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GB/T 4928-2026 啤酒分析方法

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资料介绍

　　ICS 67. 160. 10 CCS X 62

　　中华人民共和国国家标准

　　GB/T 4928—2026代替 GB/T4928—2008

　　啤酒分析方法

　　Method foranalysisofbeer

　　2026-01-28发布 2027-02-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 4928—2026

　　前言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件规定了质量相关技术要求 , 食品安全相关要求见有关法律法规、政策和食品安全标准等文件。

　　本文件代替 GB/T 4928—2008《啤酒分析方法》, 与 GB/T 4928—2008相比 , 除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 删除了无菌采样(见 2008年版的 4. 2) ;

　　b) 更改了感官分析中香气和色度的测定方法(见 6. 4. 1 和 6. 5,2008年版的 5. 4. 1 和 5. 6) ;

　　c) 更改了酒精度和总酸的测定方法(见第 9章和第 11章 ,2008年版的第 8章和第 10章) ;

　　d) 更改了二氧化碳的第一法(见 12. 1,2008年版的 11. 1) ,增加了第三法(见 12. 3) ;

　　e) 删除了净含量的测定方法(见 2008年版的第 15章) ;

　　f) 删除了酒精水溶液的相对密度与酒精度(乙醇含量)对照表(见 2008年版的附录 A) ;

　　g) 增加了乙醇浓度(酒精度)质量分数和体积分数对照表(20℃)(见附录 B) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国轻工业联合会提出。

　　本文件由全国酿酒标准化技术委员会(SAC/TC471)归口。

　　本文件起草单位 : 中国食品发酵工业研究院有限公司、中国酒业协会、华润雪花啤酒(中国) 有限公司、青岛市产品质量检验研究院、青岛啤酒股份有限公司、百威投资(中国)有限公司、北京燕京啤酒股份有限公司、嘉士伯企业管理咨询有限公司、广州珠江啤酒股份有限公司、安琪酵母股份有限公司、忒斯特酿造(常山)有限公司、北京双合盛五星啤酒有限公司、百威(武汉)啤酒有限公司、广州南沙珠江啤酒有限公司。

　　本文件主要起草人 : 孟镇、元月、钟俊辉、张凤艳、郭新光、徐楠、庞卫珍、宋玉梅、包莹、涂京霞、刘素玲、张方方、谭燕、王德良、甄诺、王延斌、尤贺、钟丽琴、吴培文、朱兵、田洁。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1985年首次发布为 GB 4928—1985,1991年第一次修订 ,2001年第二次修订 , 2008年第三次修订 ;

　　— 本次为第四次修订。

　　GB/T 4928—2026

　　啤酒分析方法

　　1 范围

　　本文件描述了啤酒产品分析的通则和相关试验方法。

　　本文件适用于各类啤酒产品的分析。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中 , 注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。

　　GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB 5009. 2 食品安全国家标准食品相对密度的测定

　　GB 5009. 225 食品安全国家标准酒和食用酒精中乙醇浓度的测定

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB 12456 食品安全国家标准食品中总酸的测定

　　JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 通则

　　4. 1 所用的各种分析仪器(如分析天平、分光光度计等)应定期检定 , 比色计的校正应每年一次 ;所用的密度瓶、移液管、容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。

　　4.2 所用的水 ,在未注明其他要求时 ,应符合 GB/T 6682的要求。所用试剂 ,在未注明其他规格时 ,均指分析纯(AR) 。

　　4.3 除另有说明 “溶液 ”均指水溶液。

　　4.4 同一检测项目 ,有两个或两个以上分析方法时 ,各实验室可根据各自条件选用 ,但以第一法为仲裁法。

　　5 样品前处理

　　5. 1 原理

　　在保证样品有代表性、不损失或少损失酒精的前提下 ,用振摇、超声波或搅拌等方式除去样品中的二氧化碳气体。

　　GB/T 4928—2026

　　5.2 第一法

　　将恒温至 15 ℃ ~ 20 ℃的样品约 300 mL 倒入 1 000 mL锥形瓶中 ,盖塞(橡皮塞) ,在恒温室内 ,轻轻摇动、开塞放气(开始有 “砰砰 ”声) ,盖塞。反复操作 ,直至无气体逸出为止。用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。

　　5.3 第二法

　　采用超声波或磁力搅拌法除气 ,将恒温至 15 ℃ ~ 20 ℃的样品约 300 mL移入带排气塞的瓶中 ,置于超声波水槽中(或搅拌器上) , 超声或搅拌一定时间后 , 用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。

