GB 7300.313-2025 饲料添加剂 第3部分：矿物元素及其络(螯)合物 磷酸氢钙

　　ICS 65. 120 CCS B 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB 7300.313—2025代替 GB 22549—2017

　　饲料添加剂 第 3 部分 :

　　矿物元素及其络(螯)合物 磷酸氢钙

　　Feed additives—Part3: Mineralsand theircomplexes(orchelates) —

　　Dicalcium phosphate

　　2025-12-31发布 2027-01-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB 7300.313—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件为 GB 7300《饲料添加剂》的第 310部分 。GB 7300已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :氨基酸 、氨基酸盐及其类似物 L-苏氨酸(GB 7300. 101) ;

　　— 第 1部分 :氨基酸 、氨基酸盐及其类似物 甘氨酸(GB 7300. 102) ;

　　— 第 1部分 :氨基酸 、氨基酸盐及其类似物 蛋氨酸羟基类似物(GB 7300. 103) ;

　　— 第 1部分 :氨基酸 、氨基酸盐及其类似物 L-缬氨酸(GB 7300. 104) ;

　　— 第 1部分 :氨基酸 、氨基酸盐及其类似物 牛磺酸(GB 7300. 105) ;

　　— 第 2部分 :维生素及类维生素 L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐(GB 7300. 201) ;

　　— 第 2部分 :维生素及类维生素 维生素 D3 油(GB 7300. 202) ;

　　— 第 2部分 :维生素及类维生素 甜菜碱(GB 7300. 203) ;

　　— 第 2部分 :维生素及类维生素 甜菜碱盐酸盐(GB 7300. 204) ;

　　— 第 2部分 :维生素及类维生素 核黄素(维生素 B2 )(GB 7300. 205) ;

　　— 第 2部分 :维生素及类维生素 氯化胆碱(GB 7300. 206) ;

　　— 第 2部分 :维生素及类维生素 烟酰胺(GB 7300. 207) ;

　　— 第 2部分 :维生素及类维生素 L-抗坏血酸钙(GB 7300. 208) ;

　　— 第 2部分 :维生素及类维生素 氰钴胺(维生素 B12)(GB 7300. 209) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 碘化钾(GB 7300. 301) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 亚硒酸钠(GB 7300. 302) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 碘酸钾(GB 7300. 303) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 甘氨酸铁络合物(GB 7300. 304) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 碱式氯化铜(GB 7300. 305) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 烟酸铬(GB 7300. 306) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 甘氨酸锌(GB 7300. 307) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 苏氨酸锌螯合物(GB 7300. 308) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 乳酸亚铁(GB 7300. 309) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 酵母硒(GB 7300. 310) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 磷酸二氢钙(GB 7300. 311) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 磷酸三钙(GB 7300. 312) ;

　　— 第 3部分 :矿物元素及其络(螯)合物 磷酸氢钙(GB 7300. 313) ;

　　— 第 4部分 :酶制剂 木聚糖酶(GB 7300. 401) ;

　　— 第 4部分 :酶制剂 植酸酶(GB 7300. 402) ;

　　— 第 4部分 :酶制剂 纤维素酶(GB 7300. 403) ;

　　— 第 4部分 :酶制剂 β-甘露聚糖酶(GB 7300. 404) ;

　　— 第 4部分 :酶制剂 α-半乳糖苷酶(GB 7300. 405) ;

　　— 第 5部分 :微生物 酿酒酵母(GB 7300. 501) ;

　　— 第 5部分 :微生物 植物乳杆菌(GB 7300. 502) ;

　　— 第 5部分 :微生物 屎肠球菌(GB 7300. 503) ;

　　Ⅰ

　　GB 7300.313—2025

　　— 第 5部分 :微生物 嗜酸乳杆菌(GB 7300. 504) ;

　　— 第 5部分 :微生物 凝结芽孢杆菌(GB 7300. 505) ;

