GB/T 13701-2025 单标准气体质谱法铀同位素分析

　　ICS 27. 120 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13701—2025代替 GB/T 13701—1992

　　单标准气体质谱法铀同位素分析

　　Isotopicanalysisofuranium by single-standard gasmass-spectrometermethod

　　2025-10-05发布 2025-10-05实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 13701—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 原理 1

　　5 试剂或材料 2

　　6 仪器设备 2

　　7 样品 2

　　8 试验步骤 3

　　9 数据处理 4

　　10 精密度 5

　　11 质量保证和控制 5

　　12 试验报告要求 5

　　Ⅰ

　　GB/T 13701—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文 件 代 替 GB/T 13701—1992《单 标 准 气 体 质 谱 法 铀 同 位 素 分 析》, 与 GB/T 13701—1992 相比 ,除结构调整和编辑改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 删除了 “即进入离子源 3×105 个 UF6 分子在接收极收集到一个 UF5 + 离子”“在测量区段仪器灵敏度范围内应观察不到二次电子和二次离子信号 ”“配有记录仪和打印机 ”等相关内容(见1992年版的 3. 1. 1. 1、3. 1. 1. 3、3. 1. 1. 4) ;

　　— 将 “样品和 标 准 之 间 同 位 素 丰 度 比 的 差 别 应 小 于 10%”更 改 为 “铀 同 位 素 丰 度 标 准 样 品 ,

　　铀-235同位素丰度标准样 品 和 待 测 样 品 (C2(X)35 ) 应 满 足

　　1992年版的 4. 1. 1] ;

　　— 删除了 “如果选用两个合适的工作标准做标准对 ,需要按 4. 1. 4. 1~ 4. 1. 4. 3 确定标准样品对的丰度比的比值 α”和 “也 可 采 用 其 他 等 效 办 法 确 定 记 忆 因 子 M”(见 1992 年 版 的 4. 1. 4 和4. 1. 5) ;

　　— 将 “取足够量的样品 X 和标准样品S,把取样器连结在进样系统的相应接头上 。”更改为 “取足量的样品和标准样品[5. 1 b)] ,将取样器接入进样系统 。”(见 8. 1. 1, 1992年版的 4. 2. 1) ;

　　— 将“配 -80 ℃ ~-60 ℃冷冻液 ,套在取样器上 。”更改为 “将取样器浸入盛有冷冻液(5. 4) 的容器中 。”(见 8. 1. 3, 1992年版的 4. 2. 3) ;

　　— 删除了“仪器准备 ”(见 1992年版的 4. 3) ;

　　— 增加了 “试剂或材料 ”(见第 5 章) ;

　　— 增加了 “质量保证和控制 ”(见第 11章) ;

　　— 增加了 “试验报告要求 ”(见第 12章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :核工业理化工程研究院 、四川红华实业有限公司 、四川紫璞科技有限责任公司 。

　　本文件主要起草人 :杨凤诚 、曹昆武 、张桂芬 、曹金浩 、李依汶 、侯超 、刘佳龙 、蒋敬平 、李斌 、宋祎鹏 、车垒 、何婷 、林跃武 、邹盛强 、黄波 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1992年首次发布为 GB/T 13701—1992;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅲ

　　GB/T 13701—2025

　　单标准气体质谱法铀同位素分析

　　1 范围

　　本文件规定了单标准气体质谱法测定六氟化铀中铀同位素的试剂或材料 、仪器设备 、样品 、试验步骤 、数据处理 、精密度 、质量保证和控制 、试验报告要求等内容 。

　　本文件适用于六氟化铀样品中铀同位素丰度和同位素丰度比的测量 。

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件 。

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　同位素丰度 isotopeabundance

　　一种元素的同位素混合物中 ,某特定同位素的原子数与该元素的总原子数之比 。

　　3.2

　　同位素质量丰度 isotopemassabundance

　　一种元素的同位素混合物中 ,某特定同位素的质量与该元素的总质量之比 。

　　3.3

　　丰度比 isotoperatio

　　在给定样品中 , 同一元素的一种同位素的原子数与另一种同位素的原子数之比 。

　　3.4

　　同位素质量比 isotopemassratio

　　在给定样品中 , 同一元素的一种同位素的质量与另一种同位素的质量之比 。

　　3.5

　　灵敏度 sensibility

　　气体同位素质谱仪产生单位离子需要的气体分子数 。

　　3.6

　　质量分辨率 reolution ratio

　　R

　　相邻两个质谱峰的质量平均值 M 与两个质谱峰的质量差 ΔM 的比值 , 即 R

　　4 原理

　　选一个丰度与待测样品相近的标准样品 ,按待测样品—标准样品—待测样品序列连续交 替 进 样 。用双接收或多接收法分别对待测样品和标准样品的铀-235和铀-238的丰度比进行测定 , 由测得的待测