　　注 : 通过与第一法比对 ,使其酒精度测定结果相似 , 以确定超声(或搅拌)的时间和温度。

　　5.4 样品的保存

　　将第一法或第二法得到的滤液作为滤液 A,收集于具塞锥形瓶中。在 15 ℃ ~ 20 ℃下密封保存 ,用于试验分析。室温条件下 , 限制 30 min内使用;1 ℃ ~ 5 ℃冷藏条件下 , 限制 2 h 内使用。

　　注 : 滤液 A适用于需要除去样品中的二氧化碳气体的分析方法。

　　6 感官分析

　　6. 1 样品准备

　　根据需要 ,将样品密码编号并恒温至 12 ℃ ~ 15 ℃ , 以同样高度(距杯口 3 cm)和注流速度 ,对号注入洁净、干燥的啤酒评酒杯中。

　　6.2 外观

　　6.2. 1 透明度

　　将注入杯中的样品置于明亮处观察 ,记录清亮程度、悬浮物及沉淀物情况。

　　6.2.2 浊度

　　按第 7章描述的方法进行。

　　6.3 泡沫

　　6.3. 1 形态

　　观察泡沫的细腻程度、颜色洁白程度、细腻程度及挂杯情况 ,做好记录。

　　6.3.2 泡持性

　　按第 8章描述的方法进行。

　　6.4 香气和口味

　　6.4. 1 香气

　　先将注入样品的评酒杯置于鼻孔下方 ,静态嗅闻其香气 ,再摇动酒杯后动态嗅闻 ,综合记录样品香气特征、有无异香等。

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　　6.4.2 口味

　　饮入适量样品于口中 ,尽量均匀分布于味觉区 ,仔细品尝 ,记录口味特征。

　　6.5 色度

　　6.5. 1 分光光度计法(第一法)

　　6.5. 1. 1 原理

　　样品的色泽愈深 ,则在一定波长下的吸光值愈大 ,直接测定吸光度 ,然后转换为 EBC单位(欧洲酿造协会色度单位)表示色度。

　　6.5. 1.2 仪器设备

　　6.5. 1.2. 1 可见分光光度计。

　　6.5. 1.2.2 玻璃比色皿 :10 mm。

　　6.5. 1.2.3 离心机 :转速不低于 4 000 r/min。

　　6.5. 1.3 试验步骤

　　将滤液 A 注入 10 mm 玻璃比色皿中 , 以水为空白调整零点,分别在波长 430 nm 和 700 nm 处测定样品的吸光度 A430、A700 。

　　若 A430 ×0. 039>A700表示样品是透明的 ,按公式(1) 计算。若 A430 ×0. 039

　　6.5. 1.4 试验数据处理

　　样品的色度按公式(1)计算 :

　　X =A430 × 25× n …………………………( 1 )

　　式中 :

　　X — 样品的色度 , 以 EBC表示 ;

　　A430 — 样品在波长 430 nm 下 ,10 mm 玻璃比色皿测得的吸光度 ;

　　25 — 换算成标准比色皿的厚度 ,单位为毫米(mm) ;

　　n — 稀释倍数。

　　计算结果表示至小数点后一位。

　　6.5. 1.5 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于 0. 5 EBC。

　　6.5.2 比色计法(第二法)

　　6.5.2. 1 原理

　　将除气后的样品注入 EBC 比色计的比色皿中 ,与标准 EBC色盘比较 , 目视读取或自动数字显示出样品的色度 , 以 EBC色度单位表示。

　　6.5.2.2 试剂或材料

　　哈同(Hartong)基准溶液 : 称取重铬酸钾 (K2Cr2 O7 ) 0. 1 g(精确至 0. 001 g) 和亚硝酰铁氰化钠

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　　{Na2 [Fe(CN) 5NO] · 2H2 O} 3. 5 g(精确至 0. 001 g) ,用水溶解并定容至 1 000 mL,贮于棕色瓶中 , 于暗处放置 24h后使用。

　　6.5.2.3 仪器设备

　　EBC 比色计(或使用同等分析效果的仪器设备) :具有 2 EBC~ 27 EBC单位的目视色盘或自动数据处理与显示装置。

　　6.5.2.4 试验步骤

　　6.5.2.4. 1 仪器校正 :将哈同溶液注入 40 mm 比色皿中 , 用色度计测定。其标准色度应为 15 EBC单位 ;若使用 25 mm 比色皿 ,其标准色度为 9. 4 EBC。

　　6.5.2.4.2 测定 :将滤液 A 注入 25 mm 比色皿中 ,然后放到比色盒中 , 与标准色盘进行比较 , 当两者色调一致时直接读数。或使用自动数字显示色度计 , 自动显示、打印其结果。

　　6.5.2.5 试验数据处理

　　样品的色度按公式(2)计算。如使用其他规格的比色皿 ,则需换算成 25 mm 比色皿的数据 ,计算其结果 :

　　X …………………………( 2 )

　　式中 :

