GB/T 37384-2019 光学功能薄膜用三醋酸纤维素

　　ICS 7 1 . 080 . 99 G 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 37384—2019

　　光学功能薄膜用三醋酸纤维素

　　Cellulosetriacetateforopticalfunctionfilm

　　2019-03-25 发布 2020-02-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 37384—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会(SAC/TC 431)归口 。

　　本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、四川普什醋酸纤维素有限责任公司、合肥乐凯科技产业有限公司、保定市出入境检验检疫局。

　　本标准主要起草人：王香艳、俞文骥、杜彦飞、王燕、许丽丽、邹耀邦、刘萍、刘谦。

　　GB/T 37384—2019

　　光学功能薄膜用三醋酸纤维素

　　1 范围

　　本标准规定了光学功能薄膜用三醋酸纤维素(TAC) 的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。

　　本标准适用于光学功能薄膜用三醋酸纤维素。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 2410—2008 透明塑料透光率和雾度的测定

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9345 . 1 塑料 灰分的测定 第 1 部分：通用方法

　　GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

　　GB/T 32117—2015 工业用二醋酸纤维素片

　　3 要求

　　3 . 1 外观：白色颗粒或白色疏松纤维。

　　3 . 2 光学功能薄膜用三醋酸纤维素应符合表 1 中的技术要求。

　　表 1 技术要求

　　GB/T 37384—2019

　　4 试验方法

　　4 . 1 一般规定

　　实验室环境温度 20 ℃ ~25 ℃。

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。

　　分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 制备。

　　4 . 2 水分的测定

　　按照 GB/T 32117—2015 中附录 C规定的方法测试。

　　4 . 3 醋化值的测定

　　4 . 3 . 1 原理

　　将一定量的样品溶于二甲基亚砜(DMSO)后，先用一定量的氢氧化钠溶液使样品水解;再用定量的硫酸中和过量的氢氧化钠;然后用氢氧化钠溶液滴定过量的硫酸;由水解所需的氢氧化钠的量可计算样品中所含醋酸的量。

　　4 . 3 . 2 仪器及设备

　　4 . 3 . 2 . 1 磨口锥形瓶，300 mL具塞。

　　4 . 3 . 2 . 2 量筒，50 mL。

　　4.3.2.3 自动滴定仪，精确到 0.002 mL。

　　4.3.2.4 分析天平，精确到 0.000 1 g。

　　4 . 3 . 2 . 5 磁力搅拌器。

　　4.3.2.6 烘箱，温度范围：50 ℃ ~300 ℃ ,精度：± 1 ℃。

　　4.3.2.7 0.5 mm 标准筛。

　　4 . 3 . 3 试剂及溶液

　　4 . 3 . 3 . 1 二甲基亚砜 。

　　4.3.3.2 酚酞乙醇溶液：10 g/L。

　　4.3.3.3 0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液。

　　4 . 3 . 3 . 4 0 . 25 mol/ L硫酸标准溶液 。

　　4 . 3 . 4 测试步骤

　　将过筛后的样品在(105±3) ℃的烘箱内烘干 2 h,干燥器内降温 40 min后备用。

　　称取干燥样品(1.5±0.05)g(称准至 0.000 1 g)于 300 mL具塞锥形瓶中，轻摇锥形瓶使样品在瓶底均匀铺展，加入 50 mL 二甲基亚砜，然后置于磁力搅拌器上加热搅拌至完全溶解(加热温度应低于70 ℃ )。待样品完全溶解并降至室温后，加入 47 mL 0.5 mol/L 的 NaOH 标准溶液，摇动烧瓶使样品更好地沉淀，盖紧瓶盖，在常温下于磁力搅拌器上继续搅拌 3 h,然后用 50 mL 去离子水冲洗烧瓶内壁和瓶盖，轻轻摇晃后加入 50 mL 0. 25 mol/L 的硫酸标准溶液，继续搅拌 30 min, 以酚酞为指示剂，用0 .5 mol/L的 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色为止。用同样的方法做平行和空白。

