GB/T 5838.3-2015 荧光粉 第3部分：性能试验方法

　　ICS 31-030 L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 5838.3—2015代替 GB/T 4070—1996

　　荧光粉 第 3 部分 :性能试验方法

　　Phosphors—Part3:Testmethodsforproperties

　　2015-05-15发布 2016-01-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 5838.3—2015

　　GB/T 5838.3—2015

　　前 言

　　GB/T 5838《荧光粉》系列国家标准包括以下部分 :

　　— 第 1部分 :术语 ;

　　— 第 2部分 :牌号 ;

　　— 第 3部分 :性能试验方法 ;

　　— 第 4-1部分 :黑白显示管用荧光粉 ;

　　— 第 4-2部分 :指示管用荧光粉 ;

　　— 第 4-3部分 :示波管和显示管用荧光粉 ;

　　— 第 4-4部分 :彩色显像管用荧光粉 ;

　　— 第 4-5部分 :彩色显示管用荧光粉 。

　　本部分是 GB/T 5838的第 3部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 4070—1996《荧光粉性能试验方法》。

　　本部分与 GB/T 4070—1996相比主要变化如下 :

　　— 术语和定义改为全部引用 GB/T 5838(见第 3 章) ;

　　— 修改了水溶性 氯 化 物 测 定 用 试 剂 和 溶 液 的 规 定(见 4. 2. 2、4. 2. 3、4. 2. 4, 1996年 版 的 4. 2. 2、 4. 2. 3、4. 2. 4) ;

　　— 粒度分布的测定增加了激光散射法(见 6. 2) ;

　　— 增加了温度特性的测定(见第 10章) ;

　　— 增加了 pH值的测定(见第 11章) ;

　　— 增加了电导率的测定(见第 12章) ;

　　— 增加了光致发光荧光粉比表面积的测定(见第 15章) ;

　　— 增加了阴极射线致发光荧光粉反射率的测定(见第 21章) ;

　　— 增加了无水乙醇密度(见附录 A) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。

　　本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出 。

　　本部分由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)归 口 。

　　本部分起草单位 :彩虹集团公司 、中国电子技术标准化研究院 。

　　本部分主要起草人 :张东宏 、黄宁歌 、裴会川 、庄卫东 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB 4070~4072—1983;

　　—GB/T 4070—1996。

　　荧光粉 第 3 部分 :性能试验方法

　　1 范围

　　本部分规定了荧光粉水溶性氯化物 、密度 、粒度分布 、相对亮度 、相对光谱功率分布 、色品坐标 、紫外辐照稳定性 、余辉相对亮度 、比表面积 、流明效率 、余辉时间 、热稳定性 、湿粘着力 、干粘着力 、反射率 、温度特性、pH值 、电导率的测试方法 。

　　本部分适用于荧光粉的性能测试 ,其中 ,紫外辐照稳定性 、余辉相对亮度和比表面积的测试方法仅适用于光致发光荧光粉 ,流明效率 、余辉时间 、热稳定性 、湿粘着力 、干粘着力 、反射率的试验方法仅适用于阴极射线致发光荧光粉 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 5838 荧光粉名词术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 5838界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 水溶性氯化物的测定

　　4. 1 原理

　　在硝酸介质中 ,氯离子与银离子生成难溶的氯化银沉淀 。 当氯离子含量较低时 ,在一定时间内氯化银呈悬浮体 ,使溶液浑浊 ,借此进行氯化物的比浊测定 。

　　4.2 试剂和溶液

　　4.2. 1 硫酸锌溶液(50g/L)

　　称取 5. 0 g硫酸锌 ,溶于水 ,稀释至 100 mL,摇匀 。

　　4.2.2 硝酸(25%)

　　量取约 35 mL浓硝酸(69. 8%) ,用纯水稀释到 100 mL,摇匀 。

　　4.2.3 硝酸银溶液(25g/L)

　　称取 2. 5 g硝酸银 ,加 5 mL硝酸和纯水溶解 ,稀释到 100 mL容量瓶 ,定容 ,摇匀 。

　　4.2.4 氯化物标准溶液

　　0. 1000% Cl- :准确称取 1. 6484 g氯化钠 ,加入纯水溶解 ,稀释到 1000mL容量瓶中 ,用纯水定容 ,

　　GB/T 5838.3—2015

　　摇匀 。

　　4.3 测定步骤

　　4.3. 1 称取 2. 0 g试样 ,放入 烧 杯 中 , 加 入 20 mL 纯 水 及 1~ 2 滴 硫 酸 锌 溶 液 , 加 热 至 沸 腾 , 再 冷 却 至室温 。