　　X — 样品的色度 , 以 EBC表示 ;

　　S — 实测色度 , 以 EBC表示 ;

　　H — 使用比色皿厚度 ,单位为毫米(mm) ;

　　25— 换算成标准比色皿的厚度 ,单位为毫米(mm) 。

　　注 : 测定浓色和黑啤酒时 ,需要将样品稀释至合适的倍数 ,然后将测定结果乘以稀释倍数。

　　计算结果表示至小数点后一位。

　　6.5.2.6 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 ,色度为 2 EBC~ 10 EBC 时 ,不应大于0. 5 EBC。色度大于 10EBC时 ,稀释样平行测定值之差不应大于 1 EBC。

　　6.5.3 色度仪法(第三法)

　　6.5.3. 1 原理

　　通过分光原理获取 360 nm~ 780 nm 光谱数据以及颜色三刺激值 XYZ 和色品坐标 xyz,进而转化为以 EBC单位的啤酒色度值。

　　6.5.3.2 仪器设备

　　6.5.3.2. 1 台式液体色度仪。

　　6.5.3.2.2 玻璃比色皿 :10 mm。

　　6.5.3.3 试验步骤

　　按使用说明书调试仪器至工作状态。将滤液 A 注入 10 mm 玻璃比色皿中 ,先以水为样品空白进

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　　行 100%校准 ,后进行空气校准。再将样品按仪器使用手册进行操作 , 自动显示结果。所得结果表示至一位小数。

　　6.5.3.4 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于 0. 5 EBC。

　　7 浊度

　　7. 1 原理

　　利用富尔马肼(Formazin)标准浊度溶液校正浊度计 ,直接测定啤酒样品的浊度 , 以浊度单位 EBC表示。

　　7.2 试剂或材料

　　7.2. 1 硫酸肼溶液(10g/L) :称取硫酸肼 1 g(精确至 0. 001g) ,加水定容至 100 mL,混匀。静置 4 h使其完全溶解。

　　7.2.2 六次甲基四胺溶液(100g/L) :称取六次甲基四胺 10 g(精确至 0. 001 g) ,加水定容至 100 mL,混匀。

　　7.2.3 富尔马肼标准浊度储备液 : 吸取 25. 0 mL六次甲基四胺溶液(7. 2. 2) 于具塞锥形瓶中 ,边搅拌边用吸管加入 25.0 mL硫酸肼溶液(7.2. 1) ,摇匀 ,盖塞 ,于室温下放置 24h后使用。此溶液为 1 000EBC,在2个月内可保持稳定。

　　7.2.4 富尔马肼标准浊度工作液 : 分别吸取富尔马肼标准浊度储备液 (7. 2. 3) 0. 00 mL、0. 20 mL、 0. 50 mL 和 1. 00 mL于 4个 1 000 mL容量瓶中 ,加重蒸水定容 ,摇匀。该标准浊度工作液的浊度分别为 0. 00 EBC、0. 20EBC、0. 50 EBE和 1. 00 EBC。现配现用。

　　7.3 仪器设备

　　7.3. 1 浊度计 :测量范围 0 EBC~ 5 EBC,分度值 0. 01 EBC。也可依据啤酒混浊程度选择不同的测量范围。

　　7.3.2 分析天平 :精确度 0. 1 mg。

　　7.3.3 具塞锥形瓶 :100 mL。

　　7.3.4 吸管 :25 mL。

　　7.4 试验步骤

　　7.4. 1 按照仪器使用说明书安装、调试。用富尔马肼标准浊度工作液(7. 2. 4)校正浊度计。

　　7.4.2 取按第 5 章除气但未经过滤 ,温度在 20 ℃ ±0. 1 ℃的样品倒入浊度计的标准杯中 ,将其放入浊度计 ,在样品脱气后 5 min内完成测定 ,直接读数。或者将整瓶样品在瓶盖中心画十字标记 ,放入仪器中 ,手工旋转瓶身一周(每次 90°旋转后静置稳定) ,分别记录四个位置的读数 , 最终结果以四次读数的平均值表示。

　　计算结果表示至小数点后一位。

　　7.5 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的 10% 。

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　　8 泡持性

　　8. 1 仪器法(第一法)