　　— 第 5部分 :微生物 德式乳杆菌乳酸亚种(GB 7300. 506) ;

　　— 第 5部分 :微生物 粪肠球菌(GB 7300. 507) ;

　　— 第 6部分 :非蛋白氮 尿素(GB 7300. 601) ;

　　— 第 6部分 :非蛋白氮 磷酸氢二铵(GB 7300. 602) ;

　　— 第 8部分 : 防腐剂 、防霉剂和酸度调节剂 碳酸氢钠(GB 7300. 801) ;

　　— 第 8部分 : 防腐剂 、防霉剂和酸度调节剂 丙酸(GB 7300. 802) ;

　　— 第 8部分 : 防腐剂 、防霉剂和酸度调节剂 氯化铵(GB 7300. 803) ;

　　— 第 8部分 : 防腐剂 、防霉剂和酸度调节剂 苯甲酸(GB 7300. 804) ;

　　— 第 8部分 : 防腐剂 、防霉剂和酸度调节剂 乳酸(GB 7300. 805) ;

　　— 第 8部分 : 防腐剂 、防霉剂和酸度调节剂 甲酸钙(GB 7300. 806) ;

　　— 第 8部分 : 防腐剂 、防霉剂和酸度调节剂 柠檬酸钙(GB 7300. 807) ;

　　— 第 8部分 : 防腐剂 、防霉剂和酸度调节剂 双乙酸钠(GB 7300. 808) ;

　　— 第 9部分 :着色剂 阝-胡萝 卜素粉(GB 7300. 901) ;

　　— 第 9部分 :着色剂 阝,阝-胡萝 卜素-4,4-二酮(斑蝥黄)(GB 7300. 902) ;

　　— 第 10部分 :调味和诱食物质 谷氨酸钠(GB 7300. 1001) ;

　　— 第 10部分 :调味和诱食物质 大蒜素(GB 7300. 1002) ;

　　— 第 10部分 :调味和诱食物质 新甲基橙皮苷二氢查耳酮(GB 7300. 1003) ;

　　— 第 13部分 :其他 胆汁酸(GB 7300. 1301) 。

　　本文件代替 GB22549—2017《饲料添加剂 磷酸氢钙》,与 GB22549—2017相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了适用范围(见第 1 章 ,2017年版的第 1 章) ;

　　— 更改了外观与性状(见 5. 1,2017年版的 4. 1) ;

　　— 更改了铬(Cr)指标(见 5. 4,2017年版的 4. 2) ;

　　— 更改了硝酸银溶液的浓度(见 7. 3. 1. 5,2017年版的 5. 4. 1. 5) ;

　　— 更改了喹钼柠酮溶液的配制方法(见 7. 4. 2. 3,2017年版的 5. 5. 2. 3) ;

　　— 更改了总磷 、枸溶性磷试验步骤中的称样量(见 7. 4. 4. 1 和 7. 5. 4,2017年版的 5. 5. 4. 1 和5. 6. 4) ;

　　— 更改了组批(见 8. 1,2017年版的 6. 1) ;

　　— 更改了出厂检验项 目 (见 8. 2,2017年版的 6. 3) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中华人民共和国农业农村部提出并归 口 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 2008年首次发布为 GB/T 22549—2008,2017年第一次修订 ;

　　— 本次为第二次修订 。

　　Ⅱ

　　GB 7300.313—2025

　　引 言

　　饲料添加剂是指在饲料加工 、制作 、使用过程中添加的少量或者微量物质 ,包括营养性饲料添加剂和一般饲料添加剂 。为便于使用 ,按照产品类型 ,GB 7300《饲料添加剂》分为以下 13个大类 :

　　— 氨基酸 、氨基酸盐及其类似物 ;

　　— 维生素及类维生素 ;

　　— 矿物元素及其络(螯)合物 ;

　　— 酶制剂 ;

　　— 微生物 ;

　　— 非蛋白氮 ;

　　— 抗氧化剂 ;

