GB/T 37041-2018 精细重晶石粉

　　ICS 73 . 080

　　Q 69

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 37041—2018

　　精细重晶石粉

　　Finebaritepowder

　　2018-12-28 发布 2019-1 1-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 37041—2018

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国建筑材料联合会提出。

　　本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC 406)归口 。

　　本标准起草单位：山阳奥科粉体有限公司、湖北天工物新材料科技股份有限公司、浙江科马摩擦材料股份有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、国家非金属矿制品质量监督检验中心。

　　本标准主要起草人：司玉华、张世双、谭乔、徐长城、刘强、欧阳丹、朱萌、段亚萍。

　　GB/T 37041—2018

　　精细重晶石粉

　　1 范围

　　本标准规定了精细重晶石粉的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于涂料、塑料、橡胶、油漆和油墨等材料用精细重晶石粉。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 5950 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法

　　GB/T 6003 . 1 试验筛 技术要求和检验 第 1 部分：金属丝编织网试验筛

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 17749—2008 白度的表示方法

　　GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　精细重晶石粉 finebaritepowder

　　以天然重晶石为原料，经过粉碎和加工制成的硫酸钡含量大于或等于 94%、粒度小于 45 μm 的重

　　晶石粉。

　　4 要求

　　4 . 1 外观

　　白色、灰白色或浅黄色粉末。

　　4 . 2 理化性能

　　精细重晶石粉理化性能应符合表 1 规定。

　　表 1 精细重晶石粉理化性能要求

　　GB/T 37041—2018

　　表 1(续)

　　5 试验方法

　　5 . 1 一般规定

　　5. 1 . 1 除 105 ℃挥发物含量测定外，试样应在 105 ℃ ~110 ℃下干燥 2 h,并置干燥器中冷却至室温后，方可称样。

　　5 . 1 . 2 本标准所用的水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为符合 GB/T 6682 规定的三级水。 所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。

　　5 . 1 . 3 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂。

　　5. 1 .4 溶液的浓度为 1 L溶液中含溶质的质量(g/L)。如无特别指明，( 1 + 1 ) 、(1+2)、(m+n)等系指溶质体积与水体积之比。

　　5 . 1 . 5 除特殊规定外，分析结果的数值，按 GB/T 8170 修约至小数点后两位数。

　　5 . 2 外观质量检查

　　外观质量检查用 目测。

　　5 . 3 硫酸钡含量的测定

　　5 . 3 . 1 方法提要

　　将试样与稀酸反应，除去其中的盐酸可溶物，残渣与混合熔剂在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡溶液，在盐酸介质中，用盐酸羟胺掩蔽铁铝等离子，然后与硫酸反应再生成硫酸钡沉淀。 硫酸钡沉淀与原试样的质量之比即为硫酸钡含量。

　　5 . 3 . 2 试剂

　　5 .3 .2 . 1 混合熔剂：将无水碳酸钠和碳酸钾按 1+1 混合(质量比)。

　　5 . 3 . 2 . 2 氨水溶液( 1+1 ) 。

　　5 . 3 . 2 . 3 硫酸溶液( 1+9) 。

　　5 . 3 . 2 . 4 盐酸溶液( 1+4) 。

　　5 . 3 . 2 . 5 盐酸溶液( 1+9) 。

　　5.3.2.6 无水碳酸钠溶液(2 g/L)。

　　5.3.2.7 氯化钡溶液(120 g/L)。

　　5.3.2.8 硝酸银溶液(20 g/L)。

　　GB/T 37041—2018

　　5.3.2.9 盐酸羟胺(50 g/L)。

　　5.3.2. 10 甲基橙指示液(1 g/L)。

　　5 . 3 . 3 仪器设备

　　5.3.3. 1 烘箱：最高温度不低于 120 ℃ ,控温精确度 ±2 ℃以内。

　　5.3.3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5.3.3.3 高温炉：最高温度不低于 1 000 ℃ ,控温精确度 ±20 ℃以内。

