GB/T 12007.2-2025 环氧树脂 第2部分：钠离子的测定

　　ICS 83. 080. 10 CCS G 31

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 12007.2—2025代替 GB/T 12007.2—1989

　　环氧树脂 第 2 部分:钠离子的测定

　　Epoxy resins—Part2:Determination ofsodium ion

　　2025-10-31发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 12007.2—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是《环氧树脂》的第 2部分 。GB/T 12007已经发布了以下部分 :

　　— 第 2部分 :钠离子的测定 ;

　　— 第 3部分 :环氧树脂总氯含量测定方法 ;

　　— 第 6部分 :环氧树脂软化点测定方法 环球法 ;

　　— 第 7部分 :环氧树脂凝胶时间测定方法 。

　　本文件代替 GB/T 12007. 2—1989《环氧树脂钠离子测定方法》,与 GB/T 12007. 2—1989相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了标准适用范围(见第 1 章 ,1989年版的第 1 章) ;

　　— 增加了术语的英文对应词(见第 3 章) ;

　　— 增加了火焰原子吸收光谱法(见 4. 2) 。

　　请注意本文件中的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归 口 。

　　本文件起草单位 : 山东圣泉新材料股份有限公司 、中蓝晨光化工研究设计院有限公司 、山东省产品质量检验研究院 、淄博市检验检测计量研究总院 、青岛理工大学 、浙江晨翔塑业有限公司 、珠海宏昌电子材料有限公司 、浙江万盛股份有限公司 、金发科技股份有限公司 、吉林省产品质量监督检验院 、青岛海洋地质研究所 、东方飞源(山东)电子材料有限公司 、河北凯诺中星科技有限公司 。

　　本文件主要起草人 :刘明香 、朱良波 、连露 、高惠 、张斌 、逄博 、方勇 、刘琴君 、李旭锋 、褚昭宁 、饶湘 、孙晓仲 、李尚禹 、宋晓云 、谢勇 、熊高虎 、高建国 、孙凤霞 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1989年首次发布为 GB/T 12007. 2—1989;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 12007.2—2025

　　引 言

　　环氧树脂是一种由环氧基团(—C—CH2—O—) 的分子结构组成的热固性树脂 。 它具有良好的黏结性 、耐腐蚀性 、耐热性以及电绝缘性能 ,广泛用于各种工业领域 。环氧树脂通常与固化剂反应 ,经过加热或常温固化形成坚固的材料 ,常见的应用包括涂料 、胶粘剂 、复合材料 、电子封装 、建筑修复等 。

　　GB/T 12007《环氧树脂》拟由四个部分构成 。

　　— 第 2部分 :钠离子的测定 。 目的在于描述了钠离子浓度计法及火焰原子吸收光谱法测定环氧树脂水萃取液中钠离子含量的方法 ;

　　— 第 3部分 :环氧树脂总氯含量测定方法 。 目的在于描述了氧瓶法测定环氧树脂中总氯含量的方法 ;

　　— 第 6部分 :环氧树脂软化点测定方法 环球法 。 目的在于描述了在常温下固体环氧树脂软化点的测定方法 ;

　　— 第 7部分 :环氧树脂凝胶时间测定方法 。 目的在于描述了标准柱塞在环氧树脂凝固化体系中往复无能无力受阻达到一个值而指示凝胶时间的方法 。

　　四个部分内容相辅相成构成了环氧树脂的标准体系 。

　　Ⅱ

　　GB/T 12007.2—2025

　　环氧树脂 第 2 部分:钠离子的测定

　　警示— 使用本文件的人员宜熟悉常规实验室操作 。本文件不会提及所有使用过程中的安全问题 ,使用者必须制定适当的安全和健康措施并确保遵守法规要求。

　　1 范围

　　本文件描述了钠离 子 浓 度 计 法 及 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 环 氧 树 脂 水 萃 取 液 中 钠 离 子 含 量 的方法 。

　　本文件钠离子浓度计法适用于双酚 A型环氧树脂中钠离子含量的测定 ;火焰原子吸收光谱法适用于能溶解于三氯甲烷的环氧树脂中钠离子含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 678 化学试剂 乙醇(无水乙醇)

　　GB/T 679 化学试剂 乙醇(95%)

　　GB/T 686 化学试剂 丙酮

　　GB/T 1266 化学试剂 氯化钠

　　HG/T 2629 化学试剂 八水合氢氧化钡(氢氧化钡)

　　HG/T 3455 化学试剂 环己酮

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　pNa4 定位溶液 pNa4 positioningstandard solution