　　4.3.2 用定性滤纸过滤 ,将滤液盛于比色管中 ,并用少量热水洗涤滤渣 2~ 3 次 ,用水稀释至 25 mL。

　　4.3.3 加 25%硝酸银溶液 0. 5 mL摇匀 ,放置 10 min,所呈浊度应不大于氯化物标准溶液 。

　　4.3.4 标样与试样平行试验 。

　　4.4 测试结果

　　标样与试样的测试结果进行比较 。

　　5 密度的测定

　　5. 1 原理

　　在相同温度下 ,分别测定充满已知质量的密度瓶中加入和不加入试样时无水乙醇的质量 , 由无水乙醇的质量来确定密度瓶的容积即试样的体积 ,根据试样的质量及体积即可计算其密度 。

　　5.2 仪器与装置

　　使用下列仪器与装置 :

　　a) 天平 :标称值 0. 000 1 g;

　　b) 温度计 :分度值应小于 0. 5 ℃ ;

　　c) 密度瓶 :容量为 25 mL并配有塞子(见图 1) ;

　　d) 真空装置 :真空度 1 kPa;

　　e) 水浴式超声清洗器 :功率 50W 。

　　图 1 密度瓶

　　5.3 试样的制备

　　将试样在(105±2) ℃下干燥 2 h,然后在干燥器中冷却至室温 。

　　5.4 测定步骤

　　5.4. 1 称取密度瓶的质量 ,并将适量干燥过的试样装入已洗涤过的干燥的密度瓶中(当使用 25 mL密度瓶时 ,取约 10 g) ,用天平称量 ,精确至 0. 000 1 g。

　　5.4.2 向密度瓶中注入 2/3体积的无水乙醇 ,然后置于功率为 50 W 的水浴式超声清洗器中清洗处理5 min。

　　5.4.3 将密度瓶置于真空装置逐步减压 ,真空度达 0. 9 kPa时 ,持续 10 min, 以排除气泡 。在常压下放置 5 min后再注无水乙醇至全满 ,盖上塞子 ,此时有少量无水乙醇溢出 ,用滤纸擦干密度瓶的外表面 ,在天平上称量 。

　　5.4.4 用温度计测量密度瓶中的无水乙醇温度 。倒出密度瓶的被测液 ,洗净 、干燥 ,用相同温度的无水乙醇注满密度瓶(不同温度下无水乙醇的密度见附录 A) ,擦干密度瓶的外表面 ,用天平称量 。

　　5.5 分析结果的计算

　　荧光粉的密度按式(1)计算 。

　　t ……………………( 1 )

　　式中 :

　　ρf — 荧光粉的密度 ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　ρt —t ℃时无水乙醇的密度 ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　m1— 密度瓶质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 密度瓶加试样的总质量 ,单位为克(g) ;

　　m3— 密度瓶加试样再注满无水乙醇后的总质量 ,单位为克(g) ;

　　m4— 密度瓶注满无水乙醇后的总质量 ,单位为克(g) 。

　　5.6 允差及其结果

　　计算结果取小数点后两位 ,每一试样按测定步骤测两次 ,平行结果之差应不大于 0. 02,两次测试结果取其算术平均值 。

　　6 粒度分布的测定

　　6. 1 库尔特法(仲裁法)

　　6. 1. 1 原理

　　悬浮在电解液中的颗粒 ,在减压作用下通过小孔进入小孔管 。小孔管内外各有一电极 , 当颗粒进入小孔管内时 ,每一颗粒均会取代与其相等体积的电解液 ,从而导致两电极间电阻发生变化转化为电脉冲变化 。脉冲幅度正比于粒径 ,脉冲数目正比于颗粒数 。经过数据处理 ,绘制出颗粒分布曲线 。

　　6. 1.2 仪器

　　库尔特粒度分析仪 ,测定范围为 0. 4 μm~ 200 μm。

　　6. 1.3 测定步骤

　　按照产品技术标准的要求和仪器的规定 ,取适量样品进行分散处理后 ,进行测定并绘制其粒度分布曲线 ,计算中心粒径和平均粒径 。

　　6.2 激光散射法

　　6.2. 1 原理

　　激光散射法是根据米氏(Mie)散射理论来测试粒度分布的 。 当激光束遇到颗粒阻挡时 , 一部分光将发生散射现象 ,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角 ,夹角的大小与颗粒的大小有关 ,散射光的强度代表某一粒径颗粒的数量 。这样 ,运用光学手段和光电探测器测量出不同角度上的散

　　射光的光强 ,再将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中 ,通过专用软件对这些信号进行处理 ,就会准确地得到所测试样品的粒度分布 。

　　6.2.2 仪器

　　激光粒度仪 ,测定范围为 0. 1 μm~ 600 μm。

　　6.2.3 测定步骤

　　按照产品技术标准的要求和仪器的规定 ,取适量样品进行超声分散处理后 ,进行测定并绘制其粒度分布曲线 ,计算中心粒径和平均粒径 。

　　6.3 允差

　　实验室之间测试结果的允许差值为 ±0. 1。

　　7 相对亮度的测定

　　7. 1 原理

　　荧光粉在规定的激发条件下发出可见光 , 通过光电探测器将它转换成光电流或光电压 ,并记录此值 ,与同样方法测得的标样粉的光电流或光电压值进行比较 ,得出样品的相对亮度 。

