资料介绍
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF 2303—2025
冷冻干燥机校准规范
2025‑09‑08 发布 2026‑03‑08 实施
国家 市场 监督 管理 总局 发布
冷冻干燥机校准规范Calibration Specification for
→→→→→→→→→→→→→→→→→弋JJF 2303—2025
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归口 单位： 全国生物计量技术委员会
主要起草单位： 中国计量科学研究院
中国人民解放军军事科学院军事医学研究院
本规范委托全国生物计量技术委员会负责解释
本规范主要起草人：
金有训(中国计量科学研究院)
武利庆(中国计量科学研究院)
王晶(中国计量科学研究院)
程环(中国人民解放军军事科学院军事医学研究院)
引言
JJF 1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1 《测量不确定度评定与表示》、 JJF 1094 《测量仪器特性评定》 共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。
本规范校准方法及计量特性等主要参考了 JB/T 10207—2013 《耙式真空干燥机》、 JB/T 20032—2012 《药用真空冷冻干燥机》。
本规范为首次发布。
1 范围
本规范适用于真空条件升华原理的实验型冷冻干燥机的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件：
JJF 1001—2011 通用计量术语及定义
JJF 1265—2022 生物计量术语及定义
GB/T 14666—2003 分析化学术语
JB/T 10207—2013 耙式真空干燥机
JB/T 20032—2012 药用真空冷冻干燥机
凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本规范 ; 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本规范。
3 术语
JJF 1001—2011、JJF 1265—2010 和 GB/T 14666—2003 中界定的及以下术语和定义适用于本规范。
3.1 真空度 vacuum degree
真空状态下的气体稀薄程度。在真空状态下， 气体的稀薄程度通常用气体的压力值来表示，该压力值越小则表示气体越稀薄。
3.2 温度漂移 temperature drift
在规定的工作条件下，单位时间内冷阱温度的变化量。
4 概述
实验型冷冻干燥机是在真空条件下利用升华原理， 使预先冻结的物料中的水分，不经过冰的融化， 直接以冰态升华为水蒸气被除去，从而达到干燥的目的。在低温下干燥时， 物质中的一些挥发性成分损失很小， 体积几乎不变， 保持了原来的结构， 不会发生浓缩现象， 适合一些化学产品， 药品和食品干燥。 因此， 其主要应用在生物、医药制药、食品、营养保健品等领域。冷冻干燥机由制冷系统、真空系统、控制系统组成原理示意图见图 1。
1—样品 ; 2—搁板 ; 3—冻干箱 ;4—冷阱 ; 5—真空泵 ; 6—高温机 ; 7—风扇 ;8—板式换热器 ; 9—低温机
图 1 冷冻干燥机原理示意图
5 计量特性
冷冻干燥机各项计量特性指标见表 1。
表 1 冷冻干燥机的主要计量特性指标
6 校准条件
6.1 环境条件
6.1.1 环境温度：(10~30) ℃。
6.1.2 相对湿度： ≤70%。
6.1.3 其他： 室内应具备良好的防尘措施，仪器应远离振动、 电磁干扰。
6.2 校准设备
6.2.1 数字温度计
测量范围：(-200~110) ℃ ;最大允许误差±2%。
6.2.2 真空计
测量范围：(1 .0×10-1~1 .0×104 )Pa; 最大允许误差±10%。
7 校准项目和校准方法
7.1 冷阱温度示值误差与测量重复性
按图 2 方式将数字温度计的温度传感器连接到冷冻干燥机的冷阱内壁上， 先开压缩机待冷阱温度降到工作温度后开真空泵预平衡系统 1.5 h， 然后每 10 min 间隔测1 次冷阱温度， 当前后两次冷阱温度变化之差大于 1 ℃时继续按 10 min 间隔监测冷阱温度，直至前后两次冷阱温度变化之差不大于 1 ℃时重复测冷阱温度 6 次，计算 6 次测量结果的算术平均值， 按公式(1) 计算冷阱温度示值误差， 按公式(2) 计算相对标准偏差Srel 作为重复性的表征。
ΔT = Tm - T (1)
式中：
ΔT ——冷阱温度示值误差， ℃ ;
Tm ——冷阱温度示值， ℃ ;
T ——冷阱温度 6 次测量结果平均值， ℃。
图 2 冷阱温度测量示意图
Srel——重复性;
Ti ——第 i 次冷阱温度测量值， ℃ ;
T ——6 次测量结果平均值， ℃ ;
i ——测量次数序号。
7.2 真空度示值误差与测量重复性
按图 3 方式将真空计连接在真空泵和冷冻干燥机真空阀门之间的 T 接头上( 自制真空管道大小匹配的 T 接头)， 先开压缩机待冷阱温度降到冷阱工作温度后开真空泵预平衡系统 1.5 h， 重复测量真空度 6 次，计算其算术平均值，按公式(3) 计算真空度示值误差，并根据公式(4) 计算相对实验标准 Srel 作为重复性的表征。
ΔP = Pm - P (3)
ΔP——真空度示值误差，Pa;
Pm ——真空度示值，Pa;
P ——真空度 6 次测量结果的平均值，Pa。
图 3 真空度测量示意图
Pi ——第 i 次真空度测量值，Pa;
P ——6 次测量结果平均值，Pa;
7.3 冷阱温度与真空度漂移