　　5.3.3.4 铂坩埚：25 mL~50 mL。

　　5.3.3.5 瓷坩埚：25 mL~30 mL。

　　5 . 3 . 3 . 6 烧杯：500 mL、300 mL。

　　5 .3 .3 .7 水浴锅：控温精确度 ±2 ℃以内。

　　5 . 3 . 3 . 8 电炉：带有调压器。

　　5 . 3 . 3 . 9 漏斗：直径约 11 cm。

　　5 . 3 . 4 分析步骤

　　5.3.4. 1 称取烘干后的试样约 1 g(精确至 0.000 1 g )置于 300 mL烧杯中，加入 80 mL盐酸溶液(1+ 9),盖上表面皿，在电热板上加热微沸 30 min,用水冲洗杯壁至约 100 mL,再微沸 3 min,冷却，用慢速定量滤纸过滤，用水洗涤至滤液无氯离子[检验方法：取 2 mL 滤液，加 0. 5 mL 硝酸银溶液(20 g/L) , 5 min后应保持透明]。将滤纸及不溶残渣置于铂坩埚中，干燥并灰化，待灰化完全后，放入高温炉中，至700 ℃时灼烧 20 min,取出冷却。

　　注：根据供需双方协商，已经酸处理过的重晶石粉，可直接按 5 . 3 . 4 . 2 进行。

　　5.3.4.2 加入 4.0 g 混合熔剂于铂坩埚中，混匀。然后在它上面覆盖 4.0 g 混合熔剂，盖上盖子，留一缝隙。将坩埚置于高温炉内，于 800 ℃ ±20 ℃下熔融 40 min,取出冷却。

　　5.3.4.3 用 100 mL~150 mL热水浸取熔融物于 500 mL 烧杯中，用包橡皮头的玻璃棒将全部熔融物转移至烧杯中。 加热煮沸至熔融物松散，静置片刻。 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热的无水碳酸钠溶液(2 g/L)用倾析法洗涤不溶物，并将不溶物转移至滤纸上继续洗至无硫酸根为止〔 检验方法：取 2 mL 滤液，加 2 滴盐酸溶液(1+4)和 0.5 mL氯化钡溶液(120 g/L) , 10 min 后溶液应保持透明 〕，弃去滤液。

　　5.3.4.4 用 30 mL热的盐酸溶液(1+4)分六次加到漏斗内溶解沉淀，迅速将表面皿盖在漏斗上，滤液收集在 500 mL烧杯中，每加一次盐酸溶液(1+4)后用热水洗涤一次，盐酸溶液(1+4)全部加完后，用热水洗涤表面皿及漏斗上的滤纸至无氯根为止〔 检验方法：取 2 mL 滤液，加 0. 5 mL 硝酸银溶液(20 g/L) , 5 min后应保持透明 〕。加入 5 mL盐酸羟胺(50g/L)至滤液，加水至滤液体积约 250 mL,搅拌并加热煮沸(溶液黄色消失)，取下，稍冷，加 2 滴~3 滴甲基橙指示液(1 g/L)于滤液中，用氨水溶液(1+1)中和至恰变淡黄色，加 2 mL盐酸溶液(1+4) ,最后加水调整溶液体积约为 400 mL。

　　5.3.4.5 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度加 20 mL 微沸热硫酸溶液( 1 +9) ,控制在 2 min~ 2 .5 min内加完，盖上表面皿，把烧杯放在沸水浴上保持 2 h 或室温放置 12 h 以上。用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止(检验方法同 5 . 3 . 4 . 4) 。

　　5.3.4.6 将沉淀连同滤纸置于已灼烧至质量恒定的瓷坩埚内，干燥、灰化，并在高温炉内于 600 ℃ ± 20 ℃下灼烧 1 h,取出瓷坩埚，在干燥器中冷却至室温，称量(精确至 0. 000 1 g) ,再放入高温炉内于600 ℃ ±20 ℃下灼烧 30 min,取出，冷却，称量，如此反复灼烧直至质量恒定。