　　7.2 装置

　　7.2. 1 光致发光荧光粉相对亮度测定装置

　　使用下列测定装置 :

　　a) 激发仪 。在规定的激发波长下激发荧光粉发光的仪器 。

　　b) 光电探测器 。其性能指标符合国家一级照度计对光电探测器的要求 。

　　7.2.2 装置原理示意图

　　装置原理示意图如图 2所示 。

　　图 2 光致发光荧光粉相对亮度测定装置原理示意图

　　7.2.3 阴极射线致发光荧光粉相对亮度测定装置

　　使用下列测定装置 :

　　a) 阴极射线激发仪 。 电子束流稳定度优于 1×10-3/30 min。

　　b) 光电探测器 。其性能指标符合国家一级照度计对光电探测器的要求 。

　　7.3 测定步骤

　　7.3. 1 将试样和标样同时分别装入金属样品盘内 ,用平面玻璃压平 ,使表面平整 。标样只能使用一次 。

　　7.3.2 按产品技术标准规定 ,激发试样和标样 。

　　7.3.3 用光电探测器将试样和同一牌号标样发出的光转换成光电流(或光电压) ,并记录此数值 , 每 一试样和标样连续重复读数三次 ,相对误差不应超过 2% ,取其算术平均值进行计算 。

　　7.4 分析结果的计算

　　试样的相对亮度按式(2)或式(3)计算 :

　　L ……………………( 2 )

　　L ……………………( 3 )

　　式中 :

　　L — 试样的相对亮度 , % ;

　　I — 试样的光电流 ,单位为毫安(mA) ;

　　I0 — 同一牌号标样的光电流 ,单位为毫安(mA) ;

　　V — 试样的光电压 ,单位为毫伏(mV) ;

　　V0 — 同一牌号标样的光电压 ,单位为毫伏(mV) 。

　　7.5 允差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于 2% 。

　　8 相对光谱功率分布的测定

　　8. 1 原理

　　荧光粉在规定的激发条件下 ,辐射功率按波长分布 ,通过分光仪器和光电探测器记录规定间隔波长下的光电流值 ,进行系统修正和归一化处理后 , 即可得出相对光谱功率分布曲线 。

　　8.2 装置

　　8.2. 1 分光光度计

　　8.2. 1. 1 分光仪器波长读数和波长对应关系的校准

　　用已知波长的光源(如汞灯 、钠灯) ,校正分光仪器出射波长与仪器波长读数的对应关系 。

　　8.2. 1.2 测试系统光谱响应的校准

　　将标准漫反射白板安放在试样位置上 ,在保证光电倍增管输出信号足够的情况下 ,用 2 856 K 分布温度标准灯照射标准漫反射白板 ,使入射狭缝和出射狭缝符合带宽的要求 ,按规定波长间隔记录输出的光信号响应值 ,按式(4)计算 α(λ) 值 ,绘制 α(λ) 和 λ 的关系曲线 。

　　……………………( 4 )

　　式中 :

　　α(λ) — 系统灵敏度倒数 ;

　　S0 (λ) — 2 856K分布温度标准灯的相对光谱功率 ;

　　ρ0 (λ) — 标准漫反射白板的光谱反射率 ;

　　I0 (λ) — 光信号响应值 。

　　8.2.2 激发仪

　　要求同 7. 2. 1a) 。

　　8.2.3 装置原理示意图

　　装置原理示意图如图 3所示 。

　　图 3 相对光谱功率分布测定装置原理示意图

　　8.3 测定步骤

　　8.3. 1 同 7. 3. 1。

　　8.3.2 同 7. 3. 2。

　　8.3.3 试样在稳定激发后发出的光 ,通过分光光度计和光电探测器 ,记录规定间隔波长下测得光信号的响应值 。

　　8.4 分析结果的计算

　　相对光谱功率按式(5)计算 :

　　S(λ) = I(λ) ·α(λ) ……………………( 5 )

　　式中 :

　　S(λ) — 试样的相对光谱功率 ;

　　I(λ) — 试样的光信号响应值 ;

　　α(λ) — 系统灵敏度的倒数 。

　　以最大值为 100,对其他值分别进行归一 ,绘制出试样的相对光谱功率分布曲线 。

　　以上测试和计算也可使用多道光谱仪完成 。

　　9 色品坐标的测定

　　9. 1 装置

　　使用下列装置 :

　　a) 色度计 。用 2 856K分布温度标准灯进行校正 。

　　b) 分光光度计 。要求同 8. 2. 1。

　　c) 激发仪 。要求同 7. 2. 1a) 。

　　d) 光电探测器 。要求同 7. 2. 1b) 。

　　9.2 测定步骤

　　9.2. 1 分光测定法(仲裁方法)

　　9.2. 1. 1 测定步骤

　　测定步骤同 8. 3。按产品技术标准要求 ,采用一定功率的 253. 7 nm 或 365. 0 nm 紫外稳定激发试样 ,测出其相对光谱功率分布曲线 ,在测定线谱时 , 出射狭缝可以适当调整 。

