GB/T 5009.132-2003 食品中莠去津残留量的测定

　　ICS 67 . 040 C 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 5009 . 132"2003代替 GB/T 16336"1996

　　食品中莠去津残留量的测定

　　Determ,nat,on of atraz,ne res,dues ,n foods

　　2003-08-1 1 发布 2004-01-01 实施

　　中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 5009 . 132"2003

　　前 言

　　本标准代替 GB/T 16336—1996《食品中阿特拉津残留量的测定方法》。

　　本标准与 GB/T 16336—1996 相比主要修改如下:

　　— 修改了标准的中文名称 ' 标准中文名称改为《食品中莠去津残留量的测定》;

　　— 按 GB/T 20001 . 4—2001《标准编 写 规 则 第 4 部 分:化 学 分 析 方 法》对 原 标 准 的 结 构 进 行了修改 。

　　本标准由中华人民共和国卫生部提出并归 口 。

　　本标准起草单位:华西医科大学公共卫生学院 、四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所 。

　　本标准主要起草人:黎源倩 、牟文萱 、孙成均 、谢碧俊 、张立实 。

　　原标准于 1996 年首次发布 ' 本次为第一次修订 。

　　食品中莠去津残留量的测定

　　1 范围

　　本标准规定了食品中莠去津残留量的测定方法 。

　　本标准适用于使用过该除草剂的甘蔗和玉米中莠去津残留量的测定 。

　　本方法检出限为 0. 03 mg/kg;线性范围为 0. 40 ng~2 . 00 ng 。

　　2 原理

　　试样中的莠去津用甲醇水(1+1)振摇提取 , 过滤后 , 滤液用二氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取 , 经石油醚-乙腈液液分配 , 硅镁吸附剂净化 , 用乙醚-石油醚淋洗 , 洗脱液浓缩后用正己烷定容 。用气相色谱法-电子捕获检测器(ECD)测定 , 以保留时间定性 , 与标准系列的峰高比较定量 。

　　3 试剂

　　3 . 1 甲醇:重蒸馏 。

　　3 . 2 二氯甲烷:重蒸馏 。

　　3 . 3 石油醚:沸程 60℃ ~90℃ , 重蒸馏 。

　　3 . 4 丙酮:重蒸馏 。

　　3 . 5 乙腈:重蒸馏 。

　　3 . 6 石油醚饱和的乙腈: 100 mL乙腈中加入 20 mL石油醚 , 振摇 1 min , 待静置分层后 , 取下层乙腈备用 。

　　3 . 7 正己烷:重蒸馏 。

　　3 . 8 乙醚 。

　　3 . 9 无水硫酸钠 。

　　3 . 10 饱和氯化钠溶液 。

　　3 . 1 1 硅镁吸附剂: 100 目 ~200 目 , 于 550℃灼烧 5 h , 放在干燥器中保存 。使用前取 100 g硅镁吸附剂加 10 mL蒸馏水减活化 , 平衡过夜 , 混匀备用 。放置 2 d 以上 , 用前再于 130℃加热活化 5 h , 按上述比例加水减活化后使用 。

　　3 . 12 莠去津标准溶液:准确称取莠去津(atrazine)标准品 , 用丙酮配制成 1 mg/mL标准储备液 , 于冰箱(4℃)中保存 , 使用时用正己烷稀释成 10 μg/mL的标准使用液 。

　　4 仪器和设备

　　4 . 1 带有电子捕获检测器的气相色谱仪 。

　　4 . 2 电动振荡器 。

　　4 . 3 高速组织捣碎机 。

　　4 . 4 恒温水浴箱 。

　　4 . 5 小型粉碎机 。

　　4 . 6 全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器 。

　　GB/T 5009 . 132"2003

　　5 分析步骤

　　5 . 1 试样预处理

　　5 . 1 . 1 提取

　　玉米:试样经粉碎并通过 20 目筛后 , 称取约 50 g试样 , 精确至 0. 001 g, 置于 250 mL具塞锥形瓶中 , 加入 120 mL 甲醇水(1+1)于电动振荡器上振摇 30 min , 上清液用快速 定 性 滤 纸 抽 滤 , 滤 液 转 入250 mL容量瓶中 , 残渣再加 80 mL甲醇水(1+1)振摇 30 min , 抽滤 , 合并滤液 , 用甲醇水(1+1)定容至

　　250 mL。

　　甘蔗:根据取样规则取具有代表性的甘蔗试样 , 除去叶和浅表层污染物 , 用不锈钢刀切细后 , 称取约50 g甘蔗试样 , 精确至 0. 001 g, 置于高速组织捣碎机中 , 加入 100 mL 甲醇水(1+1)匀浆 0. 5 min , 用铺有 200 目尼龙丝网的布氏漏斗抽滤 , 蔗渣用 100 mL甲醇水(1+1)洗涤 3 次 ~4 次 , 抽滤 , 弃掉残渣 。滤液再经快速滤纸过滤后转入 250 mL容量瓶中 , 用少量甲醇水(1+1)洗涤漏斗和抽滤瓶 , 合并滤液和洗液 , 用甲醇水定容至 250 mL。