　　5 . 3 . 4 . 7 随同进行空白试验。

　　5 . 3 . 5 结果计算

　　硫酸钡含量按式(1)计算：

　　GB/T 37041—2018

　　狑

　　式中：

　　狑 ( BaSO4) — 硫酸钡的含量，% ;

　　m1 — 恒重坩埚和沉淀的质量，单位为克(g) ;

　　m2 — 恒重坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　m3 — 空白试验恒重坩埚和沉淀的质量，单位为克(g) ;

　　m4 — 空白试验恒重坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　m — 试样质量，单位为克(g)。

　　5 . 3 . 6 结果表示和允许差

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。若两次平行测定结果的绝对差值大于 0.50% ,则重

　　新进行测定。

　　5 . 4 全铁(以三氧化二铁计)含量的测定

　　5 . 4 . 1 邻菲啰啉比色法(A法)

　　5 . 4 . 1 . 1 方法提要

　　试样碱熔后，用硫酸钠分离钡、锶等干扰元素，用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，在 pH>2.5 时，二价铁与邻菲啰啉生成桔红色络合物，用分光光度计于 510 nm 处测定其吸光度。

　　5 . 4 . 1 . 2 试剂

　　5 . 4 . 1 . 2 . 1 氨水溶液( 1+1 ) 。

　　5 . 4 . 1 . 2 . 2 盐酸溶液( 1+1 ) 。

　　5.4. 1 .2.3 盐酸羟胺溶液(50 g/L)：现用现配。

　　5.4. 1 .2.4 邻菲啰啉溶液(1 g/L)：将 0.1 g邻菲啰啉溶解于 10 mL无水乙醇中，加 90 mL水混匀。

　　5.4. 1 .2.5 酒石酸溶液(100 g/L)。

　　5.4. 1 .2.6 三氧化二铁标准溶液甲(1 mL溶液含有 0.05 mg 三氧化二铁)：准确称取 0.100 0 g 三氧化二铁(高纯试剂或光谱纯)于 300 mL烧杯中，加入少许水润湿，加 30 mL 盐酸溶液(1+1) , 2 mL 硝酸，低温加热至微沸，待完全溶解后，冷至室温，移入 2 000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

　　5.4. 1 .2.7 三氧化二铁标准溶液乙(1 mL溶液含有 0.01 mg 三氧化二铁)：准确分取 20.0 mL 三氧化二铁标准溶液甲于 100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

　　5.4. 1 .2.8 对硝基酚指示剂(5 g/L)。

　　5 . 4 . 1 . 3 仪器设备

　　5.4. 1 .3. 1 烘箱：最高温度不低于 120 ℃ ,控温精确度 ±2 ℃以内。

　　5.4. 1 .3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5.4. 1 .3.3 高温炉：最高温度不低于 1 000 ℃ ,控温精确度 ±20 ℃以内。

　　5 . 4 . 1 . 3 . 4 分光光度计 。

　　5.4. 1 .3.5 银坩埚：25 mL~50 mL。

　　5 . 4 . 1 . 3 . 6 容量瓶：250 mL、100 mL。

　　5 . 4 . 1 . 3 . 7 塑料杯：250 mL、300 mL、400 mL。

　　5 . 4 . 1 . 3 . 8 电炉：带有调压器 。

　　GB/T 37041—2018

　　5 . 4 . 1 . 4 分析步骤

　　5 . 4 . 1 . 4 . 1 制备试样溶液

　　称取烘干后的试样约 0.5 g(精确至 0.000 1 g)于银坩埚中，加 2 g无水碳酸钠(固体)混匀，加 4 g 氢氧化钾(固体)覆盖，放入高温炉中，从低温升起在 750 ℃熔融 10 min,取出冷却。将坩埚放入 300 mL塑料杯中，用约 100 mL 沸水浸取熔块，用少许热水洗出坩埚，在搅拌下将溶液移入预先盛有 30 mL 盐酸溶液(1+1)的 400 mL塑料杯中，用少量盐酸溶液(1+9)和热水洗净坩埚，然后移入 250 mL 容量瓶中，加入 10 mL硫酸钠溶液(100 g/L) ,冷却后稀释至刻度，摇匀。静放 2 h,用慢速定量滤纸干过滤，弃去最初 10 mL 滤液，滤液收集于 250 mL 塑料杯中，此溶液为 A。随同进行空白试验。