　　1

　　GB/T 13701—2025

　　样品和标准样品的同位素丰度比的比值 α 和已知标准样品同位素丰度比 Rs 计算得待测样品的同位素丰度比 Rx ,进而可计算待测样品各同位素的丰度 。

　　这种测量应对记忆效应进行修正 ,记忆因子由标准样品对的测量确定 。

　　5 试剂或材料

　　5. 1 六氟化铀中铀同位素丰度标准样品 ,具有溯源性 。具体内容如下 。

　　a) 铀同位素丰度标准样品对 ,包含两个标准样品 ,铀-235丰度相对高的标准样品(C235(SH))和相对低

　　的标准样品(C23(SL)5 ) 应 满 足。 铀-234(铀-236) 同 位 素 丰 度 在 0. 000 2≤CX ≤0. 01 范 围

　　内 ,标准样品对 满 足 ; 铀-234(铀-236) 同 位 素 丰 度 在 0. 01

　　b) 铀同位素丰度标准样 品 , 铀-235同 位 素 丰 度 标 准 样 品 和 待 测 样 品 (C2(X)35 ) 应 满 足或

　　铀-234(铀-236) 同 位 素 丰 度 在 0. 000 2≤CX ≤ 0. 01 范 围 内 , 标 准 样 品 满 足 铀-234(铀-236)同位素 丰 度 在 0. 01

　　满足C234(SH)(236) ≤3ç(或C2(X)34(236) ≤3)÷ 。

　　C2(X)34(236) è C23(SL)4(236) ,

　　5.2 无水乙醇 ,分析纯 。

　　5.3 液氮 ,纯度 99% 。

　　5.4 冷冻液( -80 ℃ ~-60 ℃) : 由无水乙醇(5. 2)和液氮(5. 3)配制 。

　　6 仪器设备

　　仪器采用电子轰击型离子源质谱计 ,应满足下列条件 。

　　a) 真空系统保证质量分析器低于 5. 0× 10- 6 Pa,离子源区低于 1. 0× 10- 5 Pa,进样时真空无变化 。

　　b) 灵敏度<3×105 。

　　c) 分辨率 ≥350。

　　d) 具有两个以上离子接收器 ; 响应灵敏度优于 1× 10- 15 A,信噪比 >3 000, 同位素摩尔丰度比至少显示至 0. 000 1。

　　e) 分子束进样方式 ,235U记忆因子 M≤1. 005。

　　f) 进样系统具备两个以上的独立支路 ,各支路有单独的节流阀 ,且进样流量和压力可调 。该系统应耐腐蚀 ,具备抽真空能力 。

　　7 样品

　　六氟化铀 ,置于专用容器中 ,检测样品量不少于 1 g。

　　2

　　GB/T 13701—2025

　　8 试验步骤

　　8. 1 样品处理

　　8. 1. 1 取足量的样品和标准样品[5. 1 b)] ,将取样器接入进样系统 。

　　8. 1.2 打开进样系统阀门抽真空 ,并分别进行检漏 。

　　8. 1.3 将取样器浸入盛有冷冻液(5. 4)的容器中 。

　　8. 1.4 冷冻几分钟后打开取样器阀门 ,抽去空气和其他挥发杂质 ,然后关上取样器阀门 。

　　8. 1.5 移去冷冻液 ,解冻取样器 ,待恢复到室温后 ,进样检查净化效果 。

　　8. 1.6 如还有明显杂质存在 ,可重复 8. 1. 3~ 8. 1. 5操作 。

　　8. 1.7 标样和样品净化程序相同 ,净化程度应一致 。

　　8.2 测量

　　8.2. 1 设置测量程序为 X-S-X-… ,其中 ,X 和 S 分别表示进待测样品和进标准样品 。根据需要可适当增加测量次数 ,但开始和最后测定应为同一样品 。

　　8.2.2 开始测量 ,获取 待 测 样 品 同 位 素 丰 度 比 Xi、标 准 样 品 同 位 素 丰 度 比 Si, 根 据 需 要 多 次 交 替 进样 ,按表 1得到一组 a0i 。

　　表 1 原始数据表

　　Xi

　　Si

　　α0i

　　X1

　　—

　　—

　　(X1 +X2 )/2

　　S1

　　α01

　　X2

　　(S1 +S2 )/2

　　α02

　　(X2 +X3 )/2

　　S2

　　α03

　　X3

　　(S2 +S3 )/2

　　α04

　　(X3 +X4 )/2

　　S3

　　α05

　　X4

　　(S3 +S4 )/2

　　α06

　　(X4 +X5 )/2

　　S4

　　α07

　　X5

　　—

　　—

　　…

　　…

　　…

　　8.2. 3 其 他 同 位 素 丰 度 比 的 测 量 和 同 位 素 铀-235与 铀-238 的 丰 度 比 测 量 相 同 。 同 位 素 铀-234和铀-236也可用单束法与铀-235进行比较测量 。浓缩样品对的测量 ,不需要标样 ,其过程与 8. 2. 1 和8. 2. 2相同 。