　　8. 1. 1 原理

　　采用节流发泡 ,利用泡沫的导电性 ,使用长短不同的探针电极 , 自动跟踪记录泡沫衰减所需的时间。

　　8. 1.2 仪器设备

　　8. 1.2. 1 啤酒泡持测定仪。

　　8. 1.2.2 泡持杯 :杯内高 120 mm , 内径 60 mm ,壁厚 2 mm ,无色透明玻璃。

　　8. 1.2.3 气源 :液体二氧化碳 ,钢瓶压力 P≥5MPa,纯度 ≥99% ;氮气。

　　8. 1.2.4 恒温水浴 :最大允许误差为 ±0. 5 ℃ 。

　　8. 1.3 试验步骤

　　8. 1.3. 1 样品准备

　　准备步骤如下 :

　　a) 将样品(整瓶或整听)置于 20 ℃±0. 5 ℃水浴中恒温 30 min;

　　b) 将泡持杯彻底清洗干净、备用。

　　8. 1.3.2 测定

　　测定步骤如下。

　　a) 按使用说明书调试仪器至工作状态。

　　b) 将二氧化碳钢瓶分压调至 0. 2 MPa~0. 4 MPa。按仪器说明书校正杯高。

　　c) 按照仪器使用说明书将样品置于发泡器上发泡。泡沫出口端与泡持杯底距离 10 mm ,泡沫满杯时间宜为 3 s~4 s。

　　d) 迅速将盛满泡沫的泡持杯置于泡沫测量仪的探针下 ,按开始键 ,仪器自动显示和记录结果。结果表示至整数。

　　8. 1.4 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的 5% 。

　　8.2 秒表法(第二法)

　　8.2. 1 原理

　　用目视法测定啤酒泡沫消失的速度 , 以秒表示。

　　8.2.2 仪器设备

　　8.2.2. 1 秒表。

　　8.2.2.2 泡持杯 : 同 8. 1. 2. 2。

　　8.2.2.3 铁架台和铁环。

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　　8.2.3 试验步骤

　　8.2.3. 1 样品准备

　　同 8. 1. 3. 1,测定前样品瓶应避免振摇。

　　8.2.3.2 测定

　　测定步骤如下。

　　a) 将泡持杯置于铁架台底座上 ,距杯口 3 cm 处固定铁环 , 开启瓶盖 ,立即置瓶(或听) 口于铁环上 ,沿杯中心线 , 以均匀流速将样品注入杯中 ,直至泡沫高度与杯口相齐时为止(满杯时间宜控制在 4 s~ 8 s) 。同时按秒表开始计时。

　　b) 观察泡沫升起情况 ,记录泡沫的形态(包括色泽及细腻程度)和泡沫挂杯情况。

　　c) 记录泡沫从满杯至消失(露出 0. 05 cm2 酒面)的时间 ,结果表示至整数。

　　注 : 测定时避免气流干扰。

　　8.2.4 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的 10% 。

　　9 酒精度

　　按 GB 5009. 225描述的方法测试。

　　10 原麦汁浓度

　　10. 1 密度瓶法(第一法)

　　10. 1. 1 原理

　　分别测出啤酒样品中的真正浓度和酒精度的质量分数 ,计算出啤酒样品的原麦汁浓度。

　　10. 1.2 真正浓度的测定

　　10. 1.2. 1 仪器设备

　　10. 1.2. 1. 1 全玻璃蒸馏器 :500 mL。

　　10. 1.2. 1.2 恒温水浴 :分辨力 0. 1 ℃ 。

　　10. 1.2. 1.3 容量瓶 :100 mL。

　　10. 1.2. 1.4 移液管 :100 mL。

　　10. 1.2. 1.5 分析天平 :精确度 0. 1 mg。

　　10. 1.2. 1.6 天平 :精确度 0. 1 g。

　　10. 1.2. 1.7 附温度计密度瓶 :25 mL或 50 mL。

　　10. 1.2.2 试验步骤

　　10. 1.2.2. 1 试样准备

　　用已知质量的蒸发皿称取 100 g(精确至 0. 1 g)滤液 A, 于沸水浴上蒸发 ,直至原体积的三分之一 ,取下冷却至 20 ℃ ,加水恢复至原质量 ,混匀。

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　　或称取 100g(精确至 0. 1 g)滤液 A,全部移入 500mL 已知质量的蒸馏瓶中 ,加水 50mL和数粒玻璃珠 ,装上蛇型冷凝器(或冷却部分的长度不短于 400 mm 的直型冷凝器) ,开启冷却水 ,用已知质量的100mL容量瓶接收馏出液(外加冰浴) ,缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不应超过 20℃) ,收集约 96mL馏出液(蒸馏应在 30 min~ 60 min 内完成) 。将蒸馏后的残液 (在已知重量的蒸馏烧瓶中) , 冷却至20 ℃ ,准确补加水使残液至 100. 0 g,混匀。

　　10. 1.2.2.2 测定

　　用密度瓶或密度计测出样品的相对密度。按附录 A 查找表 A. 1,求得 100 g 样品中浸出物的克数(g/100g) 。即为啤酒的真正浓度 , 以柏拉图度或质量分数(°P或 %)表示。

