州中欣晶圆半导体股份有限公司 、上海合晶硅材料股份有限公司 、浙大宁波理工学院 。

　　本文件主要起草人 :方丽霞、陈卫群、姚献朋、黄笑容、寇文辉、王新社、郭红强、刘丽娟、肖世豪、朱晓彤、张海英 、王江华 、尚海波 、章金兵 。

　　本文件于 2004年首次发布 ,本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 19444—2025

　　硅片氧沉淀特性的测试

　　间隙氧含量减少法

　　1 范围

　　本文件描述了通过硅片热处理前后间隙氧含量的减少量来测试硅片氧沉淀特性的方法 。

　　本文件适用于室温电阻率大于 0. 1 Ω · cm 的 n 型硅单晶片和室温电阻率大于 0. 5 Ω · cm 的 p 型硅单晶片氧沉淀特性的测试 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 1557—2018 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 14264 半导体材料术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 14264界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　氧沉淀 oxygen precipitation

　　在晶体生长及后期热处理阶段 , 晶格之间的氧原子与硅及硅晶体中的其他杂质反应而形成的氧沉积物 。

　　3.2

　　初始氧含量 initialoxygen content

　　未经热处理工艺的硅单晶片的间隙氧含量 。

　　3.3

　　最终氧含量 finaloxygen content

　　经过热处理工艺的硅单晶片的间隙氧含量 。

　　3.4

　　氧减少量 thereduction in oxygen content

　　初始氧含量减去最终氧含量的差值 。

　　4 原理

　　对样品进行热处理 ,用红外吸收的方法 ,测试样品热处理前和热处理后的间隙氧含量 ,其差值视为间隙氧发生沉淀的量 ,用于表征样品的氧沉淀特性 。

　　1

　　GB/T 19444—2025

　　5 干扰因素

　　5. 1 影响红外吸收测试的各种因素(包括背表面光洁度 、仪器特性 、硅片电阻率的差异) 都可能导致氧减少量测试的误差 。GB/T 1557—2018的干扰因素均适用于本文件 。

　　5.2 如果热循环期间氮气和氧气的气氛中氧的比例大于 5% ,在热循环期间可能有大量的氧扩散 ,会引起氧沉淀的测试偏差 。

　　5.3 如果模拟的热循环过程和器件的热过程差异较大 ,则得到实际器件氧沉淀的预测值的偏差越大 。

　　5.4 测试环境中的机械冲击 、振动和电磁干扰会引起间隙氧含量测试误差 。

　　5.5 样品原始氧含量与最终氧含量的测试位置及所使用的设备 、测试方法如果不同 ,会引起氧沉淀的测试偏差 。

　　6 试验条件

　　6. 1 环境温度为 27 ℃ ±5 ℃ 。

　　6.2 相对湿度小于 60% 。

　　7 试剂或材料

　　7. 1 水 :GB/T 6682一级 ,且电阻率不小于 10 MΩ · cm。

　　7.2 氢氟酸(HF) :优级纯 ,质量分数为 40% ~49% 。

　　7.3 硝酸(HNO3 ) :优级纯 ,质量分数为 69% ~ 70% 。

　　7.4 冰乙酸(HAC) :优级纯 ,质量分数不小于 99. 8% 。

　　7(7).. 6 氧气(5 混合)酸:体: 积分(HF)∶数(H)不(N)199(∶).9(3))(体积比)或 HF ∶ HNO3 ∶ HAC=1 ∶ (3~5) ∶ (4~6)(体积比) 。

　　7.7 氮气 :体积分数不小于 99. 99% 。

　　8 仪器设备

　　8. 1 傅里叶变换红外光谱仪

　　常温傅里叶变换红外光谱仪的分辨率不低于 4 cm- 1 ,低温傅里叶变换红外光谱仪在 15 K 温度下的分辨率不低于 1 cm- 1 。

　　8.2 管式氧化炉

　　恒温区温度 750 ℃ ~ 1 050 ℃ ,控温误差 ±2 ℃ ,有足够放置样品的恒温区长度 。 氧化炉应包含以下装置 。

　　a) 气源系统 :使氧气和氮气能够按照要求的比例和流量进行混合 。

　　b) 炉管 :适合于测试样品的直径 , 以隔离样品不受外部污染 。

　　c) 晶舟 :用于在加工过程中放置晶片 。

　　d) 加载系统 :用于控制石英舟进/出热区 。

　　e) 层流加载区 :加载样品而不增加表面污染 。

　　2

　　GB/T 19444—2025

　　8.3 千分尺

　　测量范围为 0 mm~ 300 mm ,分度值为 0. 001 mm。

　　9 样品

　　9. 1 根据待测批次硅单晶片的氧含量的范围进行选样 ,其中待测样品的氧含量应覆盖该批硅单晶氧含量范围 。每 2. 5×1016 cm-3 (以原子数计)的氧含量间隔范围 ,至少选 2 片 。例如 ,如果一组样品的氧含量范围为 1. 5×1017 cm-3 (以原子数计) ,则应至少测试该组中的 12个样品 。