　　— 防腐剂 、防霉剂和酸度调节剂 ;

　　— 着色剂 ;

　　— 调味和诱食物质 ;

　　— 粘结剂 、抗结块剂 、稳定剂和乳化剂 ;

　　— 多糖和寡糖 ;

　　— 其他 。

　　本文件的产品磷酸氢钙属于第 3 大类矿物元素及其络(螯)合物 , 因磷酸氢钙是第 13个发布的产品标准 ,所以本文件以 GB 7300. 313编号 ,作为 GB 7300的第 313部分 。

　　Ⅲ

　　GB 7300.313—2025

　　饲料添加剂 第 3 部分 :

　　矿物元素及其络(螯)合物 磷酸氢钙

　　1 范围

　　本文件 规 定 了 饲 料 添 加 剂 磷 酸 氢 钙 的 分 类 、技 术 要 求 、检 验 规 则 、标 签 、包 装 、运 输 、贮 存 和 保 质期 ,描述了取样和试验方法 。

　　本文件适用于以湿法磷酸和含钙化合物为原料 ,按一定的钙磷比经化学合成生产的饲料添加剂磷酸氢钙 ;或以植酸钙为原料经水解法制得的饲料添加剂磷酸氢钙 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 6003. 1—2022 试验筛 技术要求和检验 第 1部分 :金属丝编织网试验筛

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB 10648 饲料标签

　　GB/T 13079 饲料中总砷的测定

　　GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法

　　GB/T 13082 饲料中镉的测定

　　GB/T 13083 饲料中氟的测定 离子选择性电极法

　　GB/T 13088 饲料中铬的测定

　　GB/T 14699 饲料 采样

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 分类

　　按生产工艺不同分为 Ⅰ 型 、Ⅱ 型和 Ⅲ型 。

　　5 技术要求

　　5. 1 外观与性状

　　应为白色 、灰色或略带微黄色粉末或颗粒 。

　　1

　　GB 7300.313—2025

　　5.2 鉴别

　　应符合钙离子和磷酸根的鉴别反应 。

　　5.3 理化指标

　　应符合表 1 的要求 。

　　表 1 理化指标

　　项 目

　　指标

　　Ⅰ 型

　　Ⅱ 型

　　Ⅲ 型

　　总磷(以 P计)/%

　　≥16. 5

　　≥19. 0

　　≥21. 0

　　枸溶性磷(以 P计)/%

　　≥14. 0

　　≥16. 0

　　≥18. 0

　　水溶性磷(以 P计)/%

　　—

　　≥8. 0

　　≥10. 0

　　钙(Ca)/%

　　≥20. 0

　　≥15. 0

　　≥14. 0

　　游离水分/%

　　≤4. 0

　　细度a/%

　　粉状 ,通过 0. 5 mm 网孔的试验筛

　　≥95

　　粒状 ,通过 2 mm 网孔的试验筛

　　≥90

　　注 : “— ”为不做要求 。

　　a 用户对细度有特殊要求时 , 由供需双方协商 。

　　5.4 卫生指标

　　应符合表 2 的要求 。

　　表 2 卫生指标

　　项 目

　　指标

　　Ⅰ 型

　　Ⅱ 型

　　Ⅲ 型

　　氟(F)/(mg/kg)

　　≤1 800

　　总砷(以 As计)/(mg/kg)

　　≤20

　　铅(Pb)/(mg/kg)

　　≤30

　　镉(Cd)/(mg/kg)

　　≤10

　　铬(Cr)/(mg/kg)

　　≤30

　　≤30

　　≤45

　　6 取样

　　按 GB/T 14699的规定执行 。

　　2

　　GB 7300.313—2025

　　7 试验方法

　　警示:试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性 ,操作时须小心谨慎 ,并采取适当安全和防护措施。

　　7. 1 一般规定

　　除另有说明 , 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 试 剂 ; 所 用 标 准 滴 定 溶 液 和 其 他 制 剂 , 应 按 照 GB/T 601、 GB/T 603的规定制备 ;试验用水均为符合 GB/T 6682规定的三级水 。

