GB/T 38783-2020 贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 38783—2020

　　贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜

　　测定方法

　　Methodofcoatingthicknessdeterminationforpreciousmetal

　　compositesbyscanningelectronmicroscope

　　2020-06-02 发布 2021-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 38783—2020

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广东省工业分析检测中心、北京有色金属与稀土应用研究所、南京市产品质量监督检验院、郴州市场商品质量监督检验所、国标(北京)检验认证有限公司。

　　本标准主要起草人：毛端、甘建壮、陈雯、陈国华、左玉婷、伍超群、王峰、高瑞峰、张靖、张卓佳、刘坤鹏、王一晴、赖丽君、毕勤嵩、金娅秋、马媛、夏雯、张丽民、齐岳峰、张吉明。

　　GB/T 38783—2020

　　贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜

　　测定方法

　　1 范围

　　本标准规定了各类贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测量方法。

　　本标准适用于 10 nm~200 μm 的覆层厚度测量。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 13298—2015 金属显微组织检验方法

　　GB/T 16594 微米级长度的扫描电镜测量方法通则

　　GB/T 17359 微束分析 能谱法定量分析

　　GB/T 17722—1999 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法

　　GB/T 20307 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　聚焦离子束 focusedionbeam;FIB

　　将液态金属离子源产生的金属离子(Ga 离子)，通过离子枪加速、聚焦后形成离子束流。

　　3.2

　　双束电子显微镜 dualbeam electronmicroscope

　　在扫描电子显微镜(聚焦电子束)中还安装了聚焦离子束(FIB)系统的显微镜。

　　3.3

　　气体注入系统 gasinjectionsystem;GIS

　　在双束电子显微镜中集成的用于储存和释放各种类型金属或非金属气体化合物的硬件系统。

　　注：可以通过电子束或离子束对注入气体进行诱导气相沉积，在样品表面形成特定金属或非金属的保护层或图案，也可以使用电子束或离子束对其进行诱导刻蚀以达到增强刻蚀的 目 的 。

　　3.4

　　共焦点 beamscoincidence

　　在双束电子显微镜中电子束和离子束焦平面的交点，在该高度位置上可同时实现离子束的精确加工与电子束的清晰成像。

　　4 方法提要

　　根据样品的覆层厚度选择相应的覆层截面制备方法，厚度处于 10 nm~2 μm 选择 FIB 法，厚度处

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　　于 1 μm~200 μm 选择镶嵌法(交叉范围两种方法均可采用)。然后将制备出的覆层截面用扫描电子显

　　微镜对其进行直接观察和测量，最后计算出覆层的平均厚度。

　　5 仪器设备

　　5 . 1 扫描电子显微镜(镶嵌法)或双束电子显微镜。 根据样品覆层厚度情况，选择适合的扫描电子显微镜或双束电子显微镜。 微米级覆层测量按照 GB/T 16594 执行;纳米级覆层测量按照 GB/T 20307执行。

　　5 . 2 离子溅射仪。

　　5 . 3 金相显微镜。

　　5 . 4 超声波清洗机。

　　5 . 5 金相镶嵌机。

　　6 试验方法

　　6 . 1 镶嵌法

　　6 . 1 . 1 取样

　　将待测的贵金属复合型材或器件截取具有覆层的部分，取样位置的覆层应具有完整性和代表性。

　　6 . 1 . 2 镶嵌前的准备

　　将取下的复合材料样品用超声波清洗机清洗干净，烘干备用。如果覆层厚度在 10 μm 以下应将样品表面镀上 10 μm 厚度的镍或其他金属保护层，镍镀层配方按照 GB/T 17722—1999 中附录 A 的规定

