T/CI 1265-2025 废旧锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料浸出与再生技术规范

　　ICS 77. 120.99 CCS H 71

　　团 体 标 准

　　T/CI 1265—2025

　　废旧锂离子电池镍钴锰酸锂正极材料浸出与再生技术规范

　　Technicalspecificationsforleaching and regeneration oflithium nickel cobaltmanganeseoxidecathodematerialfrom spentlithium-ion batteries

　　2025-11-21发布 2025-11-21实施

　　中国国际科技促进会中 国 标 准 出 版 社

　　

　　发 布

　　出 版

　　T/CI 1265—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 金属元素提取方法及再生工艺流程 2

　　5 检测方法 3

　　6 回收率 、理化性能 、电化学性能及杂质含量指标 4

　　7 环境保护和安全 4

　　Ⅰ

　　T/CI 1265—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国国际科技促进会提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 比亚迪股份有限公司 、湖北大学 、矿冶科技集团有限公司 、宜春江理锂电新能源产业研究院 、南通瑞翔新材料有限公司 、巴斯德仪器(苏州)有限公司 、深圳清华大学研究院 、北京碧环清洁能源科技有限公司 。

　　本文件主 要 起 草 人 : 何 科 峰 、刘 建 文 、张 旭 东 、周 贺 鹏 、缪 建 存 、薛 小 雷 、陈 建 军 、葛 立 萍 、余 旭 阳 、曾嵘 、张锦华 、张 磊 、邓 超 群 、张 永 兵 、顾 甜 甜 、范 志 海 、张 锐 、张 维 丽 、王 学 万 、彭 宇 东 、刘 少 卿 、魏 方 庸 、刘定鑫 、王午阳 、祝康 、刘祥伟 、李德意 、常闪闪 。

　　Ⅲ

　　T/CI 1265—2025

　　废旧锂离子电池镍钴锰酸锂正极

　　材料浸出与再生技术规范

　　1 范围

　　本文件规定了废旧锂离子电池中镍钴锰酸锂正极材料的浸出 、金属元素提取 、再生工艺全流程 、回收率 、理化性能 、电化学性能及杂质含量指标 、环境保护和安全 ,并描述了相应的检验方法 。

　　本文件适用于废旧锂离子电池中镍钴锰酸锂正极材料浸出与再生 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB 5085. 7 危险废物鉴别标准 通则

　　GB 12348 工业企业厂界环境噪声排放标准

　　GB 16297 大气污染物综合排放标准

　　GB 18484 危险废物焚烧污染控制标准

　　GB 18597 危险废物贮存污染控制标准

　　GB 18599 一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准

　　GB/T 24553 锂离子电池石墨类负极材料

　　GB/T 25708 球磨机和棒磨机

　　GB/T 28849 SX 系列实验用箱式电阻炉

　　GB/T 30435 电热干燥箱及电热鼓风干燥箱

　　GB/T 30902 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) GB/T 33059 锂离子电池材料废弃物回收利用的处理方法