　　7.2 外观与性状

　　取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中 ,在自然光下观察其色泽和性状 。

　　7.3 鉴别

　　7.3. 1 试剂或材料

　　7.3. 1. 1 冰乙酸 。

　　7.3. 1.3 氨水溶液 : V(氨水) ∶V(水)= 1 ∶ 1。

　　7.3. 1.2 盐酸溶液 : V(盐酸) ∶V(水)= 1 ∶ 1。

　　7.3. 1.4 草酸铵溶液(100g/L) :称取 10 g草酸铵 ,加水溶解 ,稀释至 100 mL,摇匀 。

　　7.3. 1.5 硝酸银溶液(170g/L) :称取 17g硝酸银 ,加水溶解 ,稀释至 100 mL,摇匀 。

　　7.3.2 试验步骤

　　7.3.2. 1 钙离子

　　称取约 0. 1 g试样 ,加 5 mL冰乙酸(7. 3. 1. 1) ,煮沸使试样溶解 ,冷却后过滤 ,滤液加 5 mL草酸铵溶液(7. 3. 1. 4) ,有白色沉淀生成 。取少许沉淀 ,加适量盐酸溶液(7. 3. 1. 2)可溶解沉淀 。

　　7.3.2.2 磷酸根

　　称取约 0. 1 g试样溶于 10 mL水 中 , 加 1 mL 硝 酸 银 溶 液(7. 3. 1. 5) , 有 黄 色 沉 淀 生 成 。 取 少 许 沉淀 ,加入 2 mL冰乙酸(7. 3. 1. 1) ,沉淀不溶解 。取少许沉淀 ,加适量氨水溶液(7. 3. 1. 3)可溶解沉淀 。

　　7.4 总磷(以 P 计)

　　7.4. 1 原理

　　在酸性介质中 ,试样溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀 。沉淀经过滤 、烘干 、

　　称量 ,确定总磷含量 。

　　7.4.2 试剂或材料

　　7.4.2. 1 盐酸溶液 :V(盐酸) ∶V(水)= 1 ∶ 1。

　　7.4.2.3 喹钼柠酮溶液 :按 GB/T 603的规定配制 。

　　7.4.2.2 硝酸溶液 :V(硝酸) ∶V(水)= 1 ∶ 1。

　　7.4.3 仪器设备

　　7.4.3. 1 分析天平 :精度 0. 000 1 g。

　　3

　　GB 7300.313—2025

　　7.4.3.2 玻璃砂芯坩埚 :孔径 5 μm~ 15 μm。

　　7.4.3.3 电热恒温干燥箱 :控温范围 180 ℃ ±5 ℃ 。

　　7.4.3.4 恒温水浴锅 :控温精度 ±2 ℃ 。

　　7.4.4 试验步骤

　　7.4.4. 1 试验溶液 A 的制备

　　平行做两份试验 。称取 适 量 试 样 ( Ⅰ 型 约 1 g, Ⅱ 型 和 Ⅲ 型 约 0. 8 g) (精 确 至 0. 000 1 g) , 置 于100 mL烧杯中 ,加少量水润湿试样 ,加 10 mL盐酸溶液(7. 4. 2. 1) ,盖上表面皿,煮沸 10 min,冷却后移入 250 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液为试验溶液 A,用于总磷含量和钙含量的测定 。