　　当水中钠离子浓度为 0. 000 1 mol/L时 ,pNa=4称为 pNa 4溶液 ,用作电位计定位标准溶液 。

　　注 : pNa指钠离子活度系数 , 以水溶液中钠离子活度的负对数或钠离子活度倒数的对数表示 。

　　4 试验方法

　　4. 1 钠离子浓度计法

　　4. 1. 1 原理

　　试样溶解在适量的二甲苯-环己酮混合溶剂中 ,用水萃取分离 ,然后用钠离子浓度计测定水萃取液中的钠离子浓度 。

　　1

　　GB/T 12007.2—2025

　　4. 1.2 试剂

　　4. 1.2. 1 去离子水 : 电导率小于 10 μS/cm ,或具有同等纯度的水 。

　　4. 1.2.2 环己酮(HG/T 3455) :分析纯 。

　　4. 1.2.3 氢氧化钡(HG/T 2629) :分析纯 。

　　4. 1.2.4 氯化钠(GB/T 1266) :分析纯 。

　　4. 1.2.5 丙酮(GB/T 686) :分析纯 。

　　4. 1.2.6 95%乙醇或无水乙醇(GB/T 679或 GB/T 678) :分析纯 。

　　4. 1.3 仪器

　　4. 1.3. 1 钠离子浓度计 : 附有钠离子敏感电极和甘汞参比电极 。

　　4. 1.3.2 聚乙烯烧杯 :100 mL。

　　4. 1.3.3 聚乙烯萃取瓶 :500 mL,用 500 mL聚乙烯瓶按图 1 改装而成 。

　　单位为毫米

　　a) b)

　　标引序号说明 :

　　1— 聚乙烯瓶 ;

　　2— 瓶盖 ;

　　3— 耐油硅橡胶垫圈 ;

　　4— 聚四氟乙烯管 , (4 mm×5 mm) ;

　　5— 聚乙烯套 。

　　图 1 聚乙烯萃取瓶

　　4. 1.3.4 聚乙烯瓶 :50 mL,500 mL,2 000 mL。

　　4. 1.3.5 移液管 :10 mL,20 mL。

　　4. 1.3.6 电热磁力搅拌器 : 附涂料聚四氟乙烯磁力搅拌子 。

　　4. 1.3.7 分析天平 :精度 0. 1 mg。

　　4. 1.3. 8 托盘天平 :精度 0. 5 g。

　　2

　　GB/T 12007.2—2025

　　4. 1.4 溶液配制

　　4. 1.4. 1 氢氧化钡饱和水溶液

　　在 500 mL聚乙烯瓶中 ,称取 42 g含 8个结晶水的氢氧化钡[Ba(OH) 2 · 8H2 O] ,加入 196 g 去离子水 ,把聚四氟乙烯 磁 力 搅 拌 子 放 入 瓶 中 , 在 电 热 磁 力 搅 拌 器 上 加 热 至 完 全 溶 解 , 冷 却 后 , 待 结 晶 析出 ,倾去母液 ,用 120mL去离子水分多次洗涤结晶物 ,再加入 196g去离子水 ,加热搅拌至完全溶解 ,取出搅拌子 ,冷却至室温 ,密封待用 ,也可分装在带有塑料滴管的 25 mL或 50 mL聚乙烯瓶中使用 。

　　4. 1.4.2 c(NaCl) =0.000 1 mol/L氯化钠标准溶液

　　称取 0. 1170 g(精确至 0. 1 mg)经 105℃干燥至恒重的基准氯化钠 ,置于 2 L 聚乙烯瓶中 ,加入2kg去离子水 ,制得 0. 00 1 mol/L氯化钠溶液 ,然后按重量法将其稀释 10倍 ,制得 0. 000 1 mol/L氯化钠标准溶液 , 即得 pNa 4定位溶液 。

　　4. 1.5 试样

　　根据环氧树脂不同钠离子含量 ,推荐试样参考量见表 1。

　　表 1 试样参考量

　　钠离子含量mg/kg

　　试样量

　　g

　　[0,50]

　　(50,100]

　　(100,500]

　　5~ 10

　　2~ 5

　　1~ 2

　　4. 1.6 试验方法

　　4. 1.6. 1 试验准备

　　4. 1.6. 1. 1 按仪器使用要求处理好电极 。

　　4. 1.6. 1.2 按照钠离子浓度计使用说明书 ,调整仪器零点定位 。

　　4. 1.6. 1.3 用 5%的盐酸溶液 , 将 试 验 用 的 全 部 聚 乙 烯 器 皿 浸 泡 15 min~ 20 min, 用 自 来 水 冲 洗 至 中性 ,然后用去离子水洗净 , 晾干备用 。必要时 ,容器中盛满去离子水过夜 ,测定水中的空白值变化 , 以检验器皿是否符合要求 。