　　9.2. 1.2 分析结果的计算

　　三刺激值分别按式(6) 、式(7) 、式(8) 、式(9)计算 :

　　X = K ……………………( 6 )

　　Y = K ……………………( 7 )

　　Z = K ……………………( 8 )

　　K ……………………( 9 )

　　式中 :

　　X , Y , Z — 三刺激值 ;

　　K — 常数(归一化系数) ;

　　S(λ) — 相对光谱功率 ;

　　φ—(λ) — — — 色刺激函数 , 因荧光粉是自发的色源 ,所以 φ(λ) = S(λ) ;

　　Δλ — 波长间隔(宽谱带取 10 nm ,线谱取 1 nm) 。

　　色品坐标分别按式(10) 、式(11) 、式(12)由三刺激值导出 :

　　x ……………………( 10 )

　　y ……………………( 11 )

　　z ……………………( 12 )

　　因为 x + y + z = 1,所以只用 x 、y 表示色品坐标 。

　　9.2.2 色度计测定法(推荐方法)

　　按 7. 3. 1 和 7. 3. 2规定 ,将色度计测光头对准试样发光面 ,在色度计输出端 ,直接读出试样的色品坐标值 ,或读出 X 、Y 、Z 三刺激值 ,按 9. 2. 1. 2计算出色品坐标 x 、y 。

　　9.3 允差

　　实验室之间色品坐标 x 和 y 测量结果之差值应不大于 0. 002。

　　10 温度特性的测定

　　10. 1 原理

　　将样品室内的荧光粉试样加热并稳定到设定的温度 , 由准单色光源垂直激发荧光粉试样发光 ,荧光粉发出的光在与荧光粉样品法线 45°方向被收集 ,并通过光谱分析仪测得荧光粉试样在不同温度下的发射光谱 、相对亮度及色品坐标等 。 同理 , 固定某一发射波长 ,可以得到试样在加热下的激发光谱 。将这些数据与试样室温时的相应参数进行比较 ,两者之间差异即为所试验的荧光粉的温度特性 。

　　10.2 装置

　　使用下列装置 :

　　a) 激发装置 。要求同 7. 2. 1a) 。

　　b) 带自动加温和冷却系统 。温度控制范围 :室温 -250℃ ,精度 : ±1℃ 。

　　c) 分光光度计 。要求同 8. 2. 1。

　　d) 光电探测器 :要求同 7. 2. 1b) 。

　　10.3 测试步骤

　　10.3. 1 试样装于样品托盘 置 于 样 品 室 内 , 于 室 温 下 测 试 其 激 发 、发 射 波 长 , 相 对 亮 度 及 色 品 坐 标 等 。每一试样按测定步骤平行测两次 。

　　10.3.2 启动加热装置 ,将被测的荧光粉试样加热并稳定在设定的温度值一定时间 。

　　10.3.3 稳定在预定的温度下 ,测定荧光粉试样的激发 、发射波长 、相对亮度及色品坐标等 。 每一试样按测定步骤平行测两次 。

　　10.3.4 冷却荧光粉试样至室温 ,测试其激发 、发射波长 ,相对亮度及色品坐标等 。 每一试样按测定步骤平行测两次 。

　　10.3.5 计算试样在加热前后及加热时的激发 、发射波长 ,相对亮度及色品坐标变化 ,得到被测荧光粉的温度特性数据 。计算结果相对亮度取小数点后一位 。

　　10.4 测试结果的表述

　　10.4. 1 激发 、发射波长的温度特性 HSλex 及 HSλem 分别按式(13)和式(14)计算 :

　　HSλex = λexo -λexh ……………………( 13 )

　　HSλem = λemo -λemh ……………………( 14 )

　　式中 :

　　HSλex 、HSλem — 荧光粉试样激发 、发射波长的温度特性 ,单位为纳米(nm) ;

　　λexo 、λemo — 荧光粉试样室温下的激发 、发射波长 ,单位为纳米(nm) ;

　　λexh 、λemh — 荧光粉试样加热后处于一定温度时的激发 、发射波长 ,单位为纳米(nm) 。

　　10.4.2 相对亮度的温度特性( HSBr )按式(15)计算 :

　　HSBr ……………………( 15 )

　　式中 :

　　HSBr — 相对亮度的温度特性 , % ;

　　L0 — 荧光粉试样室温下的相对亮度 , % ;

　　Lh — 荧光粉试样加热后处于一定温度时的相对亮度 , % 。

　　10.4.3 色品坐标的温度特性(Δx 和 Δy)分别按式(16)和式(17)计算 :

　　Δx =x0 - xh ……………………( 16 )

　　Δy= y0 - yh ……………………( 17 )

　　式中 :