　　7.4.4.2 空白试验溶液的制备

　　除不加试样外 ,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同 ,并与试样同时同样处理 。

　　7.4.4.3 测定

　　准确移取 20 mL试验溶 液 A(7. 4. 4. 1) 和 空 白 试 验 溶 液(7. 4. 4. 2) , 分 别 置 于 250 mL 烧 杯 中 , 加10 mL硝酸溶液(7. 4. 2. 2) ,加水至总体积约 100 mL,加热至微沸 ,加 50 mL喹钼柠酮溶液(7. 4. 2. 3) ,盖上表面皿 ,在 75 ℃ ± 5 ℃恒温水浴锅中加热保温 30 s(在加入试剂和加热 过 程 中 , 不 使 用 明 火 , 不 搅拌 , 以免凝结成块) 。冷却至室温 ,在冷却过程中搅拌 3 次 ~4次 。用预先在 180℃ ±5℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚抽滤 。先将上层清液过滤 , 以倾析法洗涤沉淀 5 次 ~ 6 次 ,每次用水约 20 mL。将沉淀全部转移至玻璃砂芯坩埚中 ,继续用水洗涤沉淀 3 次 ~4次 ,每次均应抽干 。将玻璃砂芯坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中 ,温度稳定后开始计时 , 于 180 ℃ ±5 ℃干燥 45 min。取出稍冷 ,置于干燥器中冷却至室温 ,称量(精确至 0. 000 1 g) 。

　　7.4.5 试验数据处理

　　试样中总磷含量以磷(P)的质量分数 w1 计 ,按式(1)计算 :

　　w

　　式中 :

　　m1 — 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 ,单位为克(g) ;

　　m0 — 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 ,单位为克(g) ;

　　0. 0140— 磷钼酸喹啉换算成磷的系数 ;

　　250 — 试验溶液 A 的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　20 — 移取试验溶液 A 的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　试验结果以平行测定结果的算术平均值表示 ,保留至小数点后一位 。

　　7.4.6 精密度

　　在重复性条件下 ,两次独立测定结果的绝对差值不大于 0. 2 % 。

　　7.5 枸溶性磷(以 P 计)

　　7.5. 1 原理

　　试样中的磷酸根用中性柠檬酸铵溶液提取 ,采用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量 。

　　4

　　GB 7300.313—2025

　　7.5.2 试剂或材料

　　中性柠檬酸铵溶液 :称取 74g柠檬酸于烧杯中 ,用 300 mL水溶解 ,加 69 mL氨水 ,用氨水调节溶液 pH 为 7. 0。

　　7.5.3 仪器设备

　　7.5.3. 1 分析天平 :精度 0. 000 1 g。

　　7.5.3.2 酸度计 :精度 ±0. 02。

　　7.5.3.3 电热恒温水浴锅 :控温范围 65 ℃ ±2 ℃ 。

　　7.5.4 试验步骤

　　平行做两份试验 。称取 适 量 试 样 ( Ⅰ 型 约 1 g, Ⅱ 型 和 Ⅲ 型 约 0. 8 g) (精 确 至 0. 000 1 g) , 置 于250 mL容量瓶中 ,加入 100 mL 中性柠檬酸铵溶液 ,将容量瓶置于 65 ℃ ±2 ℃电热恒温水浴锅中保温1 h,期间打开瓶盖排气 。每间隔 15 min摇动一次 ,每次摇动约 30 s。取出容量瓶 ,冷却至室温 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。干过滤 ,弃去初始的 20 mL滤液 。 同时制备空白试验溶液 。

　　准确移取 20 mL试验溶液和空白试验溶液 , 以下操作按 7. 4. 4. 3从“分别置于 250 mL烧杯中 … … ”开始进行试验 。

　　7.5.5 试验数据处理

　　试样中枸溶性磷含量以磷(P)的质量分数 w2 计 ,按式(2)计算 :

　　w

　　式中 :

　　m3 — 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 ,单位为克(g) ;

　　m4 — 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 ,单位为克(g) ;

　　0. 0140— 磷钼酸喹啉换算成磷的系数 ;

　　250 — 试验溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m2 — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　20 — 移取试验溶液的体积 ,单位为毫升(mL) 。 试验结果以平行测定结果的算术平均值表示 ,保留至小数点后一位 。

　　7.5.6 精密度

　　在重复性条件下 ,两次独立测定结果的绝对差值不大于 0. 2 % 。

　　7.6 水溶性磷(以 P 计)