　　4 . 3 . 5 结果与计算

　　醋化值(以 CH3 COOH 计)X(%)含量按式(1)计算：

　　GB/T 37384—2019

　　犡

　　式中：

　　犞 — 滴定样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞0 — 滴定空白所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犮 — 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　犿 — 样品的质量，单位为克(g) ;

　　0.060 05 — 与 1.00 mL氢氧化钠标准溶液[犮(NaOH) = 1.000 mol/L]相当的以克表示的醋酸的

　　质量。

　　方法误差：±0 . 1% 。

　　4 . 4 黏度的测定

　　4 . 4 . 1 原理

　　将三醋酸纤维素溶于适当的混合溶剂中，配制成一定浓度的三醋酸纤维素溶液，用落球法测试其黏度。

　　4 . 4 . 2 仪器及设备

　　4.4.2. 1 天平，精确到 0.01 g。

　　4 . 4 . 2 . 2 干燥器，含干燥剂(如变色硅胶)。

　　4.4.2.3 烘箱，温度范围：50 ℃ ~300 ℃ ,精度：± 1 ℃。

　　4 .4 .2 .4 恒温水浴，控温范围：室温至 100 ℃ ,精度 ±0 .1 ℃。

　　4.4.2.5 秒表，分度值：0.1 s。

　　4.4.2.6 不锈钢球：直径 8 mm,质量 2.00 g~2.03 g。

　　4 . 4 . 2 . 7 500 mL具塞锥形瓶。

　　4.4.2.8 黏度管：直径 30 mm,高 200 mm,上下刻线距离 100 mm。

　　4 . 4 . 3 试剂

　　4 . 4 . 3 . 1 二氯甲烷 。

　　4 . 4 . 3 . 2 甲醇 。

　　4 . 4 . 4 混合溶剂配制

　　将 4.4.3 中的二氯甲烷和甲醇按体积比 92 ∶ 8 配制成二氯甲烷-甲醇混合溶剂。

　　4 . 4 . 5 测试步骤

　　样品在( 105 ± 3)℃ 的烘箱内烘干 2 h, 干燥器内降温 40 min。称取已干燥样品 40 g(称准至0.01 g) ,置于 500 mL具塞锥形瓶中，加入 220 mL二氯甲烷-甲醇混合溶剂，立即盖好盖子，摇动至完全溶解(约 8 h,视样品溶解速度而定)，然后移入黏度管中，加塞，置于(25±0 .1 ) ℃的水浴中，静止恒温脱泡(约 2 h)。然后将不锈钢球放入黏度管中央使其自由落下，用秒表准确记录钢球经过黏度管两刻线

　　间距离所用的时间。

　　平行测定三次，取其平均值，作为测定的黏度值。

　　GB/T 37384—2019

　　4 . 5 溶解状况的测定

　　4 . 5 . 1 原理

　　将三醋酸纤维素配制成一定浓度的溶液，自然光下目视其溶液外观。

　　4 . 5 . 2 仪器及设备

　　4.5.2. 1 天平，精确到 0.1 g。

　　4 . 5 . 2 . 2 干燥器，含干燥剂(如变色硅胶)。

　　4.5.2.3 烘箱，温度范围：50 ℃ ~300 ℃ ,精度：± 1 ℃。

　　4 . 5 . 2 . 4 500 mL具塞锥形瓶。

　　4 . 5 . 2 . 5 100 mL 比色管 。

　　4 . 5 . 3 试剂

　　4 . 5 . 3 . 1 二氯甲烷 。

　　4 . 5 . 3 . 2 甲醇 。

　　4 . 5 . 4 混合溶剂配制

　　将 4.5.3 中的二氯甲烷和甲醇按体积比 92 ∶ 8 配制成二氯甲烷-甲醇混合溶剂。

　　4 . 5 . 5 测试步骤

　　样品在(105±3) ℃的烘箱内烘干 2 h,干燥器内降温 40 min。称取干燥样品约 40 g(称准至 0.1 g) ,置于 500 mL具塞锥形瓶中，加入 220 mL二氯甲烷-甲醇混合溶剂，立即盖好塞子摇动至完全溶解(约8 h左右，视样品溶解速度快慢而定)，然后移入 100 mL 比色管中至刻度线，目视观察，应无凝胶和纤