　　执行。

　　6 . 1 . 3 镶嵌

　　将复合材料样品进行镶嵌，按照 GB/T 17722—1999 中 6 . 1 . 3 . 1 执行。

　　6 . 1 . 4 试样截面的研磨与抛光

　　按 GB/T 13298—2015 中第 3 章，将镶嵌试样取出，研磨与抛光至符合金相样品要求。

　　6 . 2 FIB法

　　6 . 2 . 1 取样

　　按照 6 . 1 . 1 执行。

　　6 . 2 . 2 样品的安装

　　6 . 2 . 2 . 1 水平安装法

　　将样品水平安装在平面样品台表面，样品有覆层的一面朝上。

　　6 . 2 . 2 . 2 预倾斜安装法

　　将样品安装在具有两个斜面的倾斜样品台上，两个斜面分别倾斜 54°和倾斜 36°,样品应安装在倾斜 36°的斜面上(短斜面)，并且有覆层的一面朝上，安装方式见图 1 。样品顶端截面超出样品台尖端部分 1 mm 左右。

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　　图 1 双倾斜样品台及样品的安装方式

　　6 . 2 . 3 制备前的准备

　　将样品放入双束电子显微镜的样品仓中，抽真空并预热 FIB 系统与 GIS 系统。

　　6 . 2 . 4 寻找共焦点

　　在电子束窗口下显示图像。将工作距离调到共焦点附近(一般为 10 mm) ,找到需要进行截面切割的位置，在适当的倍数下找到切割位置附近的一个特征点将其移动到视野中心，倾斜样品台 7 °。倾斜过程中特征点发生移动，通过上下微调样品台 z 轴(高度)将特征点移动回视场中心。样品台倾斜归

　　零，归零过程中特征点不再移动说明共焦点已经找到。 如果未找到共焦点重复以上过程。

　　6 . 2 . 5 电子束诱导沉积保护层

　　当样品的表面覆层厚度低于 100 nm 时，需要进行电子束诱导沉积气体，在样品表面形成保护层(电子束诱导沉积对表面覆层损伤较小，如果表面覆层大于 100 nm 可直接进行 6.2.6 步骤)。沉积过程样品处于水平位置，对于预倾斜安装样品则应倾斜 36°使样品处于水平位置。沉积所采用的气体应选

　　择与样品表面覆层不同的物质。 然后插入预热好的 GIS 探针，在需要切割的位置上沉积一层保护层。沉积结束后撤出 GIS探针。 样品空间状态及推荐参数见图 2 和表 1 。

　　a)水平安装法 b)预倾斜安装法

　　图 2 电子束诱导沉积过程的样品空间状态

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　　表 1 电子束诱导沉积保护层推荐测试参数

　　6 . 2 . 6 FIB诱导沉积保护层

　　水平安装法将样品台倾斜 52°,预倾斜安装法将样品台倾斜 16°,使样品覆层表面正对离子束。插

　　入 GIS探针用 FIB诱导沉积气体，形成保护层(气体应选择与样品表面覆层不同的物质，并在电子束诱导沉积保护层的相同位置进行沉积操作)。使用电子束窗口监控沉积效果。 为避免样品损伤，使用 FIB

　　观察时应选择小束流(1.5 pA~30 pA)。FIB诱导沉积保护层结束后将 GIS 探针撤出。样品空间状态

　　及推荐参数见图 3 和表 2 。

　　a)水平安装法 b)预倾斜安装法

　　图 3 FIB诱导沉积保护层的样品空间状态

　　表 2 离子束诱导沉积保护层推荐测试参数

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　　6 . 2 . 7 FIB截面粗切

　　样品空间状态与 6 . 2 . 6 相同。 选用一个大的离子束流，在保护层一侧选用顺序切割模式切出一个

　　矩形区域，切割方向终止于保护层边缘，保持 0.5 μm~1 μm 的距离。加工矩形区域深度比覆层厚度至少深出 2 μm,宽度为深度的 2 倍~2.5 倍，长度不低于保护层长度。样品空间状态及推荐参数见图 4 和

　　表 3 。

　　a)水平安装法 b)预倾斜安装法

　　图 4 离子束粗切过程中的样品空间状态

　　表 3 FIB截面粗切推荐测试参数

　　6 . 2 . 8 FIB截面精切

　　样品空间状态与 6 . 2 . 6 相同。 从小到大依次选择离子束流，并选择精细切割模式在粗切的截面的基础上进行精细切割，切割方向终止于保护层内，不应将所有保护层全部切除。 FIB 精切分成多次进行，离子束流依次减小，最后使得截面平滑，覆层截面清晰显现，效果见图 6 。样品空间状态及推荐参数见图 5 和表 4 。