　　10. 1.3 酒精度的质量分数的测定

　　按 GB 5009. 225描述的方法测试 ,得到样品酒精度的体积分数。按附录 B查找表 B. 1,求得样品中酒精度的质量分数( %) 。

　　10. 1.4 试验数据处理

　　样品的原麦汁浓度以柏拉图度或质量分数(°P或 %)计 ,按公式(3)计算 ;也可按附录 A查找表 A. 2,得到校正系数b,按公式(4)计算 :

　　式中 :

　　X — 样品的原麦汁浓度 ,°P或 % ;

　　A — 样品酒精度的质量分数 , % ;

　　E — 样品真正浓度的质量分数 , % 。

　　X = 2A +E - b …………………………( 4 )

　　式中 :

　　X — 样品的原麦汁浓度 ,°P或 % ;

　　A — 样品酒精度的质量分数 , % ;

　　E — 样品真正浓度的质量分数 , % ;

　　b — 校正系数。

　　计算结果表示至小数点后一位。

　　10. 1.5 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的 1% 。

　　10.2 仪器法(第二法)

　　10.2. 1 仪器设备

　　啤酒自动分析仪(或使用同等分析效果的仪器) :真正浓度扩展不确定度 ≤0. 01%(k= 2) 。

　　10.2.2 试验步骤

　　10.2.2. 1 按啤酒自动分析仪使用说明书安装与调试仪器。

　　10.2.2.2 按仪器使用手册进行操作 , 自动进样、测定、计算、打印出样品的真正浓度和原麦汁浓度 , 以柏拉图度或质量分数(°P或 %)表示。所得结果表示至一位小数。

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　　10.2.3 精密度

　　在重复性测试条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的 1% 。

　　11 总酸

　　按 GB 12456描述的方法测试 ,单位为毫升每 100毫升(mL/100mL) 。

　　12 二氧化碳

　　12. 1 基准法(第一法)

　　12. 1. 1 原理

　　在 0 ℃ ~ 5 ℃下用碱液固定啤酒中的二氧化碳 ,加稀酸释放后 ,用已知量的氢氧化钡溶液吸收 ,过量的氢氧化钡溶液再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ,计算出样品中二氧化碳的含量。

　　12. 1.2 试剂或材料

　　12. 1.2. 1 无二氧化碳蒸馏水 :按 GB/T 603制备。

　　12. 1.2.2 碳酸钠标准物质/标准样品。

　　12. 1.2.3 氢氧化钠溶液(300g/L) :称取 300 g氢氧化钠 ,用水定容至 1 L,混匀。

　　12. 1.2.4 酚酞指示液(10g/L) :按 GB/T 603配制。

　　...... 溶(05[o=)按.1l述]:定。。

　　a) 配制 :称取氢氧化钡 19. 2 g,加无二氧化碳蒸馏水(12. 1. 2. 1)600 mL~ 700 mL,不断搅拌直至溶解 ,静置 24h。加入氯化钡 29. 2 g,搅拌 30 min, 用无二氧化碳蒸馏水(12. 1. 2. 1) 定容至1 000 mL。静置沉淀后 ,过滤于一个密闭的试剂瓶中 ,贮存备用。

　　b) 标定 : 吸取上述溶液 25. 0 mL于 150 mL锥形瓶中 ,加酚酞指示液(12. 1. 2. 4)2滴 ,用盐酸标准滴定溶液(12. 1. 2. 5)滴定至刚好无色为其终点,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积(该值应在27. 5 mL~ 29. 5 mL之间 ,若超出 30 mL,应重新调整氢氧化钡溶液的浓度) 。在密封良好的情况下贮存(试剂瓶顶端装有钠石灰管 , 并附有 25 mL加液器) 。若盐酸标准溶液滴定浓度不变 ,可连续使用一周。

　　12. 1.2.7 硫酸溶液(10% ,质量分数) :量取 56mL硫酸 ,缓缓注入约 700mL水中 ,冷却 ,稀释至 1000 mL,混匀。

　　12. 1.2. 8 有机硅消泡剂(二甘油聚醚) 。

　　12. 1.3 仪器设备

　　12. 1.3. 1 二氧化碳收集测定仪。

　　12. 1.3.2 锥形瓶 :150 mL。

　　12. 1.3.3 酸式滴定管 :25 mL。

　　12. 1.4 试验步骤

　　12. 1.4. 1 仪器的校正

　　按仪器使用说明书 ,用碳酸钠标准样品/标准物质(12. 1. 2. 2)校正仪器。每季度校正一次(发现异常

　　GB/T 4928—2026

　　亦应校正) 。

　　12. 1.4.2 样品准备

　　将待测样品恒温至 0 ℃ ~ 5 ℃ 。瓶装样品开启后 ,迅速加入一定量的氢氧化钠溶液(12. 1. 2. 3) 和2滴 ~ 3滴有机硅消泡剂(12. 1. 2. 8) , 立刻用塞塞紧 , 摇匀。听装样品可在罐底部打孔 , 按瓶装酒同样操作。