　　维、无机械杂质、均匀透明。

　　4 . 6 游离酸的测定

　　按照 GB/T 32117—2015 中附录 E 规定的方法测试。

　　4 . 7 灰分的测定

　　按照 GB/T 9345 . 1 中方法 A规定的方法测试，温度为 ( 750±50) ℃ 。

　　4 . 8 铁含量的测定

　　4 . 8 . 1 样品制备

　　将 4.7 中制备的灰分用 37% HCl+65% HNO3 3 ∶ 1( 体积比)溶解灰分使金属转化为盐类。将获

　　得的盐重新溶于酸，过滤分离其中的不溶物。

　　4 . 8 . 2 建立标准曲线

　　使用 Fe标准溶液分别配制空白、0.000 075%、0.000 15%、0.000 30%、0.000 45%的铁标准样品，采

　　用火焰原子吸收光谱法建立标准曲线。

　　4 . 8 . 3 样品测试

　　按照 GB/T 9723 中规定的方法进行测试。

　　GB/T 37384—2019

　　4 . 8 . 4 结果与计算

　　按照 GB/T 9723 中规定的方法进行计算。

　　4 . 9 雾度的测定

　　4 . 9 . 1 原理

　　将三醋酸纤维素配制成一定浓度的溶液，使用雾度仪测试其雾度值。

　　4 . 9 . 2 仪器

　　雾度测试仪：选用 GB/T 2410—2008 中 7 . 1 方法 A：雾度计法规定的仪器。

　　4 . 9 . 3 测试步骤

　　将 4 .5 中配制的用于测定溶解状况的溶液置于 2 cm× 5 cm 的玻璃比色皿中，按照 GB/T 2410 —

　　2008 中 7 . 1 方法 A：雾度计法规定的方法进行测试和计算。

　　5 检验规则

　　5 . 1 出厂检验

　　由生产厂的质量检验部门按表 2 规定的检验频次进行检验，合格后方可出厂。

　　表 2 出厂检验

　　5 . 2 型式检验

　　产品有下列情形之一时，应进行型式检验。 型式检验应包括本标准规定的全部项 目 。

　　a) 新产品批量投产前;

　　b ) 产品正常生产，每满一年时;

　　c) 原材料、设备、工艺有较大改变时;

　　d) 质量监督管理部门提出型式检验要求时。

　　5 . 3 采样

　　按照 GB/T 6679 中的规定确定采样单元数。 采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4 处采样，将采出的样品混匀，分装于两个清洁干燥的塑料袋内，密封并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样 日期和采样者姓名。 一袋供检验用，另一袋备查。

　　5 . 4 判定

　　采用 GB/T 8170 规定的数值修约规则判定检验结果是否符合标准。

　　如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样并核验不达标项。 核验的结果中即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判为不合格。

　　GB/T 37384—2019

　　6 标识、包装、运输、贮存

　　6 . 1 标识

　　外包装上应有牢固清晰的标识，其内容包括：生产厂名称、产品名称、厂址、批号、执行标准、净重及防潮标识。

　　6 . 2 包装

　　应采用双层包装，内衬使用防潮塑料薄膜，外袋采用编织袋或牛皮纸袋。

　　6 . 3 运输

　　搬运时应轻装轻卸，防止包装破损。 禁止与有毒、腐蚀性、有刺激性气味物品混运。 在运输过程中，应避免 日 晒雨淋、受潮，远离火种、热源、高温。

　　6 . 4 贮存

　　应贮存在阴凉、干燥、通风良好的库房中，防雨、防晒。 远离火源及其他危险品。 自产品生产之 日起，在本标准规定的条件下运输、贮存，产品保质期为 24 个月。