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　　a)水平安装法 b)预倾斜安装法

　　图 5 离子束精切过程中的样品状态

　　表 4 FIB截面精切推荐测试参数

　　图 6 经过精切后得到覆层清晰的截面

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　　6 . 3 拍摄前的准备

　　拍摄前应用 X射线能谱仪对样品覆层进行检查，确认所测覆层是否正确，按照 GB/T 17359 执行。对于多层覆层应确认是否存在覆层未显现的情况，如果发现未显现的覆层可以采用金相浸蚀(镶嵌法)或 FIB照射蚀刻(FIB)使覆层显现。

　　6 . 4 获取照片

　　6 . 4 . 1 镶嵌法

　　将待测覆层移动至视场中心，选取合适的放大倍数获取二次电子像或背散射电子像，拍摄的图像应

　　具备好的衬度效果，复合界面明显，覆层可测量。保证被测覆层厚度放大至 5 mm 以上。

　　6 . 4 . 2 FIB法

　　水平安装法是在样品台倾斜 52°的情况下进行拍摄，预倾斜安装法的样品先将样品台倾斜回 0 °, 以截面位置为中心旋转 180°后倾斜 54°,见图 7。将待测覆层移动至视场中心，选取合适的放大倍数，获取

　　二次电子像(SE)或背散射电子像(BSE) ,拍摄的图像应具备较好的衬度效果，复合界面明显，覆层可测

　　量。保证被测覆层厚度放大至 5 mm 以上。

　　a)水平安装法 b)预倾斜安装法

　　图 7 FIB法截面形貌拍摄过程的样品空间状态

　　6 . 5 局部覆层厚度的测量

　　复合覆层上取若干具有代表性的部位进行测量(个数为i，且i≥5) ,每个样品至少在不同位置拍摄

　　两张照片，如果需要重点考察覆层的均匀性时应在不同位置获取两张以上照片，每张照片至少测量两个局部覆层厚度。 采用 FIB法时根据样品实际情况，不局限于仅制备出一个覆层截面。 测量出局部实际厚度为 Ti。如果样品是多层覆层，且不同覆层的厚度差异较大时，必须增加获取图片数量，以保证每个覆层都有一个适合的放大倍数照片以便进行测量。

　　对于倾斜样品的测量，需要使用截面测量方法。 如果扫描电子显微镜或双束电子显微镜不具备截

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　　面测量功能时，其实际覆层厚度 犜犻 应经过换算才能得到，见图 8,计算方法见式(1)和式(2) :

　　式中：

　　犜犻 — 局部实际厚度，单位为微米(μm)或纳米(nm) ;

　　犜′— 实测厚度，单位为微米(μm)或纳米(nm) ;

　　θ — 总倾斜角度，单位为度(°) ;

　　θ1 — 预倾斜角度，单位为度(°) ;

　　θ2 — 样品台倾斜角度，单位为度(°)。

　　图 8 倾斜的测量

　　7 试验数据处理

　　按式(3)计算平均厚度：

　　犜=Σ犜犻/犻 …………………………( 3 )

　　式中：

　　犜 — 平均厚度，单位为微米(μm)或纳米(nm) ;

　　犜犻 — 局部的实际厚度，单位为微米(μm)或纳米(nm) ;

　　犻 — 所测局部实际厚度的数量。

　　8 试验报告

　　试验报告一般包括以下内容：

　　a) 样品信息，材料类型、来源和批次;

　　b) 试验设备型号，测试参数;

　　c) 带标尺和测量的电镜照片;

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　　d) 覆层厚度测量的最大值及最小值，覆层厚度的平均值;

　　e) 试验人员、审核人员及 日期;

　　f) 本标准编号;

　　g) 其他。