　　注 : 氢氧化钠溶液(12. 1. 2. 3)添加量 :样品净含量为 640 mL时 ,加 10 mL;355 mL时 ,加 5 mL;2 L 时 ,加 25 mL。

　　12. 1.4.3 测定

　　样品的测定步骤如下。

　　a) 二氧化碳的分离与收集 : 吸取 10. 0 mL样品于反应瓶中 ,在收集瓶中加入 25. 0 mL氢氧化钡溶液 (12. 1. 2. 6) ;将收集瓶与仪器的分气管接通。通过反应瓶上分液漏斗向其中加入 10 mL硫酸溶液(12. 1. 2. 7) , 关闭漏斗活塞 , 迅速接通连接管 ,设定分离与收集时间 10 min, 按下泵开关 ,仪器开始工作 ,直至自动停止。

　　b) 滴定 :用少量无二氧化碳蒸馏水冲洗收集瓶的分气管 ,取下收集瓶 ,加入酚酞指示液(12. 1. 2. 4) 2滴 ,用盐酸标准滴定溶液(12. 1. 2. 5)滴定至刚好无色 ,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。

　　c) 样品的净含量按 JJF 1070规定的方法测试。

　　d) 样品的相对密度按 GB 5009. 2 描述的方法测试。

　　12. 1.5 试验数据处理

　　样品中二氧化碳含量以质量分数 ω( %)计 ,按公式(5)计算 :

　　式中 :

　　ω — 样品的二氧化碳质量分数 , % ;

　　V1 — 标定氢氧化钡溶液时 ,消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　0. 022— . 盐; 酸标准溶液[c(HCl)= 1. 000 mol/L]相当的以克每 0. 001摩尔表示的二氧

　　V3 — 样品的净含量(总体积) ,单位为毫升(mL) ;

　　V4 — 在样品准备时 ,加入氢氧化钠溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　10 — 测定时吸取样品的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　ρ — 被测样品的密度(当被测样品的原麦汁浓度为 11°P 或 12°P 时 ,此值可为 1. 012,其他浓

　　度的样品和特种啤酒样品应先测其相对密度) ,单位为克每毫升(g/mL) 。

　　计算结果表示至小数点后两位。

　　12. 1.6 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的 5% 。

　　12.2 压力法(第二法)

　　12.2. 1 原理

　　根据亨利定律 ,在 25℃时用二氧化碳压力测定仪测出样品的总压、瓶颈空气体积和瓶颈空容体积 ,

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　　然后计算出啤酒中二氧化碳的含量。

　　12.2.2 试剂或材料

　　氢氧化钠溶液(300g/L) :称取 300 g氢氧化钠 ,用水定容至 1 L,混匀。

　　12.2.3 仪器设备

　　12.2.3. 1 二氧化碳测定仪 :压力表的分度值为 0. 01 MPa。

　　12.2.3.2 分析天平 :精确度为 0. 1 g。

　　12.2.3.3 玻璃铅笔(或记号笔) 。

　　12.2.4 试验步骤

　　12.2.4. 1 仪器的准备

　　将二氧化碳测定仪的三个组成部分之间用胶管(或塑料管)接好 ,在碱液水准瓶和刻度吸管中装入氢氧化钠溶液(12. 2. 2) ,用水或氢氧化钠溶液(也可使用瓶装酒) 完全顶出连接刻度吸收管与穿孔装置之间胶管中的空气。

　　12.2.4.2 样品准备

　　取瓶(或听)装样品置于 25 ℃水浴中恒温 30 min。

　　12.2.4.3 测表压

　　将样品(12. 2. 4. 2)瓶(或听)置于穿孔装置下穿孔。用手摇动瓶 (或听)直至压力表指针达到最大恒定值 ,记录读数(即表压) 。

　　12.2.4.4 测瓶颈空气

　　慢慢打开穿孔装置的出口阀 ,让瓶(或听)内气体缓缓流入吸收管 , 当压力表指示降至零时 ,立即关闭出口阀 ,倾斜摇动吸收管 ,直至气体体积达到最小恒定值。调整水准瓶 ,使之静压相等 ,从刻度吸收管上读取气体的体积。

　　12.2.4.5 测瓶颈空容

　　在测定前 ,先在酒的瓶壁上用玻璃铅笔标记出酒的液面。测定后 , 用水将酒瓶装满至标记处 , 用100 mL量筒量取 100 mL水后倒入样品瓶至满瓶口 ,读取从量筒倒出水的体积。