　　取 50. 0 mL滤液(相当于 10 g试样)于 250 mL分液漏斗中 , 对玉米试样 , 加入 20 mL饱和氯化钠溶液和 30 mL蒸馏水;对于甘蔗试样 , 加入 50 mL饱和氯化钠溶液和 50 mL蒸馏水 , 用二氯甲烷-石油醚(3 . 5+6 . 5)混合溶剂振摇提取 3 次 , 每次用混合溶剂 20 mL, 振摇 1 min , 合并上层二氯甲烷-石油醚提取液 。若有乳化层 , 再加入 20 mL饱和氯化钠溶液振摇 , 待静置分层后 , 弃掉下层氯化钠溶液 。提取液经盛有 10 g无水硫酸钠的漏斗 , 滤入 100 mL圆底烧瓶中 , 用少量二氯甲烷分数次洗涤漏斗及其内容物 , 洗液并入滤液 。 于 60℃±1℃恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂 , 用氮气(N2 )或净化空气吹干溶剂 。

　　5 . 1 . 2 净化

　　石油醚-乙腈分配:用 30 mL石油醚分数次洗涤装有提取物的圆底烧瓶后 , 转入 125 mL分液漏斗中 , 再用 20 mL石油醚饱和的乙腈洗涤圆底烧瓶 2 次 ~3 次后转入该分液漏斗中 , 振摇提取 1 min , 静止分层 , 将下层乙腈转入另一 100 mL圆底烧瓶内 , 再用 20 mL石油醚饱和的乙腈提取石油醚层 1 次 , 振摇 1 min , 合并乙腈层 , 于 60℃±1℃恒温水浴上减压蒸去大部分乙腈 , 用氮气(N2 )或净化空气吹干 。用10 mL石油醚溶解残留物 , 供柱层析用 。

　　柱层析净化:于层析柱(内径 1 cm~2 cm)中装入 2 g无水硫酸钠 , 称取 10 g~15 g硅镁吸附剂 , 用30 mL石油醚湿法装柱 , 柱上端铺 1 cm厚无水硫酸钠 。将试样溶液小心转入层析柱上 。 当柱内液面降至吸附剂表面时 , 用 80 mL乙醚-石油醚(1+2)淋洗 , 淋洗液分数次洗涤装有残留物的圆底烧瓶后 , 再转入层析柱中 , 洗脱速度 0. 5 mL/min~1 mL/min 。 收集洗脱液 , 于 60℃±1℃恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂 , 用氮气(N2 )或净化空气吹干 。准确加 2 mL正己烷溶解残留物 , 供测定用 。

　　5 . 2 仪器分析

　　气相色谱条 件: 采 用 2 m × 3 mm 不 锈 钢 色 谱 柱 , 内 装 3% OV-17 , chromosorb W AW DMcS (80 目 ~100 目) , 柱 温 195℃ , 进 样 口 和 检 测 室 温 度 为 230℃ , 氮 气 流 速 为 30 mL/min 。 或 用 2 m × 3 mm玻璃柱 , 内装涂渍 3%OV-17 的 Gas chrom Q(80 目 ~100 目) , 柱温为 200℃ , 进样口和检测室温度为 240℃ , 氮气流速为 40 mL/min 。

　　5 . 3 标准曲线的绘制

　　用莠去津标准使用液分别配制 0. 0 , 0. 20 , 0. 40 , 0. 60 , 0. 80 , 1 . 00 μg/mL莠去津标准系列 , 在上述气相色谱最佳测试条件下 , 分别取 2. 0 μL标准溶液注入气相色谱仪 , 各重复测定 3 次 , 以标准溶液的浓度为横坐标 , 以色谱峰高平均值为纵坐标 , 绘制标准曲线 。

　　5 . 4 测定

　　取 2. 0 μL净化后的试样溶液注入气相色谱仪 , 重复测定 3 次 , 测定试样的峰高平均值 。 以保留时间定性 , 根据标准曲线定量 。

　　5 . 5 分析结果

　　当试样和标准溶液进样量相同时 , 试样中莠去津的含量按下式计算 。

　　式中:

　　X— 试样中莠去津的浓度 , 单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　c— 由标准曲线查得的试样溶液中莠去津的浓度 , 单位为微克每毫升(μg/mL) ; vi — 试样溶液的最终定容体积 , 单位为毫升(mL) ;

　　m— 用于测定的甲醇水提取液所相当的试样质量 , 单位为克(g) 。

　　计算结果保留两位有效数字 。

　　6 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 。

　　.

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