　　7.6. 1 原理

　　试样中的磷酸根用水提取 ,采用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量 。

　　7.6.2 仪器设备

　　7.6.2. 1 分析天平 :精度 0. 000 1 g。

　　7.6.2.2 振荡器 。

　　5

　　GB 7300.313—2025

　　7.6.3 试验步骤

　　平行做两份试验 。称取约 0. 5 g试样(精确至 0. 000 1 g) ,置于瓷(或玛瑙)研钵中 。加水研磨 ,每次加 25 mL水 ,连续研磨 4次 ,水溶液全部转移到 250 mL容量瓶中 。放入振荡器中 , 于 2 次/s~ 3 次/s振荡 30 min, 用 水 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 。 干 过 滤 , 弃 去 初 始 20 mL 滤 液 , 准 确 移 取 20 mL 滤 液 , 置 于250 mL烧杯中 , 以下操作按 7. 4. 4. 3从“加 10 mL硝酸溶液…… ”开始进行试验 。 同时做空白试验 。

　　7.6.4 试验数据处理

　　试样中水溶性磷含量以磷(P)的质量分数 w3 计 ,按式(3)计算 :

　　w

　　式中 :

　　m5 — 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 ,单位为克(g) ;

　　m6 — 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 ,单位为克(g) ;

　　0. 0140— 磷钼酸喹啉换算成磷的系数 ;

　　250 — 试验溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m7 — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　20 — 移取试验溶液的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　试验结果以平行测定结果的算术平均值表示 ,保留至小数点后一位 。

　　7.6.5 精密度

　　在重复性条件下 ,两次独立测定结果的绝对差值不大于 0. 2 % 。

　　7.7 钙(Ca)

　　7.7. 1 原理

　　试样溶解后 ,用三乙醇胺 、乙二胺消除干扰离子的影响 ,在碱性条件下以钙黄绿素为指示剂 ,用乙二

　　胺四乙酸二钠标准滴定溶液络合滴定钙 ,快速测定钙的含量 。

　　7.7.2 试剂或材料

　　7.7.2. 1 三乙醇胺 。

　　7.7.2.2 乙二胺 。

　　7.7.2.3 盐酸羟胺 。

　　7.7.2.4 蔗糖溶液 :25g/L。

　　7.7.2.5 氢氧化钾溶液(200g/L) :称取 20 g氢氧化钾溶解于 100 mL水中 ,混匀 。

　　7.7.2.7 孔雀石绿溶液(1g/L ) :称取 0. 1 g孔雀石绿溶解于 100 mL水中 ,混匀 。

　　7.7.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液 :c(EDTA)=0. 02 mol/L。

　　7.7.2. 8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂 :将 0. 10 g钙黄绿素 、0. 10 g 甲基麝香草酚蓝 、0. 03 g 百里香酚酞与 5 g氯化钾研细混匀 ,贮存于磨口瓶中 。

　　7.7.3 试验步骤

　　平行做两份试验 。准确移取 25 mL试验溶液 A(7. 4. 4. 1) ,置于 250 mL锥形瓶中 ,加 50 mL水 ,加5 mL蔗糖溶液(7. 7. 2. 4) ,加 2 mL三乙醇胺(7. 7. 2. 1) ,加 1 mL 乙二胺(7. 7. 2. 2) ,加 1 滴孔雀石绿溶液

　　6

　　GB 7300.313—2025

　　(7. 7. 2. 7) ,滴加氢氧化钾溶液(7. 7. 2. 5)至无色 ,再过量 10 mL,加 0. 1 g盐酸羟胺(7. 7. 2. 3)(每加一种试剂后都要摇匀) ,加少许钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂(7. 7. 2. 8) , 在黑色背景下立即用 EDTA 标准滴定溶液(7. 7. 2. 6)滴定至溶液由绿色荧光消失呈紫红色为终点 。 同时做空白试验 。