　　5 . 4 . 1 . 4 . 2 工作曲线的绘制

　　准确分取 0 . 00 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、3 . 00 mL、5 . 00 mL、7 . 00 mL 三氧化二铁标准溶液甲(分别含有 0.00 mg、0.05 mg、0.10 mg、0.15 mg、0.25 mg、0.35 mg 三氧化二铁)或准确分取 0.00 mL、1.00 mL、

　　2.00 mL 、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL 三氧化二铁标准溶液乙(分别含有 0.00 mg、0.01 mg、0.02 mg、 0.03 mg、0.05 mg、0.07 mg 三氧化二铁)，分别放入 100 mL容量瓶中，用水稀释至约 50 mL,加 4 mL酒石酸溶液(100 g/L) , 1 滴~2 滴对硝基酚指示剂(5 g/L) ,滴加氨水溶液(1+1)至溶液呈黄色，随即滴加盐酸溶液(1+1)至溶液由黄色刚变至无色，加 4 mL 盐酸羟胺溶液( 50 g/L) , 10 mL 邻菲啰啉溶液 (1 g/L) ,用水稀释至标线，混匀。放置 20 min,在分光光度计上，于波长 510 nm 处，选择适宜的比色皿，以空白液作参比，测定溶液的吸光度。 根据浓度和吸光度，绘制工作曲线。

　　5 . 4 . 1 . 4 . 3 测定

　　准确分取 5 mL~ 50 mL 按 5. 4. 1. 4. 1 制备的试样溶液 A 于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至约50 mL,以下操作步骤同 5 . 4 . 1 . 4 . 2 。

　　5 . 4 . 1 . 5 结果计算

　　全铁(以三氧化二铁计)含量按式(2)计算：

　　式中：

　　∞ (Fe2 O 3) — 全铁(以三氧化二铁计)的含量，% ;

　　c(Fe2 O3) — 由工作曲线上查得的 100 mL 比色溶液中三氧化二铁的含量，单位为毫克(mg) ; n — 试样溶液的总体积与所分取试样溶液体积之比;

　　m — 试样质量，单位为克(g)。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。若结果小于 0.10% ,按 GB/T 8170 修约至小数点后

　　三位数。

　　5 . 4 . 1 . 6 允许差

　　两次平行测定结果之间的绝对差值的允许差应符合表 2 的规定，否则，应重新测定。

　　GB/T 37041—2018

　　表 2 全铁含量绝对差值的允许差

　　5 . 4 . 2 磺基水杨酸比色法(B法)

　　5 . 4 . 2 . 1 方法提要

　　试样碱熔后，用硫酸钠分离钡、锶等干扰元素，在 pH 值为 8~11 的氨性介质中，磺基水杨酸和三价

　　铁离子生成稳定的黄色化合物，进行比色测定。

　　5 . 4 . 2 . 2 试剂

　　5 . 4 . 2 . 2 . 1 无水碳酸钠(固体粉末)。

　　5 . 4 . 2 . 2 . 2 氢氧化钾(固体)。

　　5 . 4 . 2 . 2 . 3 盐酸溶液( 1+9) 。

　　5 . 4 . 2 . 2 . 4 盐酸溶液( 1+1 ) 。

　　5.4.2.2.5 硫酸钠溶液(100 g/L)。

　　5 . 4 . 2 . 2 . 6 氨水溶液( 1+1 ) 。

　　5.4.2.2.7 磺基水杨酸溶液(200 g/L)。

　　5.4.2.2.8 三氧化二铁标准溶液(1 mL溶液含有 0.1 mg 三氧化二铁)：准确称取 0.100 0 g 三氧化二铁(高纯试剂或光谱纯)于 300 mL烧杯中，加入少许水润湿，加 30 mL 盐酸溶液(1+1) , 2 mL 硝酸，低温加热至微沸，待完全溶解后，冷至室温，移入 1000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