　　Δx 、Δy — 色品坐标的温度特性 ;

　　x0 、y0 — 荧光粉试样室温下的色品坐标 ;

　　xh 、yh — 荧光粉试样加热后处于一定温度时的色品坐标 。

　　10.5 允差

　　实验室之间分析结果的允许差值分别为 :

　　a) 激发 、发射波长温度特性允许差值不大于 2 nm;

　　b) 相对亮度温度特性允许差值不大于 2% ;

　　c) 色品坐标温度特性允许差值不大于 0. 002。

　　11 pH值的测定

　　11. 1 原理

　　在恒定的温度下 ,一定质量的荧光粉在一定体积的去离子水中显示的 pH值代表荧光粉的酸碱性 。

　　11.2 测试仪器及溶剂

　　使用下列仪器及溶剂 :

　　a) pH计 。量程 0~ 14,精度 ±0. 1。

　　b) 去离子水 。

　　c) 标准溶液 。pH 值分别为 4. 00、6. 86、9. 18。

　　d) 氯化钾 。分析纯(AR级) 。

　　e) 烧杯 。

　　f) 磁力搅拌器 。功率不大于 90W 。

　　g) 磁力子 。长约 25 mm。

　　11.3 测试步骤

　　11.3. 1 溶液制作

　　11.3. 1. 1 称取荧光粉 2 g 放 到 25 mL 的 烧 杯 中 , 加 入 20 mL 的 去 离 子 水 , 放 入 一 个 25 mm 长 的 磁力子 。

　　11.3. 1.2 把配好的荧光粉悬浊液放在磁力搅拌器上搅拌 20 min后静置 1 h 以上 。

　　11.3. 1.3 用快速滤纸滤出澄清液体 ,并在澄清液中加入 2粒 AR级氯化钾 ,摇晃均匀 。

　　11.3.2 测试

　　11.3.2. 1 调节 “温度补偿 ”旋钮至此时溶液的温度 ,然后把开关置于“pH”处 。

　　11.3.2.2 将电极浸入 pH 值为 6. 86的标准溶液 ,摇动瓶子待平衡后 ,调节 “定位 ”旋钮直至仪器显示相应的值 。

　　11.3.2.3 将电极浸入 pH值为 4. 00或 pH值为 9. 18的标准溶液 ,摇动瓶子待平衡后 ,调节“斜率 ”旋钮直至仪器显示相应的 pH值 。反复上述步骤 3 次 ,校准完毕后 ,“定位(斜率) ”旋钮不得再动 。

　　11.3.2.4 将电极浸入待测溶液 ,摇动瓶子待平衡后 ,可从仪器的显示器读出样品的 pH值 。

　　11.4 测试结果表述

　　pH值大于 7说明试样为碱性物质,pH值小于 7说明试样为酸性物质 。

　　11.5 允差

　　实验室之间分析结果的允许差值为 ±0. 1。

　　12 电导率的测定

　　12. 1 原理

　　在一定的温度下 ,一定量的荧光粉含有可溶性离子的含量与荧光粉在一定去离子水中的电导率成正比 。

　　12.2 仪器与试剂

　　使用下列仪器与试剂 :

　　a) 去离子水 。

　　b) 氯化钾 。分析纯 。

　　c) 天平 。感量 0. 001 g。

　　d) 电导率仪 。精度 ±0. 2 μS/cm。

　　e) 烧杯 。25 mL。

　　f) 磁力搅拌器 。功率 ≤50W 。

　　g) 磁力子 。25 mm。

　　12.3 测试步骤

　　12.3. 1 溶液制作

　　12.3. 1. 1 取荧光粉 2 g放到 25 mL 的烧杯中 ,加入 20 mL 的去离子水 ,放入一个 25 mm 长的磁力子 。

　　12.3. 1.2 把配好的荧光粉悬浊液放在磁力搅拌器上搅拌 20 min后静置 1 h 以上 。

　　12.3. 1.3 用快速定性滤纸滤出澄清液体 ,进行测量 。

　　12.3.2 测试

　　12.3.2. 1 仪器标定 。

　　12.3.2.2 设定仪器常数和温度补偿系数 。

　　12.3.2.3 把温度传感器和电极放入样品溶液中 ,摇动液体 , 当显示稳定时 ,读取数据 。

　　12.3.2.4 样品连续测试 3 次 ,取其平均值 。

　　12.4 测试结果的表述

　　试样的电导率按式(18)计算 :

　　δ=δs -δ0 ……………………( 18 )

　　式中 :

　　δ — 试样的电导率 ;

　　δs — 试样溶液的电导率 ;

　　δ0 — 去离子水的电导率 。

　　12.5 允差

　　实验室之间分析结果的允许差值为 ±0. 1 μS/cm。

　　13 光致发光荧光粉紫外辐照稳定性的测定

　　按产品标准要求把试样置于规定的温度和相对 湿 度 的 环 境 中 ,保 持 规 定 时 间 。 然 后 放 在 波 长 为253. 7 nm 或 365. 0 nm 的紫外光下辐照一定时间 , 与未辐照的同批试样(作为标样) 按第 7 章中规 定 ,进行相对亮度测定 ,其结果不低于产品技术标准的要求 。再于 同 样 条 件 下 , 观 察 体 色 ,体 色 不 允 许 有变化 。