　　7.7.4 试验数据处理

　　试样中钙含量以钙(Ca)的质量分数 w4 计 ,按式(4)计算 :

　　w ……………………( 4 )

　　式中 :

　　V — 滴定试验溶液所消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 滴定空白试验溶液所消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c —EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　250 — 试验溶液 A 的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　M — 钙(Ca)的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40. 08) ;

　　m8 — 试样(7. 4. 4. 1)的质量 ,单位为克(g) ;

　　25 — 移取试验溶液 A 的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　1 000 — 换算系数 。

　　试验结果以平行测定结果的算术平均值表示 ,至小数点后一位 。

　　7.7.5 精密度

　　在重复性条件下 ,两次独立测定结果的绝对差值不大于 0. 3 % 。

　　7. 8 游离水分

　　7. 8. 1 试剂或材料

　　丙酮 。

　　7. 8.2 仪器设备

　　7. 8.2. 1 分析天平 :精度 0. 000 1 g。

　　7. 8.2.2 玻璃砂芯坩埚 :孔径 5 μm~ 15 μm。

　　7. 8.2.3 电热恒温干燥箱 :控温范围 50 ℃ ±2 ℃ 。

　　7. 8.3 试验步骤

　　平行做两份试验 。称取约 2. 0 g试样(精确至 0. 000 1 g) ,置于已在 50 ℃ ±2 ℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚中 ,加 5 mL丙酮 ,用细玻璃棒搅拌均匀后抽滤 ,再用丙酮洗涤 2 次 , 每次用 5 mL。将盛试样的玻璃砂芯坩埚在通风橱中放置 10min,然后置于 50℃ ±2℃电热恒温干燥箱中干燥 2 h,在干燥器中冷却 20 min,称量(精确至 0. 000 1 g) 。

　　7. 8.4 试验数据处理

　　游离水分以质量分数 w5 计 ,按式(5)计算 :

　　w ……………………( 5 )

　　式中 :

　　m9 — 干燥前试样和玻璃砂芯坩埚的质量 ,单位为克(g) ;

　　7

　　GB 7300.313—2025

　　m10 — 干燥后试样和玻璃砂芯坩埚的质量 ,单位为克(g) ;

　　m11 — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　试验结果以平行测定结果的算术平均值表示 ,保留至小数点后一位 。

　　7. 8.5 精密度

　　在重复性条件下 ,两次独立测定结果的绝对差值不大于 0. 2 % 。

　　7.9 细度

　　7.9. 1 仪器设备

　　7.9. 1. 1 分析天平 :精度 0. 01 g。

　　7.9. 1.2 试验筛:ϕ200 mm × 50 mm—0. 5/0. 315或 ϕ200 mm × 50 mm—2/0. 9, 符 合 GB/T 6003. 1— 2022的规定 。

　　7.9.2 试验步骤

　　平行做两份试验 。称取约 20. 0 g试样(精确至 0. 01g) ,置于试验筛中进行筛分 ,称量筛下物的质量(精确至 0. 01 g) 。

　　7.9.3 试验数据处理

　　细度以质量分数 w6 计 ,按式(6)计算 :

　　w ……………………( 6 )

　　式中 :

　　m12— 筛下物的质量 ,单位为克(g) ;

　　m13— 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　试验结果以平行测定结果的算术平均值表示 ,保留 2位有效数字 。

　　7.9.4 精密度

　　在重复性条件下 ,两次独立测定结果的绝对差值不大于 0. 5 % 。

　　7. 10 氟(F)

　　7. 10. 1 试剂或材料

　　7(7)..10(10)..1(1).. 2 总离子 缓(1 盐酸溶液) :冲(V)溶(液(盐酸):∶乙(V)酸(水溶) 1( 3(∶)ol/L) 和 柠 檬 酸 钠 溶 液(0. 75 mol/L) 等 量 混 合 , 临 用 时