　　5 . 4 . 2 . 3 仪器设备

　　5.4.2.3. 1 烘箱：最高温度不低于 120 ℃ ,控温精确度 ±2 ℃。

　　5.4.2.3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5.4.2.3.3 高温炉：最高温度不低于 1 000 ℃ ,控温精确度 ±20 ℃。

　　5 . 4 . 2 . 3 . 4 分光光度计 。

　　5 . 4 . 2 . 3 . 5 容量瓶：50 mL。

　　5 . 4 . 2 . 4 分析步骤

　　5 . 4 . 2 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　准确分取 0 . 00 mL、0 . 50 mL 、2 . 00 mL、4 . 00 mL、6 . 00 mL、8 . 00 mL、12 . 00 mL 三氧化二铁标准溶液，分别放入 50 mL(或 100 mL)容量瓶中，加水至 25 mL,加 10 mL 磺基水杨酸溶液(200 g/L) ,用氨水溶液(1+1)中和至试液刚呈黄色后，再过量 2 mL,用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于波长420 nm 处，用 1 cm 比色皿，以空白液作参比，测定溶液的吸光度。根据浓度和吸光度，绘制工作曲线。

　　5 . 4 . 2 . 4 . 2 测定

　　准确分取 5 mL~25 mL按 5.4.1.4.1 制备的试样溶液 A 于 50 mL(或 100 mL)容量瓶中，以下操作

　　GB/T 37041—2018

　　步骤同 5 . 4 . 2 . 4 . 1 。

　　5 . 4 . 2 . 5 结果计算同 5 . 4 . 1 . 5 。

　　5 . 4 . 2 . 6 允许差同 5 . 4 . 1 . 6 。

　　5 . 5 105 ℃ 挥发物含量的测定

　　5 . 5 . 1 仪器设备

　　5.5. 1 . 1 烘箱：最高温度不低于 120 ℃ ,控温精确度 ±2 ℃以内。

　　5.5. 1 .2 分析天平：感量不大于 0.000 1 g。

　　5.5. 1 .3 称量瓶：外径 50 mm×高 30 mm。

　　5 . 5 . 2 分析步骤

　　5.5.2. 1 称取约 5 g试样(精确至 0.000 1 g) ,放入已恒重的称量瓶中，使试样在瓶底均匀的铺开。

　　5 .5 .2 .2 将称量瓶置入 105 ℃ ±2 ℃的烘箱中，取下瓶盖，烘 2 h后，再将瓶盖盖上，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量(精确至 0.0001g)。

　　5.5.2.3 将称量瓶再放入烘箱，在 105 ℃ ±2 ℃烘 30 min,取出，冷却，称量。如此反复，直至质量恒定。

　　5 . 5 . 3 结果计算

　　105 ℃挥发物含量按式(3 )计算：

　　狑 …………………………( 3 )

　　式中：

　　狑h — 105 ℃挥发物的含量，% ;

　　m5 — 烘干前称量瓶及试样的质量，单位为克(g) ;

　　m6 — 烘干恒重后称量瓶及试样的质量，单位为克(g) ;

　　m — 试样质量，单位为克(g)。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。

　　5 . 5 . 4 允许差

　　两次平行测定结果之间的绝对差值的允许差应符合表 3 的规定，否则，应重新测定。

　　表 3 105 ℃ 挥发物含量绝对差值的允许差

　　5 . 6 水溶物含量的测定

　　5 . 6 . 1 仪器设备

　　5.6. 1 . 1 烘箱：最高温度不低于 120 ℃ ,控温精确度 ±2 ℃以内。

　　GB/T 37041—2018

　　5.6. 1 .2 分析天平：感量不大于 0.001 g。

　　5.6. 1 .3 分析天平：感量不大于 0.000 1 g。

　　5.6. 1 .4 瓷蒸发皿：125 mL。

　　5 . 6 . 1 . 5 烧杯：250 mL。

　　5 . 6 . 1 . 6 容量瓶：200 mL。

　　5 .6 . 1 .7 水浴锅：控温精确度 ±2 ℃以内。

　　5 . 6 . 2 分析步骤

　　5.6.2. 1 称取烘干后的试样 20 g(精确至 0.001 g) ,置于 250 mL烧杯中，加入 100 mL蒸馏水，搅拌均匀，并在烧杯外壁标出液面高度。