　　4. 1.6.2 实验步骤

　　4. 1.6.2. 1 称取 1 g~ 10 g试样 ,精确至 0. 1 mg,置于聚乙烯萃取瓶中 ,加入 20 mL 1 ∶ 1(体积) 的二甲苯-环己酮混合溶剂 ,把聚四氟乙烯磁力搅拌子放入瓶中 ,将萃取瓶置于磁力搅拌器上搅拌至试样完全溶解 ,必要时 ,可稍加热,加热温度不应超过 60 ℃ 。

　　4. 1.6.2.2 加入 100 g~ 150g去离子水 ,称量萃取瓶及其内容物质量 ,精确至 0. 5 g,记为 G1 ,继续搅拌10 min后 ,将萃取瓶倒置于漏斗架上 ,静置分层 。

　　4. 1.6.2.3 把水萃取液放入 100mL聚乙烯烧杯中 ,约占烧杯溶剂三分之二 ,其余用于洗电极 ,然后再称萃取瓶及其内容物质量 ,精确至 0. 5 g,记为 G2 ,G1 和 G2 之差即为第一次水萃取液质量 ,记为 m1 。

　　3

　　GB/T 12007.2—2025

　　4. 1.6.2.4 用氢氧化钡饱和水溶液调整烧杯中水萃取液 pH值至 10以上 ,一般加 5滴 ~ 6滴 。

　　4. 1.6.2.5 用已校正零点并定位的钠离子浓度计测定水萃取液中的钠离子浓度 ,记为 cNa1(+) 。

　　4. 1.6.2.6 测定去离子水的钠离子浓度 , 即水的空白值 ,记为 cb。

　　4. 1.6.2.7 按 4. 1. 6. 2. 2~4. 1. 6. 2. 5 重复萃取操作 ,分别测得各萃取液的质量 m2 ,m3 , …及其钠离子浓度cNa2(+) ,cNa3(+) , …直至水萃取液中钠离子浓度可忽略为止 。

　　4. 1.6.2. 8 测定水萃取液质量 ms 及其钠离子浓度 cs。

　　4. 1.6.2.9 试验完毕 ,用丙酮洗涤萃取瓶和聚乙烯容器 ,再用去离子水冲洗数次 , 晾干备用 ,钠离子敏感电极和甘汞电极用脱脂棉蘸酒精擦拭后 ,用去离子水冲洗干净 ,按要求保存 。

　　4. 1.7 结果计算与表示

　　钠离子含量按式(1)计算 :

　　x ……………………( 1 )

　　式中 :

　　x — 试样中钠离子含量 ,单位为微克每克(μg/g) ;

　　cNai+ —cNa1(+) ,cNa2(+) ,cNa3(+) , … ,分别为水萃取液的钠离子浓度 ,单位为微克每克(μg/g) ;

　　mi —m1,m2,m3, … ,分别为水萃取液质量 ,单位为克(g) ;

　　cb — 水空白值 ,单位为微克每克(μg/g) ;

　　cs — 溶剂水萃取液的钠离子浓度 ,单位为微克每克(μg/g) ;

　　ms — 溶剂水萃取液质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 环氧树脂试样质量 ,单位为克(g) 。

　　试样中钠离子含量以每克环氧树脂中所含钠离子微克数表示 。

　　钠离子含量以两次平行试验结果的平均值作为最终结果 。

　　4. 1. 8 钠离子浓度计法的允差

　　平行试验结果的允差应符合表 2 的要求 。

　　表 2 平行试验结果允差

　　钠离子含量mg/kg

　　允差mg/kg

　　[15,40]

　　(40,85]

　　(85,120]

　　≤4

　　≤6

　　≤8

　　4.2 火焰原子吸收光谱法

　　4.2. 1 原理

　　试样经过溶解萃取分离后 ,水萃取液导入原子吸收光谱仪中 ,经火焰原子化后 ,原子蒸汽吸收钠元素灯发射出的 589. 00 nm 共振线 ,其吸光度与浓度成正比 ,通过标准曲线进行定量 。