　　9.2 样品的厚度范围为 0. 4 mm~40 mm。

　　9.3 样品应双面研磨 、抛光 ,且样品的两个面所成角度小于 5°,样品厚度差应不大于 0. 5% ,表面平整度应小于所测杂质谱带最大吸收处波长的 1/4,样品表面应无氧化物 。

　　9.4 参比样品应为无氧硅单晶 ,参比样品的加工精度应与测试样品的加工精度相同 ,参比样品与测试样品的厚度差应不超过 ±0. 5% 。

　　9.5 样品应表面平整 、光滑 、干净 、干燥 。

　　10 试验步骤

　　10. 1 初始氧含量测试

　　按 GB/T 1557—2018的规定测试样品初始氧含量 。

　　10.2 样品热处理

　　10.2. 1 样品用混合酸和水清洗后 ,用烘干机或氮气进行干燥 。样品干燥后进行热处理 ,常用的 3 种热处理方法见表 1。如果样品在清洗和热处理之间存储 ,则应存储在干净的有盖盒内 。

　　表 1 样品氧沉淀热处理方法

　　方法

　　参数

　　数值

　　方法 A

　　温度及时间

　　1 050 ℃恒温 16h

　　方法 B

　　先 750 ℃恒温 4 h,再 1 050 ℃恒温 16h

　　方法 C

　　先 900 ℃恒温 90 min,再 1 050 ℃恒温 160 min

　　方法 A、方法 B、方法 C

　　炉中气氛

　　N2 和 5%O2 (干氧)

　　气体流量a

　　(8. 46±0. 2) L/min(炉管管径 ϕ220 mm)

　　推进/拉出温度

　　750 ℃

　　推拉速度

　　25 mm/min

　　升温速度

　　10 ℃/min

　　降温速度

　　5 ℃/min

　　a 气体流量参数用于直径 220 mm 的炉管 ;其他直径的流量应与管的横截面积成比例 。

　　10.2.2 样品热处理后 ,用氢氟酸腐蚀掉表面的氧化层 ,并清洗和干燥 。

　　10.3 最终氧含量测试

　　按 GB/T 1557—2018的规定测试样品最终氧含量 。

　　3

　　GB/T 19444—2025

　　11 试验数据处理

　　11. 1 样品的氧减少量按公式(1)进行计算 。

　　Δ[Oi] = In[Oi] -Fi[Oi] …………………………( 1 )

　　式中 :

　　Δ[Oi] — 氧减少量 ,单位为间隙氧的含量(原子数) ,单位为每立方厘米(cm-3) ;

　　In[Oi] — 初始氧含量 ,单位为间隙氧的含量(原子数) ,单位为每立方厘米(cm-3) ;

　　Fi[Oi] — 最终氧含量 ,单位为间隙氧的含量(原子数) ,单位为每立方厘米(cm-3) 。

　　注 : 间隙氧含量单位由 cm-3换算为 ppma时 , 除以 5×1016 (cm-3/ppma) 。

　　11.2 统 计 每 个 样 品 的 氧 减 少 量 数 据 , 将 氧 含 量 在 2. 5× 1016 cm- 3 (以 原 子 数 计) , 校 准 因 子 F0 为(3. 14×1017) 间隔内的所有晶圆都包含在同一个组中 。

　　11.3 计算每组样品的初始氧含量和氧减少量 。

　　11.4 绘制每组样品的氧减少量与初始氧含量的曲线 。

　　12 精密度

　　在 4 家实验室进 行 测 试, 热 处 理 方 法 选 择 方 法 A 或 方 法 B 时 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 不 大 于0. 50% , 实验室间相对标准偏差不大于 1. 0% ;热处理方法选择方法 C 时实验室内相对标准偏差不大于1. 0% ,实验室间相对标准偏差不大于 2. 0% 。

　　13 试验报告

　　试验报告应包括如下内容 。

　　a) 本文件编号 。

　　b) 样品类别 、规格 、批号 。

　　c) 样品测试点位置(中心或边缘) 。

　　d) 样品的生产厂家 。

　　e) 热处理方法 :方法 A、方法 B或方法 C。

　　f) 样品原始氧含量平均值及减少值的平均值 ,或原始氧含量与氧含量减少值的关系曲线 。

　　g) 热处理及测量的操作者 。

　　h) 报告日期 。

　　i) 其他 。

　　4