　　配制 。

　　7. 10.2 仪器设备

　　7. 10.2. 1 分析天平 :精度 0. 000 1 g。

　　7. 10.2.2 水浴锅 :控温范围 65 ℃ ±2 ℃ 。

　　7. 10.3 试验步骤

　　平行做两份试验 。称取 0. 5 g~ 1. 0 g试样(精确至 0. 000 1 g) ,置于 100mL容量瓶中 ,加 16mL盐酸溶液(7. 10. 1. 1) ,置于 65 ℃ ±2 ℃水浴锅中加热至试样溶解 ,冷却 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　8

　　GB 7300.313—2025

　　准确移取 25mL试样溶液 ,置于 50mL容量瓶中 ,用总离子缓冲溶液(7. 10. 1. 2)稀释至刻度 ,摇匀 。试样溶液的测定按 GB/T 13083的规定执行 。

　　7. 11 总砷(以 As计)

　　7. 11. 1 试剂或材料

　　盐酸溶液 :V(盐酸) ∶V(水)= 1 ∶ 1。

　　7. 11.2 仪器设备

　　分析天平 :精度 0. 000 1 g。

　　7. 11.3 试验步骤

　　平行做两份试验 。称取 2. 0 g~ 5. 0 g试样(精确至 0. 000 1 g) ,置于烧杯中 ,加 20 mL盐酸溶液 ,加热溶解 ,冷却后转移至 250 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,干过滤 ,弃去初始的 20 mL滤液 。此滤液为试验溶液 B,用于总砷 、铅 、镉和铬的测定 。

　　取试验溶液 B进行测定 ,按 GB/T 13079的规定执行 。

　　7. 12 铅(Pb)

　　取 7. 11. 3制备的试验溶液 B进行测定 ,按 GB/T 13080的规定执行 。

　　7. 13 镉(Cd)

　　取 7. 11. 3制备的试验溶液 B进行测定 ,按 GB/T 13082的规定执行 。

　　7. 14 铬(Cr)

　　取 7. 11. 3制备的试验溶液 B进行测定 ,按 GB/T 13088的规定执行 。

　　8 检验规则

　　8. 1 组批

　　以相同原料 、相同生产工艺 、连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批 ,每批产品不应超过 200 t。

　　8.2 出厂检验

　　出厂检验项目应为外观与性状 、总磷 、枸溶性磷 、水溶性磷 、钙 、游离水分和氟 。

　　8.3 型式检验

　　型式检验项目应为第 5 章规定的所有项 目 。 在正常生产情况下 , 每半年至少进行一次型式检验 。有下列情况之一时 ,亦应进行型式检验 :

　　a) 产品定型投产时 ;

　　b) 生产工艺 、配方或主要原料来源有较大改变 ,可能影响产品质量时 ;

　　c) 产品停产 3个月以上 ,重新恢复生产时 ;

　　d) 出厂检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时 ;

　　e) 饲料管理部门提出检验要求时 。

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　　GB 7300.313—2025

　　8.4 判定规则

　　8.4. 1 所检项目全部合格 ,判定为该批次产品合格 。

　　8.4.2 检验结果中有任何指标不符合文件规定时 ,可自同批产品中重新加倍取样进行复检 。若复检结果仍不符合文件规定 ,则判定该批产品不合格 。

　　8.4.3 各项指标极限数值判定按 GB/T 8170中修约值比较法执行 。

　　9 标签、包装、运输、贮存和保质期

　　9. 1 标签

　　按 GB 10648的规定执行 。

　　9.2 包装

　　包装材质应无毒 、无害 、防潮和防泄漏 。

　　9.3 运输

　　应防止包装破损 、防潮 、防晒 ,不应与有毒有害物质混运 。

　　9.4 贮存

　　应防止日晒 、雨淋 ,不应与有毒有害物质混贮 。

　　9.5 保质期

　　未开启包装的产品 ,在规定的运输 、贮存条件下 ,产品保质期应与标签中标明的保质期一致 。

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