　　14 光致发光荧光粉余辉相对亮度的测定

　　14. 1 原理

　　荧光粉在规定条件的紫外辐照激发下发出可见光 , 当其亮度达到饱和时停止激发并计时 ,待达到产品技术指标规定的时间后 ,测定其余辉亮度 ,与同一牌号标样的亮度进行比较 ,得出余辉相对亮度 。

　　14.2 装置

　　同 7. 2. 1。

　　14.3 测定步骤

　　14.3. 1 将试样 和 标 样 同 时 分 别 装 入 金 属 样 品 盘 内 , 用 平 面 玻 璃 压 平 , 使 表 面 平 整 。 标 样 只 能 使 用一次 。

　　14.3.2 按产品技术标准规定 ,激发试样和标样 。

　　14.3.3 当试样亮度达到饱和时 ,停止激发并计时 ,待达到产品技术指标规定的时间后 ,用光电探测器测定标样和试样的余辉亮度 ,记录此数值 。

　　14.3.4 分析结果的计算

　　试样的余辉相对亮度按式(19)计算 :

　　L ……………………( 19 )

　　式中 :

　　L — 试样的余辉相对亮度 , % ;

　　I — 试样的光信号响应值 ;

　　I0 — 标样的光信号响应值 。

　　15 光致发光荧光粉比表面积的测定

　　15. 1 原理

　　在一定温度下 ,层流的空气通过一定厚度的粉末床层所需的时间与粉末的比表面积成一定函数关系 。流入一定厚度的粉末床层的空气量是变化着的流量对于时间积分的结果 。根据空气通过粉末床层的时间来测定粉末的比表面积 。

　　15.2 仪器与装置

　　使用下列仪器与装置 :

　　a) 比表面积测定仪 。 比表面积测定仪测定装置见图 4。

　　图 4 比表面积测定装置示意图

　　b) 天平 。感量 0. 001 g。

　　c) 仪器常数 K 的测定 :

　　1) 称取标准荧光粉样品 m0,精确到 0. 01g。称取量使样品空隙率 e0 在松紧度合适的范围之间[见式(20)] ;

　　2) 在样品室底部先放入多孔圆铜片 ,再放入一片与多孔圆铜片同直径的滤纸 , 与铜片紧密吻合 ;

　　3) 倒入称好的标准样品,上面再盖上一片与 2)中相同的滤纸 ;

　　4) 将压样杆从样品室上部轻轻压下 ,直到压样杆与样品室上边沿紧密吻合 ;

　　5) 关闭旋塞 ,用力握几下橡皮吸球 ,使系统处于负压状态 , 打开旋塞 ,使 U 形管中的凹液面超过标线 A,再关闭旋塞 ;

　　6) 读取液体流经 B、C两标线间所用的透过时间 ;

　　7) 重复 5) 、6)步骤三次 ,三次透过时间相对偏差不超过 1% 。计算平均透过时间 t0 ;

　　8) 记录测试时室温 ,查表读取空气黏度系数 ,计算仪器常数 K ;

　　9) 重复 1) ~ 8)步骤三次 ,三次相对偏差不大于 1% ,取其平均值 ,计算平均仪器常数 K ;

　　10) 按式(20)计算仪器常数 K 值 :

　　K ……………………( 20 )

　　其中 : e

　　式中 :

　　K — 仪器常数 ;

　　S0 — 标准样品的比表面积 ,单位为平方厘米每克( cm2/g) ;

　　ρ0 — 标准样品的密度 ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　e0 — 标准样品的空隙率 ;

　　η0 — 测试温度下的空气黏度系数 ;

　　t0 — 标准样品的平均透过时间 ,单位为秒(s) ;

　　m0 — 标准样品的质量 ,单位为克(g) ;

　　V0 — 样品室体积 ,单位为立方厘米(cm3 ) 。

　　15.3 步骤

　　15.3. 1 称取待 测 试 样 , 精 确 到 0. 01 g。 称 取 量 使 试 样 空 隙 率 ( e ) 在 松 紧 度 合 适 的 范 围 之 间 [见 式(21)] 。

　　15.3.2 在试样室底部先放入多孔圆铜片 ,再放入一片与多孔圆铜片同直径的滤纸 ,与铜片紧密吻合 。

　　15.3.3 倒入称好的试样 ,上面再盖上一片与 15. 3. 2相同的滤纸 。

　　15.3.4 将压样杆从试样室上部轻轻压下 ,直到压样杆与试样室上边沿紧密吻合 。

　　15.3.5 关闭旋塞 ,用力握几下橡皮吸球 ,使系统处于负压状态 ,打开旋塞 ,使 U形管中的凹液面超过标线 A,再关闭旋塞 。

　　15.3.6 读取液体流经 B、C两标线间所用的透过时间 。

　　15.3.7 重复 15. 3. 5、15. 3. 6 三次 ,三次透过时间相对偏差不超过 1% 。计算平均透过时间 t。

　　15.3. 8 记录测试时室温 ,查表读取空气黏度系数 ,计算待测样品的比表面积 。

　　15.4 测试结果的表述

　　按式(21)计算试样质量比表面积 :