　　GB/T 33598 车用动力电池回收利用拆解规范

　　GB/T 37207 镍钴锰酸锂电化学性能测试 放电平台容量比率及循环寿命测试方法

　　GB/T 37983 晶体材料 X射线衍射仪旋转定向测试方法

　　JC/T 2665 组装式砖瓦隧道窑

　　HG/T 5545 锂离子电池材料废弃物中镍含量的测定

　　HG/T 5815 废电池化学放电技术规范

　　HG/T 5816 废电池回收热解技术规范

　　HJ 2025 危险废物收集 、贮存 、运输技术规范

　　YS/T 1174 废旧电池破碎分选回收技术规范

　　3 术语和定义

　　GB/T 30902界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　1

　　T/CI 1265—2025

　　3. 1

　　废旧锂离子电池 spentlithium-ion battery

　　失去原有使用价值的动力锂电池单体 、模组及电池包等 。

　　3.2

　　短时浸出 short-term leaching

　　使用酸碱或氧化还原剂等浸出试剂 ,对废旧锂子电池正极材料浸出 ,浸出时间在 1 h 以内的操作 。 3.3

　　再生 regeneration

　　不破坏材料的原始晶体结构 ,而是通过技术手段 ,将因使用而受损的关键材料修复至接近其初始的 、未使用的状态 。

　　4 金属元素提取方法及再生工艺流程

　　4. 1 含镍、钴或锰的废旧锂离子电池浸出与再生方法

　　4. 1. 1 镍钴锰酸锂正极材料浸出与再生的工艺流程图

　　镍钴锰酸锂正极材料浸出与再生的工艺流程图如图 1所示 。

　　图 1 镍钴锰酸锂正极材料浸出与再生的工艺流程图

　　4. 1.2 碱浸

　　碱浸时 ,应 将 分 选 后 的 废 旧 正 极 粉 浸 入 1 mol/L 的 NaOH 溶 液 中 , 固 液 比 设 置 为 180 g/L~ 200 g/L,浸泡时间 3 h~ 6 h。碱浸后将固体经去离子水洗涤 3 次 ,并置于鼓风干燥环境中干燥 。

　　4. 1.3 预处理

　　预处理时 ,应将分选后的废旧正极粉末置于预加热炉中 ,500 ℃ ~ 600 ℃空气氛围锻烧 5 h~ 6 h,去除粉末中残留的导电碳 、黏结剂和附着的有机化合物及残留的电解液等 。

　　4. 1.4 短时浸出提取方法

　　短时浸出时间应控制在 1 h 以内 , 以草酸溶液作浸出剂举例 。 取一定量的废旧镍钴锰酸锂正极粉末加入 ,加入 0. 6 mol/L的草酸溶液于反应釜中 ,安装回流冷凝装置维持反应过程中溶液的体积 。通过恒温装置控制反应温度保持 在 50 ℃ ~ 60 ℃ , 保 持 搅 拌 转 速 为 700 r/min~ 1 000 r/min, 反 应 时 间 为30 min~ 50 min。反应结束后 ,将固液混合物一并转移至盛放容器 ,置于鼓风干燥环境或烘房中 ,蒸干直至得到固体前驱体 。

　　4. 1.5 水洗干燥

　　将 4. 1. 4得到的固体前驱体 ,用去离子水冲洗 3 次 ~ 5 次后放入鼓风烘箱中 ,蒸干后得到干净的固体前驱体 。

　　2

　　T/CI 1265—2025

　　4. 1.6 再生流程工艺

　　再生流程工艺包括以下内容 :

　　a) 对前驱体进行固态球磨 ,按化学计量比补入 CoC2 O4、MnC2 O4 和 Li2C2 O4 使体系中的 Li、Ni、 Co、Mn 的摩尔含量为 1. 05、0. 6、0. 2、0. 2 或其他比例 ,此处以镍钴锰酸锂 622型为例 ,其中锂额外补充 5% ,减少在烧结过程中锂的蒸发 ;

　　b) 对混合的前驱物再次固相研磨混匀 ,在马弗炉中以温度 500 ℃ ~ 800 ℃固相烧结 4 h~ 6 h;