　　4

　　GB/T 12007.2—2025

　　4.2.2 试剂

　　4.2.2. 1 三氯甲烷 :分析纯 。

　　4.2.2.2 钠离子标准溶液 :标准物质溶液(1 000 μg/mL) 。

　　4.2.2.3 氯化锶 :分析纯(释放剂 ,消除化学干扰) 。

　　4.2.2.4 去离子水 。

　　4.2.3 试液的配制

　　4.2.3. 1 0. 05%氯化锶水溶液的配制

　　称取 0. 5 g氯化锶到 1 000 mL聚乙烯试剂瓶中 ,用量筒量取 1 000 mL去离子水 ,溶解摇匀 。

　　4.2.3.2 钠离子标准曲线溶液的配制

　　用移液枪依次从钠离子标准溶液中准确移取 0 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL、1 000 μL溶液于已编号 1#至 6#的 1 000 mL容量瓶中 ,并用 0. 05%氯化锶水溶液定容到 1 000 mL,分别得到浓度为 0 μg/mL、0. 05 μg/mL 、0. 1 μg/mL、0. 2 μg/mL、0. 5 μg/mL、1. 0 μg/mL 的 钠 离 子 标 准 曲 线 溶 液 ,待用 。

　　4.2.4 仪器

　　4.2.4. 1 原子吸收光谱仪 。

　　4.2.4.2 空心阴极灯 :钠元素灯 。

　　4.2.4.3 气源 :空气发生器 、乙炔气源 。

　　4.2.4.4 电子天平 :精确至 0. 1 mg。

　　4.2.4.5 离心机 。

　　4.2.4.6 塑料(PP材质)离心管 :100 mL。

　　4.2.4.7 移液枪 :0 μL~ 1 000 μL、步进量 1 μL。

　　4.2.4. 8 移液管 :20 mL、25 mL。

　　4.2.4.9 塑料(PP材质)容量瓶 :1 000 mL。

　　4.2.4. 10 塑料(PP材质)试剂瓶 。

　　4.2.4. 11 塑料(PP材质)量筒 :1 000 mL。

　　4.2.4. 12 塑料(PP材质)烧杯 :50 mL。

　　4.2.5 试验步骤

　　4.2.5. 1 试样的处理

　　称取环氧树脂试样约 1. 0 g(精确至 0. 1 mg) ,置于塑料离心管中 ,加入 20 mL三氯甲烷 ,待样品溶解后 ,用移液管移入 25 mL 0. 05%氯化锶水溶液 ,盖好离心管盖 ,震荡 10 min,使树脂中的钠离子萃取到水相中 ,再用离心机离心分离 2 min。 同时做空白试验 。

　　4.2.5.2 仪器参数的设定

　　仪器参数设定如下 :

　　a) 吸收波长 :589. 0 nm;

　　b) 空心阴极灯 :工作电流保持额定电流的 75% ;

　　5

　　GB/T 12007.2—2025

　　c) 火焰燃烧器建议操作条件 :试液提升量 3 mL/min~ 6 mL/min,火焰类型空气 – 乙炔 ,化学计量型火焰 , 乙炔流量 1. 0 L/min~ 1. 2 L/min,光束离燃烧器缝 7 mm;

　　d) 光谱通带 :2 nm。

　　4.2.5.3 标准曲线的制定

　　将 1#到 6#钠离子标准曲线溶液 20 mL分别倒入已清洗干净的 6个塑料烧杯中 ,并做好标识 ,仪器稳定后 ,依次从低浓度到高浓度进样分析 ,仪器会自动拟合出以浓度为横坐标以吸光度为纵坐标的标准曲线并保存 。

　　标准曲线按公式(2)计算 :

　　Y = kX+b …………………………( 2 )

　　式中 :

　　Y — 吸光度 ;

　　k — 斜率 ;

　　X— 浓度 ;

　　b — 截距 。

　　钠离子标准曲线相关系数 R>0. 999。

　　4.2.5.4 试样的测试

　　依次测试离心管空白样及试样上层水萃取液 ,读取吸光度 Y0、Y1 ,按公式(2)计算 X0 、X1 。

　　试样中钠离子含量按公式(3)计算 :

　　C …………………………( 3 )

　　式中 :

　　C — 钠离子含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　X1 — 通过曲线计算得出试样浓度 , 单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　X0 — 通过曲线计算得出空白浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　m — 试样质量的准确数值 ,单位为克(g) 。

　　在相同条件下 , 以两次独立测定结果的平均值作为最后的结果 ,保留两位小数 。

　　4.2.5.5 火焰原子吸收光谱法的允差

　　实验室内两次平行试验结果的允差应符合表 3 的规定 。

　　表 3 平行试验结果允差

　　钠离子含量mg/kg

　　允差mg/kg

　　<1

　　>1

　　≤0. 2

　　≤0. 3

　　6

　　GB/T 12007.2—2025

　　5 试验报告

　　试验报告应给出以下方面的内容 :

　　a) 注明引用本文件 ;

　　b) 样品信息 ;

　　c) 试验条件 ;

　　d) 所用仪器类型 ;

　　e) 试验方法 ;

　　f) 试验结果 ;

　　g) 试验过程中观察到的异常现象 ;

　　h) 试验日期 。

　　7