　　SW ……………………( 21 )

　　其中 : e

　　式中 :

　　SW — 待测样品的质量比表面积 ,单位为平方厘米每克( cm2/g) ;

　　K — 仪器常数 ;

　　e — 待测样品的空隙率 ;

　　m — 待测样品的质量 ,单位为克(g) ;

　　ρf — 待测样品的密度 ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　V0 — 样品室体积 ,单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　t — 待测样品的平均透过时间 ,单位为秒(s) ;

　　η — 测试温度下的空气黏度系数 。

　　15.5 允差

　　实验室之间测试结果的允许差值为 ±50。

　　16 阴极射线致发光荧光粉流明效率的测定

　　16. 1 原理

　　荧光粉在规定条件的电子束激发下发出可见光 ,通过光电探测器将它转换成光信号响应值 ,记录此值 ,与同样方法测得的标样粉的光信号响应值进行比较 ,得出样品的流明效率 。

　　16.2 装置

　　同 7. 2. 2。

　　16.3 测定步骤同 7. 3。

　　16.4 分析结果的计算

　　试样的流明效率按式(22)计算 :

　　……………………( 22 )

　　式中 :

　　η — 试样的流明效率 ,单位为流明每瓦特(lm/W) ;

　　η0 — 标样的流明效率 ,单位为流明每瓦特(lm/W) ;

　　I — 试样的光信号响应值 ,单位为毫安(mA) ;

　　I0 — 标样的光信号响应值 ,单位为毫安(mA) 。

　　16.5 允差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于 2% 。

　　17 阴极射线致发光荧光粉余辉时间的测定

　　17. 1 装置

　　使用下列装置 :

　　a) 方波信号发生器 。要求方波信号的最大幅度足以使电子束停止激发样品 。方波的宽度应保证试样的余辉衰减过程完全 ,方波前沿要小于余辉时间的 1/10。

　　b) 光电倍增管 。要求在可见光谱区有足够的光谱灵敏度 , 暗电流小 ,积分灵敏度高 ,应工作在光流和光电流的线性区 。测定余辉时负载电阻和分布电容应选择得使阴极回路的时间常数 RC小于试样余辉时间的 1/10。

　　c) 示波器 。要求应有适当的频宽 、增益和扫描速度 。

　　d) 阴极射线激发仪 。要求电子束流稳定性优于 1×10-3/30 min。

　　e) 光电探测器 。其性能指标符合国家一级照度计对光电探测器的要求 。

　　f) 装置示意图 。装置示意图见图 5。

　　图 5 阴极射线致发光荧光粉余辉时间测定装置原理示意图

　　17.2 测定步骤

　　17.2. 1 将试样 和 标 样 同 时 分 别 装 入 金 属 样 品 盘 内 , 用 平 面 玻 璃 压 平 , 使 表 面 平 整 。 标 样 只 能 使 用一次 。

　　17.2.2 按产品技术标准要求规定的电压和电流 ,稳定激发试样 。

　　17.2.3 将方波信号加在电子枪的调制极或偏转板上 ,使其周期地截止或偏离电子束 ,在试样上周期地产生一个不移动的光斑 。

　　17.2.4 用光电倍增管将光信号转变为电信号 ,输入示波器 ,调整延时线路 ,根据示波器的时标信号 ,用目测法或照相法 ,确定余辉时间 。或使用存储示波器测定 ,用记录仪或绘图仪直接画出余辉曲线 ,得出余辉时间 。

　　18 阴极射线致发光荧光粉热稳定性的测定

　　18. 1 装置

　　使用下列装置 :

　　a) 高温炉 。

　　b) 50 mL石英坩埚 。

　　c) 阴极射线激发仪 。要求同 7. 2. 3a) 。

　　d) 光电探测器 。要求同 7. 2. 3b) 。

　　e) 装置原理示图 。要求同 7. 2. 2。

　　f) 色度计 。要求同 9. 1a) 。

　　g) 分光光度计 。要求同 8. 2. 1。

　　h) 激发仪 。要求同 7. 2. 1a) 。

　　i) 光电探测器 。要求同 7. 2. 1b) 。

　　18.2 测定步骤

　　18. 2. 1 取 10g试样 ,放入石英坩埚中 ,于(450±10) ℃高温炉内加热 1 h,取出放至室温 ,与未经加热处理的同批试样(作为标样)按 7. 3规定 ,进行相对亮度测定 ,其结果应不低于产品技术标准的要求 。

　　18.2.2 按 9. 2 的规定 ,分别测定其色品坐标值 ,其对应数值之差(变化值)应符合产品技术标准的要求 。

　　19 阴极射线致发光荧光粉湿粘着力的测定

　　19. 1 原理

　　在一定压力 ,一定流速的水柱冲击下 ,且喷嘴与样片保持垂直 ,距离相等 ,用同样的冲击时间 ,湿粘着力大小和样片上荧光粉被冲开的圆形缺口的大小成反比 。

　　19.2 试剂与材料

　　使用下列试剂与材料 :