　　c) 冷却后研磨 ,再放入隧道窑中以温度 800 ℃ ~ 1 000 ℃氧气氛围中固相烧结 10 h,得到再生的镍钴锰酸锂正极粉末材料 。

　　4.2 原辅料

　　4.2. 1 草酸 :纯度 >99. 9% 。

　　4.2.2 草酸锂 :纯度 >99. 9% 。

　　4.2.3 草酸镍 :纯度 >99. 9% 。

　　4.2.4 草酸钴 :纯度 >99. 9% 。

　　4.2.5 草酸锰 :纯度 >99. 9% 。

　　4.2.6 去离子水 ,二级 。

　　4.2.7 乙醇 :工业级 。

　　4.2. 8 氮气 :纯度(体积分数) >99. 9% 。

　　4.2.9 氧气 :纯度(体积分数) >99. 9% 。

　　4.3 主要设备

　　4.3. 1 鼓风烘箱 :技术要求应符合 GB/T 30435的规定 。

　　4.3.2 马弗炉 :技术要求应符合 GB/T 28849的规定 。

　　4.3.3 隧道窑 :技术要求应符合 JC/T 2665的规定 。

　　4.3.4 球磨机 :技术要求应符合 GB/T 25708的规定 。

　　4.3.5 恒温干燥箱或烘房 :0~ 60 ℃ ,控制精度 0. 5 ℃ 。

　　5 检测方法

　　再生的镍钴锰酸锂正极材料的理化性质及杂质检测方法应符合表 1 的规定 。

　　表 1 检测方法

　　测定项 目

　　检验标准

　　锂 、镍 、钴 、锰回收率

　　GB/T 33059

　　粒径 D50

　　GB/T 24533

　　振实密度

　　GB/T 24533

　　压实密度

　　GB/T 24533

　　水分含量

　　GB/T 24533

　　磁性铁含量

　　GB/T 24533

　　铜含量

　　GB/T 33059

　　3

　　T/CI 1265—2025

　　表 1 检测方法 (续)

　　测定项 目

　　检验标准

　　铝含量

　　GB/T 33059

　　再生材料循环寿命

　　GB/T 37207

　　废旧正极粉末类型

　　HG/T 5545

　　材料的 XRD数据

　　GB/T 37983

　　6 回收率、理化性能、电化学性能及杂质含量指标

　　再生的镍钴锰酸锂正极材料的回收率 、理化性能 、电化学性能及杂质含量指标应符合表 2 的规定 。

　　表 2 回收率、理化性能、电化学性能及杂质含量指标

　　技术指标

　　再生正极材料

　　回收率/%

　　≥99. 0

　　30 min短时锂浸出率

　　≥70%

　　理化性质

　　粒度 D50/μm

　　0. 5~ 25

　　振实密度/(g/cm3 )

　　≥1. 0

　　压实密度/(g/cm3 )

　　≥2. 0

　　水分/ppm

　　≤500

　　杂质含量

　　铁 、铬 、锌含量之和/ppm

　　≤50

　　铝含量/ppm

　　≤50

　　铜含量/ppm

　　≤50

　　电化学性能

　　首次放电比容量/(mAh/g)

　　≥150

　　1 000次充放电循环后容量保持率/%

　　≥80. 0

　　7 环境保护和安全

　　7. 1 回收人员生产前 ,应进行岗前培训并考核 ,获得相应的上岗证明 。

　　7.2 含锂废料在回收利用过程中产生的废水 ,经收集 、处理后 ,污染物排放浓度应符合 GB 18599和地方排放标准的规定 。

　　7.3 回收利用过程中产生的固体废物应按 GB 5085. 7 的规定进行鉴别 ,并应符合下列规定 :

　　a) 经鉴别属于危险废物 ,应按 GB 18597和 HJ 2025的规定进行收集 、贮存 、运输 ,并交由有资质单位进行处理 ;

　　b) 经鉴别属于一般固体废物 ,应按 GB 18599的规定执行 。

　　7.4 含锂废料经焙烧 、热解产生的废气经尾气净化装置处理后 ,污染物排放浓度应符合 GB 16297和地方排放标准的规定 。

　　7.5 处理企业厂界噪声应符合 GB 12348的规定 。

　　7.6 含锂废料回收利用过程的安全要求应按 GB/T 33598、HG/T 5815、HG/T 5816和 YS/T 1174的

　　4

　　T/CI 1265—2025

　　规定执行 。

　　7.7 回收利用作业区域应配备安全通道 、通风管道 、排气和吸尘装置 、固体废物收集和贮存装置 、风险事故池/罐等 。

　　7.8 回收利用过程中涉及的处理设备和容器应具有安全防护措施 ,并对压力容器等设备做好定期检查及维护 。

　　7.9 环境保护和安全应制定突发事件的处理程序 ,应有防护装备和设施 ,操作应按职业安全卫生标准执行 。

　　7. 10 废旧锂离子电池处理过程中除应满足环境保护要求外 ,还应符合安全生产 、职业健康 、交通运输 、消防按 HJ 2025的规定执行 。

　　5

　　中国国际科技促进会

　　团 体 标 准

　　废旧锂离子电池镍钴锰酸锂正极

　　材料浸出与再生技术规范

　　T/CI1265—2025

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