7.3.1 冷阱温度漂移
按图 2 方式将数字温度计的温度传感器连接到冷冻干燥机的冷阱内壁上， 先开压
缩机待冷阱温度降到冷阱工作温度后开真空泵预平衡系统 1.5 h， 待前后两次冷阱温度变化之差不大于 1℃时， 采用 7.1 中的方法测量冷阱温度， 监测 30 min 内的冷阱温度的变化， 每隔 2 min 测定 1 次， 并记录冷阱温度最大值和最小值。按公式(5) 计算冷阱温度的漂移。
T= Tmax -Tmin (5)
T ——冷阱温度漂移， ℃ ;
Tmax ——最大的冷阱温度值， ℃ ;
Tmin ——最小的冷阱温度值， ℃。
7.3.2 真空度漂移
按 7 .2 中的方法，先开压缩机待冷阱温度降到冷阱工作温度后开真空泵预平衡系统1.5 h， 将真空度达到冷冻干燥机最低真空度， 采用 7.2 中的方法测量真空度， 监测其30 min 内的真空度的变化， 每隔 2 分钟测定 1 次，并记录最大值和最小值。按公式(6)计算真空度的漂移。
P=Pmax -Pmin (6)
P ——真空度漂移，Pa;
Pmax——真空度最大值，Pa;
Pmin ——真空度最小值，Pa。
8 校准结果表达
8.1 校准结果处理
经校准后的冷冻干燥机应填发校准证书， 校准证书应符合 JJF 1071—2010 中5.12的要 求， 并给 出各 校准 项目 名称 和测 量结 果以 及扩 展不 确定 度。校准 原始 记录 格式(推荐性表格) 见附录 A， 校准证书内页格式(推荐性表格) 见附录 B。
8.2 校准结果的测量不确定度
冷冻干燥机校准结果的不确定度按 JJF 1059.1—2012 的要求评定， 校准结果测量不确定度评定示例见附录 C。
9 复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由分析仪的使用情况、使用者、分析仪本身质量等诸因素所决定的， 因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔， 复校时间间隔建议不超过 1 年。
附录 A
校准原始记录推荐格式
送检单位： 校准日期： 年月 日
仪器名称： 制造 厂：
型号： 出厂编号：
证书编号： 环境温度： ℃ 相对湿度： %
1. 冷阱温度示值误差
2. 真空度示值误差
3. 冷阱温度/真空度漂移
4. 冷阱温度/真空度测量重复性
校准员： 核验员：
附录 B
校准证书内页推荐格式
校准结果
一、冷阱温度示值误差：
二、真空度示值误差：
三、冷阱温度漂移 (℃)：。
四、真空度漂移(Pa)：。
五、冷阱温度测量重复性(%)： ;真空度测量重复性(%)：。
以下空白
共×页
第×页
附录 C
冷阱温度示值误差测量结果的不确定度评定示例
C .1 冷阱温度示值误差的测量模型
ΔT = Tm - T
ΔT——冷阱温度示值误差， ℃ ;
C .2 不确定度来源
不确定度的来源包括测量重复性引入的不确定度和数字温度计本身引入的不确定度。
C .2.1 测量重复性的不确定度评定
将数字温度计的温度传感器连接到冷冻干燥机的冷阱内壁上， 先开压缩机待冷阱温度降到冷阱工作温度后开真空泵预平衡系统 1.5 h， 然后每 10 min 间隔测一次冷阱温度，若前后两次冷阱温度之差大于 1℃时继续按 10 min 间隔监测冷阱温度， 当前后两次冷阱温度之差小不大于 1℃时重复测量冷阱温度 6 次， 测量重复性的不确定度采用 A 类方法评定，计算其标准偏差 S 为：
S (C.1)
则冷阱温度的示值误差测量重复性引入的不确定度 urep 为：
urep (C .2)
S——冷阱温度测量值的标准偏差;
n ——测量次数。
表 C.1 冷阱温度示值误差测定结果
以表 C .1 中的 120 min 冷阱 温度 数据 为例， 由公 式 (C . 1) 和公 式 (C . 2) 计算120 min 冷阱温度测量重复性引入的不确定度为：
C .2.2 数字温度计引入的不确定度分量计算
采用的数字温度计温度测量的最大允许误差为±2%，采用 B 类方法评定，则数字温度计引入的不确定度分量为：
C .3 合成标准不确定度合成标准不确定度为：
C .4 扩展不确定度
取 k= 2，则冷阱温度示值误差项目校准结果的扩展不确定度为：
U = k × u c = 2 × 0.95 ℃ = 1.9 ℃
附录 D
真空度示值误差测量结果的不确定度评定示例
D .1 真空度示值误差的测量模型
ΔP = Pm - P
P ——真空度 6 次测量结果平均值，Pa。
D .2 不确定度来源
不确定度的来源包括测量重复性引入的不确定度和真空计本身引入的不确定度。
D .2.1 测量重复性的不确定度评定
将真空计连接在真空泵和冷冻干燥机真空阀门之间的 T 接头上， 先开压缩机待冷阱温度降到冷阱工作温度后开真空泵预平衡系统 1.5 h， 重复测量真空度 6 次， 测量重复性的不确定度采用 A 类方法评定，计算其标准偏差 S 为：
S (D .1)
则真空度的示值误差 A 类不确定度 urep 为：
urep (D .2)
S——真空度测量值的标准偏差;
n——测量次数。
表 D.1 真空度示值误差测定结果
以表 D .1 中的 120 min 真空度数据为例， 由公式(D .1) 和公式(D .2) 计算 120 min真空度的测量重复性引入的不确定度为：
D .2.2 真空计本身引入的不确定度分量计算
采用的真空计真空度测量的最大允许误差为±10%， 采用 B 类方法评定， 则真空计引入的不确定度分量为：
D .3 合成标准不确定度合成标准不确定度为：
D .4 扩展不确定度
取 k= 2，则 120 min 之后真空计的校准结果的扩展不确定度为：
U = k × u c = 2 × 0.037 Pa = 0.074 Pa
