GB/T 37906-2019 再生水水质 汞的测定 测汞仪法

　　ICS 13 . 060 . 50;7 1 . 040 . 40

　　G 76

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 37906—2019

　　再生水水质 汞的测定 测汞仪法

　　Reclaimedwaterquality—Determinationofmercury—Mercuryanalyzermethod

　　2019-08-30 发布 2020-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 37906—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63)归口 。

　　本标准起草单位：南京大学、北京海光仪器有限公司、广州特种承压设备检测研究院、南京大学宜兴环保研究院、江苏中宜金大分析检测有限公司、中检集团理化检测有限公司、江苏省常州环境监测中心、南京江岛环境科技研究院有限公司、东莞理工学院、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。

　　本标准主要起草人：任洪强、刘海涛、郭思学、许柯、张徐祥、俞梁敏、王庆、薛银刚、耿金菊、牛军峰、朱春莲、李琳、邵宏谦。

　　GB/T 37906—2019

　　再生水水质 汞的测定 测汞仪法

　　1 范围

　　本标准规定了再生水中汞含量的测定方法 — 催化热解冷原子吸收测汞仪法。

　　本标准适用于再生水中汞含量的测定，测定范围为 0. 1 μg/L~100 μg/L,质量浓度超过 100 μg/L时需稀释后测定。 本标准也适用于地表水、废水中汞含量的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 5750 . 2 生活饮用水标准检验方法 水样的采集和保存

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 方法提要

　　样品经干燥和热分解后，气体产物被氧气输送到催化炉，卤素、氮氧化物和硫氧化物被捕获，剩余的产物被带入金汞齐吸附装置，充分加热后释放汞蒸气。 氧气将汞蒸气带入吸收池中，在 253 . 7 nm 波长下测定汞的吸光度。

　　4 试剂或材料

　　警示 — 本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤，溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 汞浓缩液的处理需委托有相关资质单位处理。

　　4 . 1 除非另有说明，在分析中所使用试剂均为优级纯，试验用水为 GB/T 6682 规定的一级水。

　　4 . 2 硝酸：优级纯。

　　4.3 硝酸溶液：1+19。

　　4 . 4 汞标准贮备溶液：1 000 mg/L。称取 0 . 135 4 g 优级纯氯化汞，溶解于 75 mL 水中，加入 5 mL 硝酸后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 或采用市售标准溶液。

　　4 . 5 汞标准溶液 Ⅰ : 10 mg/L。准确移取 1 mL汞标准贮备溶液，用硝酸溶液稀释至 100 mL。

　　4 . 6 汞标准溶液 Ⅱ : 1 mg/L。准确移取 10 mL汞标准溶液 Ⅰ ,用硝酸溶液稀释至 100 mL。该溶液现用现配。

　　4.7 高纯氧：纯度 ≥99.999%。

　　5 仪器设备

　　5 . 1 测汞仪：配备热分解炉、催化炉、冷原子吸收光谱仪、金汞齐吸附装置及数据处理系统。

　　5 . 2 样品舟：镍或石英材质。

　　GB/T 37906—2019

　　6 样品采集与保存

　　按 GB/T 5750 . 2 的规定对水质样品进行采集和保存。

　　7 测定步骤

　　7 . 1 仪器测试条件的设置

　　按照仪器使用说明书提供的最佳条件调试仪器，设置测试条件。 表 1 给出仪器测试条件的设置示例。

　　表 1 仪器测试条件示例

　　7 . 2 校准曲线的绘制

　　7.2. 1 低浓度校准曲线的绘制：分别移取 0 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、500 μL 汞标准溶液 Ⅱ置于七个 100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度。 由低浓度到高浓度依次移取 0 . 20 mL 校准溶液至样品舟中，再按仪器操作规程进行测定。 以峰面积或峰高为纵坐标，校准溶液中汞的质量(μg)为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。

　　7.2.2 高浓度校准曲线的绘制：分别移取 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 汞标准溶液 Ⅱ置于六个 100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度。 由低浓度到高浓度依次移取 0 . 20 mL校准溶液至样品舟中，再按仪器操作规程进行测定。 以峰面积或峰高为纵坐标，校准溶液中汞的质量(μg)为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。

　　7 . 3 测定

　　移取样品 0 . 20 mL 至样品舟中，再按仪器操作规程进行测定。 同时以硝酸溶液为空白进行空白试验。

　　8 结果计算

　　汞含量以质量浓度 ρ 计，按式(1)进行计算：

　　…………………………( 1 )

　　GB/T 37906—2019

　　式中：

　　ρ —汞的质量浓度，单位为微克每升(μg/L) ;

　　m1 — 由校准曲线查得或回归方程计算得出的试样中汞质量，单位为微克(μg) ;

　　m0 — 由校准曲线查得或回归方程计算得出的空白样中汞质量，单位为微克(μg) ;

　　犞 —取样体积，单位为毫升(mL)(犞=0.2) ;

　　f —稀释倍数。

　　9 允许差

　　取平行测定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果，平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值

　　的 10%。