　　5.6.2.2 置烧杯于电炉上，煮沸后微沸 5 min(在微沸过程中，应不断搅拌并补充蒸发的水量)，取下，迅速冷却至室温，移入 200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置 20 min,用慢速定量滤纸干过滤，弃去最初的 10 mL 滤液(若滤液浑浊，重新过滤)。

　　5.6.2.3 准确吸取 50 mL 清澈的滤液，置于已恒重的瓷蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，置于烘箱中，于105 ℃ ±2 ℃烘干至质量恒定，称量盛蒸干物的瓷蒸发皿(精确至 0.000 1 g)。

　　5 . 6 . 3 结果计算

　　水溶物含量按式(4)计算：

　　狑

　　式中：

　　狑s — 水溶物的含量，% ;

　　犿7 — 蒸发皿和蒸干物的质量，单位为克(g) ;

　　犿8 — 蒸发皿的质量，单位为克(g) ;

　　狀 — 试样溶液的总体积与所分取试样溶液体积之比;

　　犿 — 试样质量，单位为克(g)。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。

　　5 . 6 . 4 允许差

　　两次平行测定结果之间的绝对差值的允许差应符合表 4 的规定，否则，应重新测定。

　　表 4 水溶物含量绝对差值的允许差

　　5 . 7 白度的测定

　　按 GB/T 5950 规定进行测定。 一般情况下，按 GB/T 17749—2008 附录 A 的蓝光白度公式计算和表示。 若供需双方同意 ，也可以按其他公式计算和表示。

　　5 . 8 吸油量的测定

　　5 . 8 . 1 方法提要

　　干燥精细重晶石粉用精制亚麻仁油调和成粉体恰好形成团块时，所需要的精制亚麻仁油的量，用

　　GB/T 37041—2018

　　100 g精细重晶石粉所需要的精制亚麻仁油的克数表示。

　　5 . 8 . 2 试剂

　　精制亚麻仁油：酸值(以 KOH 计)为 5.0 mg/g~7.0 mg/g。

　　5 . 8 . 3 仪器设备

　　5.8.3. 1 天平：感量不大于 0.001 g。

　　5 .8 .3 .2 平板：磨砂玻璃或大理石板，尺寸不小于 300 mm×400 mm。

　　5.8.3.3 调刀：钢制，锥形刀身，长约 140 mm~ 150 mm,最宽处为 20 mm~ 25 mm,最窄处不小于12 . 5 mm 。

　　5 . 8 . 3 . 4 滴瓶：容量 100 mL。

　　5 . 8 . 4 分析步骤

　　5.8.4. 1 准确称量装精制亚麻仁油的滴瓶的质量(精确至 0.001 g)。

　　5.8.4.2 称取烘干后的试样 10 g(精确至 0.001 g) ,置于平板上。

　　5.8.4.3 将滴瓶中的精制亚麻仁油用点滴的方式加入平板上的试样中，一次加 4 滴~5 滴，每次加完油后用调刀不断压研，使油渗入试样中，继续缓慢滴加至油和试样可成团块为止。 从此时起，每加一滴油后需用调刀充分研磨，形成稠度均匀，粉体恰好形成团块时，铺展时不裂不碎，又能粘附在平板上时即为终点，全部操作应在 20 min~25 min 内完成。终点后再次称量滴瓶和精制亚麻仁油的质量(精确至0.001 g)。

　　5 . 8 . 5 结果计算

　　吸油量按式(5)计算：

　　狑 …………………………( 5 )