　　— 标准荧光粉 ;

　　— 试样荧光粉 ;

　　— 硅酸钾 ;

　　— 硝酸锶 ;

　　— 玻璃片 ;

　　— 纯水 。

　　19.3 装置示意图

　　装置示意图见图 6。

　　图 6 阴极射线致发光荧光粉湿粘着力测定装置示意图

　　19.4 测定步骤

　　19.4. 1 将试样和标样同时按选定的工艺条件沉屏制片 ,制片后立即试验 。

　　19.4.2 将测定装置的喷嘴伸进标准片沉淀液中 ,距离标准样片正上方 1 cm~ 5 cm。

　　19.4.3 打开电磁阀阀门 ,按产品技术标准的要求用一定压力的水柱冲击数秒钟 ,关闭阀门 。

　　19.4.4 量出标准样片上荧光粉被冲开的圆形缺口的最大直径和最小直径 ,并取平均值 。

　　19.4.5 试样片按同样方向测出缺口的平均直径 ,试样和标准同时做 3个 。

　　19.4.6 对 3 次试验 ,取算术平均值 ,两个缺口的平均直径比较 ,试样片不应大于标准样片 。

　　20 阴极射线致发光荧光粉干粘着力的测定

　　20. 1 原理

　　样片上的粉层在水柱冲击下出现缺口的瞬间压力大小与干粘着力成正比 。

　　20.2 材料

　　使用下列材料 :

　　— 标样荧光粉 ;

　　— 试验荧光粉 ;

　　— 硅酸钾 ;

　　— 硝酸锶 ;

　　— 玻璃片 ;

　　— 纯水 。

　　20.3 装置示意图

　　装置示意图见图 7。

　　图 7 阴极射线致发光荧光粉干粘着力测定装置示意图

　　20.4 测定步骤

　　20.4. 1 将试样和标样同时按选定的工艺条件沉屏制片 ,制片完毕后 ,从沉淀液中取出干燥 。

　　20.4.2 将标准样片放入测定装置中 ,打开进气压力控制阀门 。

　　20.4.3 按产品技术标准的要求以一定速率增加水柱的压力冲击标准样片 , 当标准样片上的粉层出现缺口的瞬间记录水柱的压力 。

　　20.4.4 试样片按同样方法测出水柱压力 。

　　20.5 分析结果的计算

　　试样和标样同时做 3 次 ,取其算术平均值 。

　　20.6 允差

　　两个水柱压力比较 ,试样片不应小于标准片 。

　　21 阴极射线致发光荧光粉反射率的测定

　　21. 1 原理

　　通过对试样和标准样品反射率的测量 ,可以监控荧光粉表面颜料的附着情况 。

　　21.2 材料及测定仪器

　　使用下列材料及仪器 :

　　— 标样荧光粉 ;

　　— 试验荧光粉 ;

　　— 白板(BaSO4 粉 、MgO粉) ;

　　— 双光束分光光度计(带积分球) ;

　　— 不锈钢凹片容器 。

　　21.3 测试步骤

　　21.3. 1 将试样和标样同时按规定的工艺条件装入不锈钢凹片容器中 ,铲去四周多余的荧光粉 ,擦净外露粉末 ,用玻璃板盖好压平 ,使表面平整 。再用透明胶带将玻璃片与不锈钢凹片容器封严 ,绝对不能让粉末外溢 。

　　21.3.2 打开计算机 、双光束 分 光 光 度 计 , 在 计 算 机 屏 幕 上 点 击 反 射 率 测 试 图 标 , 仪 器 进 入 自 检 阶 段 。自检结束后 ,进入测试画面进行测试 。

　　21.3.3 将白板及样板的玻璃面擦净 , 白板安装在参考侧 ,样板安装在试样侧 。

　　21.3.4 设定所需波长 ,进行自动校零后 ,取出试样侧的样板 ,将制好的样片放入试样侧 ,关闭顶盖 ,进行测量 ,记录测试结果 。

　　21.3.5 测定着色红粉反射率的波长为 500 nm;着色蓝粉反射率的波长为 600 nm。

　　21.3.6 测定结束后 ,将试样从试样侧取出 ,放入样板 ,盖好顶盖 ,依此关闭计算机 、双光束分光光度计电源开关 。

　　21.4 测定结果的计算

　　试样的反射率按式(23)计算 :

　　RS RT ……………………( 23 )

　　式中 :

　　RS — 试样反射率 , % ;

　　MS — 试样测试值 ;

　　MT— 标准品测试值 ;

　　RT — 标准品反射率给定值 , % 。

　　21.5 备注

　　白板需半年更换一次 。

　　附 录 A (规范性附录)无水乙醇密度

　　无水乙醇密度见表 A. 1。

　　表 A. 1