　　12.2.4.6 听(铝易开盖铝罐)装酒“听顶空容”的测定与计算

　　在测定前 ,先称量整听酒的质量(m1 ) ,精确至 0. 1 g;穿刺 ,测定听装酒的表压 ;将听内啤酒倒出 ,用水洗净 ,空干 ,称量 “听 +拉盖 ”的质量(m2 ) ,精确至 0. 1 g;再用水充满空听 ,称量 “听 +拉盖 +水 ”的质量(m3 ) ,精确至 0. 1 g。

　　听装酒的 “听顶空容 ”按公式(6)计算 :

　　R …………………………( 6 )

　　式中 :

　　R — 听装酒的 “听顶空容 ”,单位为毫升(mL) ;

　　m3 — “听 +拉盖 +水 ”的质量 ,单位为克(g) ;

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　　m2 — “听 +拉盖 ”的质量 ,单位为克(g) ;

　　0. 99823— 水在 20 ℃下的密度 ,单位为克每毫升(g/mL) ;

　　m1 — “酒 +听 ”的质量 ,单位为克(g) ;

　　ρ — 样品的密度 ,单位为克每毫升(g/mL) 。

　　12.2.5 试验数据处理

　　样品中二氧化碳含量以质量分数 ω 计 ,数值以 %表示 ,按公式(7)计算 :

　　式中 :

　　ω — 样品的二氧化碳质量分数 , % ;

　　P — 绝对压力(表压 +0. 101) ,单位为兆帕(MPa) ;

　　V2 — 瓶颈空气的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 瓶颈空容(听顶空容)的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　1. 40 — 25 ℃ 、1 MPa压力时 ,100 g样品中溶解的二氧化碳质量 ,单位为克(g) 。

　　注 : 1 大气压≈0. 101 MPa。

　　计算结果表示至小数点后两位。

　　12.2.6 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的 5% 。

　　12.3 仪器法(第三法)

　　12.3. 1 仪器设备

　　二氧化碳测定仪。

　　12.3.2 试验步骤

　　12.3.2. 1 按二氧化碳测定仪使用说明书安装与调试仪器。

　　12.3.2.2 按仪器使用手册进行操作 ,读出二氧化碳含量。结果表示至小数点后两位。

　　12.3.3 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的 5% 。

　　13 双乙酰

　　13. 1 原理

　　用蒸汽将双乙酰蒸馏出来 ,与邻苯二胺反应 ,生成 2,3-二甲基喹喔啉 ,在波长 335 nm 下测其吸光度。由于其他联二酮类都具有相同的反应特性 ,另外蒸馏过程中部分前驱体会转化成联二酮 ,测定结果为总联二酮含量(以双乙酰表示) 。

　　13.2 试剂或材料

　　13.2. 1 盐酸溶液(4 mol/L) :按 GB/T 601配制。

　　13.2.2 邻苯二胺溶液(10g/L) :称取邻苯二胺 0. 100 g,用盐酸溶液(13. 2. 1)溶解 ,并定容至 10 mL,摇

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　　匀 ,放于暗处。现配现用 ;若配制出来的溶液呈红色 ,应重新更换。

　　13.2.3 有机硅消泡剂(或甘油聚醚) 。

　　13.3 仪器设备

　　13.3. 1 带有加热套管的双乙酰蒸馏器。

　　13.3.2 蒸汽发生瓶 :2 000 mL(或 3 000 mL)锥形瓶或平底蒸馏烧瓶。

　　13.3.3 容量瓶 :25 mL。

　　13.3.4 紫外分光光度计 :备有 20 mm 石英比色皿或 10 mm 石英比色皿。

　　13.4 试验步骤

　　13.4. 1 蒸馏

　　将双乙酰蒸馏器安装好 ,加热蒸汽发生瓶至沸。通气预热后 ,置 25 mL容量瓶于冷凝器出口接收馏出液(外加冰浴) ,加 1 滴 ~ 2 滴有机硅消泡剂(13. 2. 3) 于 100 mL量筒中 ,再注入未经除气的预先冷至 5 ℃的样品 100 mL,迅速转移至蒸馏器内 ,并用少量水冲洗带塞漏斗 ,盖塞。然后用水密封 ,进行蒸馏 ,直至馏出液接近 25 mL(蒸馏需在 3 min 内完成) 时取下容量瓶 , 达到室温后用重蒸蒸馏水定容 ,摇匀。

　　13.4.2 显色与测量

　　分别吸取馏出液 10. 0 mL于两支干燥的比色管中 ,并于第一支管中加入邻苯二胺溶液 0. 50 mL,第二支管中不加(做空白) ,充分摇匀后 , 同时置于暗处放置 20min~ 30min,然后于第一支管中加入 2 mL盐酸溶液(13. 2. 1) ,于第二支管中加入 2. 5 mL盐酸溶液(13. 2. 1) , 混匀后 , 用 20 mm 石英比色皿(或10 mm 石英比色皿) ,于波长 335 nm 下 , 以空白作参比 ,测定其吸光度(比色测定操作需在 20 min 内完成) 。