　　8.3 标准样品对的测量

　　将标准样品对[5. 1 a)]接入进样系统 ,测得标准样品对中每个标准样品中铀-235与铀-238同位素丰度比 。 由此计算得到记忆因子 M ,记忆因子需定期测定 。

　　3

　　GB/T 13701—2025

　　9 数据处理

　　9. 1 摩尔丰度比的比

　　按公式(1)计算待测样品和标准样品同位素铀-235与铀-238摩尔丰度比的比 α0i :

　　…………………………( 1 )

　　式中 :

　　Xi — 按 8. 3. 1 和 8. 3. 2得到待测样品的同位素铀-235与铀-238摩尔丰度比的第 i个数值 ;

　　Si — 按 8. 3. 1 和 8. 3. 2得到标准样品的同位素铀-235与铀-238摩尔丰度比的第 i个数值 。

　　多次交替进样 ,按表 1 给出一组 α0i,求平均得 α0 。

　　9.2 记忆因子

　　按公式(2)计算记忆因子 M :

　　M …………………………( 2 )

　　式中 :

　　αS — 标准样品对的铀-235与铀-238摩尔丰度比的标称值的比值 ;

　　αS0 — 标准样品对的铀-235与铀-238摩尔丰度比的测量值的比值 。

　　9.3 修正摩尔丰度比的比

　　按公式(3)修正测量值 α0 即得 α:

　　α =M(α0 - 1) + 1 …………………………( 3 )

　　式中 :

　　M — 按 9. 2得到的记忆因子 ;

　　α0 — 按 9. 1得到的摩尔丰度比的比的测量值 。

　　9.4 丰度比

　　按公式(4)计算待测样品同位素铀-235与铀-238摩尔丰度比 RX (数值修约到 7位小数) :

　　RX = αRS …………………………( 4 )

　　式中 :

　　α — 按 9. 3修正后待测样品和标准样品同位素铀-235与铀-238摩尔丰度比的比值 ;

　　RS— 已知标准样品的同位素铀-235与铀-238摩尔丰度比 。

　　9.5 质量丰度比

　　按公式(5)计算样品同位素铀-235与铀-238质量丰度比 RXW (数值修约到 7位小数) :

　　RXW RX …………………………( 5 )

　　式中 :

　　A235— 同位素铀-235的原子量 ;

　　A238— 同位素铀-238的原子量 ;

　　4

　　GB/T 13701—2025

　　RX — 按 9. 4得到的样品同位素铀-235与铀-238摩尔丰度比 。

　　9.6 同位素丰度

　　按公式(6)计算样品同位素铀-235摩尔丰度 C5 (数值修约到 5位小数) :

　　C …………………………( 6 )

　　式中 :

　　R48— 按 9. 4相同计算得到的样品同位素铀-234与铀-238摩尔丰度比 ;

　　R58— 按 9. 4计算得到的样品同位素铀-235与铀-238的摩尔丰度比 ;

　　R68— 按 9. 4相同计算得到的样品同位素铀-236与铀-238摩尔丰度比 。

　　9.7 质量丰度

　　按公式(7)计算样品同位素铀-235的质量丰度 C5w (数值修约到 5位小数) :

　　C5w ……………………( 7 )

　　式中 :

　　A234— 同位素铀-234的原子量 ;

　　A235— 同位素铀-235的原子量 ;

　　A236— 同位素铀-236的原子量 ;

　　A238— 同位素铀-238的原子量 。

　　9. 8 其他同位素丰度

　　其他同位素丰度的计算和同位素铀-235丰度计算相同 ;其他同位素丰度比的计算和同位素铀-235与铀-238的丰度比计算相同 。

　　10 精密度

　　使用本方法时 , 同位素铀 235的重复性应不大于 0. 20% , 同位素铀 235的再现性应不大于 0. 50% 。

　　11 质量保证和控制

　　宜通过标准样品或质量控制图进行质量控制 , 当超出范围时 ,应停止检测并对仪器设备进行重新检定 。检定结果不符合要求时需对仪器设备进行检修 ,检定结果符合要求可继续进行检测分析 。

　　12 试验报告要求

　　试验报告应包括下列信息 :

　　a) 实验室名称和地址 ;

　　b) 检测物品信息 ;

　　c) 所用方法的识别 ;

　　d) 仪器设备状态信息 ;

　　5

　　GB/T 13701—2025

　　e) 实验室检测 日期 ;

　　f) 检测结果 ;

　　g) 报告发布日期 ;

　　h) 报告批准人识别 。

　　6