　　13.5 试验数据处理

　　样品的双乙酰含量按公式(8)计算 :

　　X =A335 × 1. 2 …………………………( 8 )

　　式中 :

　　X — 样品的双乙酰含量 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　A335 — 样品在波长 335 nm 下 ,用 20 mm 石英比色皿测得的吸光度 ;

　　1. 2 — 用 20 mm 石英比色皿时 , 吸光度与双乙酰含量的换算系数。

　　注 : 用 10 mm 石英比色皿时 , 吸光度与双乙酰含量的换算系数为 2. 4。

　　计算结果表示至小数点后两位。

　　13.6 精密度

　　双乙酰含量 ≥0. 05 mg/L时 ,在重复性测定条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过其算术平均值的 10% ;双乙酰含量<0. 05 mg/L时 ,绝对差值不应超过其算术平均值的 20% 。

　　14 真正(实际)发酵度

　　14. 1 原麦汁浓度的测定

　　同第 10章。

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　　14.2 真正浓度的测定同第 10章。

　　14.3 酒精度的质量分数的测定

　　按 GB 5009. 225描述的方法测试 ,得到样品酒精度的体积分数。按附录 B查找表 B. 1,求得样品中酒精度的质量分数( %) 。

　　14.4 试验数据处理

　　样品的真正发酵度以质量分数 RDF计 ,数值以 %表示 ,按公式(9)或公式(10)计算 :

　　RDF

　　式中 :

　　RDF — 样品的真正发酵度质量分数 , % ;

　　2. 066 5— 换算系数(用于换算发酵过程中糖分转化的定量关系) ;

　　A — 样品的酒精度质量分数 , % ;

　　Z — 样品的真正浓度 ,°P或 % ;

　　100 — 换算系数(用于小数转换为百分数) 。

　　RDF

　　式中 :

　　RDF — 样品的真正发酵度质量分数 , % ;

　　100 — 换算系数(用于小数转换为百分数) ;

　　Y — 样品的原麦汁浓度 ,°P或 % ;

　　Z — 样品的真正浓度 ,°P或 % ;

　　0. 005 161— 换算系数(用于校正由于发酵中二氧化碳挥发和酵母吸收而造成的质量损失) 。

　　15 蔗糖转化酶活性

　　15. 1 原理

　　不经巴氏灭菌或高温灭菌的啤酒 ,酒体中各种酶系仍保持着活性 ,其中的蔗糖转化酶可将蔗糖分解为葡萄糖 ,利用葡萄糖鉴别试纸可检查酒体中的蔗糖转化酶活性。

　　15.2 试剂或材料

　　15.2. 1 蔗糖溶液(250g/L) :称取蔗糖 25 g,用水定容至 100 mL,混匀。

　　15.2.2 葡萄糖鉴别试纸。

　　15.3 仪器设备

　　15.3. 1 移液管。

　　15.3.2 试管。

　　15.3.3 恒温水浴 :最大允许误差为 ±0. 5 ℃ 。

　　15.4 试验步骤

　　清亮啤酒样品 :分别吸取 10mL滤液 A 于三支试管中 ;混浊啤酒样品 :分别吸取除气后不过滤的样

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　　品(第 5 章)10 mL于三支试管中。于第一支试管(A) 中加水 2. 0 mL,摇匀。将第二支试管(B) 置于沸水中加热 2 min,取出冷却。于第二支试管(B)和第三支试管(C)中各加入 2. 0 mL蔗糖溶液(15. 2. 1) ,摇匀。然后三支试管同时置于 30 ℃±0. 5 ℃水浴中保温 30 min。随后将三支试管再同时置于沸水中加热 2 min,取出 ,冷却至室温。分别用葡萄糖鉴别试纸的一端浸入各试管中 30 s~ 60 s,取出 ,立即观察其颜色变化 ,记录结果。

　　15.5 结果判断

　　若 C管试纸变色且颜色深于 A管和 B管(呈阳性) ,则为生啤酒或鲜啤酒。若不变色或 A管和B管颜色无差别 ,则为熟啤酒。

　　16 其他

　　企业自控技术指标的分析方法见附录 C。

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　　附录 A

　　(规范性)

　　糖溶液的相对密度和 Plato度或浸出物的百分含量(20℃)和原麦汁浓度计算校正系数对照表

　　A. 1 表 A. 1 给出了糖溶液的相对密度和 Plato度或浸出物的百分含量(20 ℃) 。

　　表 A. 1 糖溶液的相对密度和 Plato度或浸出物的百分含量(20℃ )

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