　　式中：

　　狑1 — 吸油量，每 100 g试料所吸收油的质量，单位为 g/100 g;

　　m9 — 滴油前滴瓶和精制亚麻仁油的质量，单位为克(g) ;

　　m10 — 滴油后滴瓶和精制亚麻仁油的质量，单位为克(g) ;

　　m — 试样质量，单位为克(g)。

　　5 . 8 . 6 结果表示和允许差

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。若两次平行测定结果的绝对差值大于 1.0 g/100 g,

　　则重新进行测定。

　　5.9 PH值的测定

　　5 . 9 . 1 方法提要

　　将定量试样分散于一定量的水中，用酸度计测定悬浮液的 pH 值。

　　5 . 9 . 2 材料和仪器设备

　　5 . 9 . 2 . 1 酸度计：精度 0 . 1 。

　　5.9.2.2 天平：感量不大于 0.01 g。

　　GB/T 37041—2018

　　5 .9 .2 .3 广口瓶：带有磨口塞子，125 mL。

　　5.9.2.4 蒸馏水：经煮沸除去二氧化碳，冷却至室温，pH 值为 6.8~7.2。

　　5 . 9 . 3 分析步骤

　　准确称取烘干后试样 5.00 g,置于 125 mL广口瓶中，加入 45 mL新煮沸并冷却至室温的蒸馏水，盖上塞子，激烈震荡 2 min,静置 10 min,用酸度计测定悬浮液的 pH 值。

　　5 . 9 . 4 结果表示和允许差

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告值，结果按 GB/T 8170 修约至小数点后一位。 若平行测定结果的绝对差值大于 0 . 3,则重新进行测定。

　　5. 10 45 μm筛余量的测定

　　5 . 10 . 1 材料和仪器设备

　　5. 10. 1 . 1 烘箱：最高温度不低于 120 ℃ ,控温精确度 ±2 ℃以内。

　　5. 10. 1 .2 分析天平：感量不大于 0.000 1 g。

　　5. 10. 1 .3 工业天平：感量不大于 0.01 g。

　　5. 10. 1 .4 试验筛：孔径为 45 μm,应符合 GB/T 6003.1,筛框直径为 200 mm。

　　5 . 10 . 1 . 5 烧杯：1 000 mL 。

　　5. 10. 1 .6 瓷蒸发皿：100 mL。

　　5 . 10 . 1 . 7 电炉：带有调压器 。

　　5 . 10 . 1 . 8 玻璃搅拌棒：带橡皮头。

　　5. 10. 1 .9 供水装置：水质不准许含有大于 38 μm 的颗粒物，下端洒水头直径不大于 80 mm。

　　5 . 10 . 2 分析步骤

　　称取 100 g试样，精确至 0.01 g,置于 1 000 mL烧杯中，先加适量的水(通常为 500 mL~600 mL) ,

　　用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散。 把分散的悬浮液倒至筛中，将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯中，并再次用同样数量的水进行分散，如前所述倒至筛子中，再重复操作两次。 最后将烧杯中的试样全

　　部冲洗在试验筛中，用连接在水位差为 1 m 的供水装置上的洒水器，冲洗筛上的剩余物，直至洗液澄清为止，必要时用毛刷轻刷，将剩余物用蒸馏水洗至预先于 105 ℃ ± 2 ℃烘干至质量恒定的 100 mL 瓷蒸发皿中，低温蒸干，置于 105 ℃ ±2 ℃的烘箱内干燥，取出瓷蒸发皿放入干燥器，冷却至室温，称量(精确至 0.000 1 g) ,然后再放入 105 ℃ ± 2 ℃ 的烘箱内干燥 30 min,取出，冷却，称量，如此反复直至质量

　　恒定。

　　5 . 10 . 3 结果计算

　　45 μm 筛余量按式(6)计算：

　　狑 …………………………( 6 )

　　式中：

　　狑2 —45 μm 筛余量，% ;

　　m11 — 恒重的残渣与瓷蒸发皿的质量，单位为克(g) ;

　　m12 — 恒重的瓷蒸发皿的质量，单位为克(g) ;

　　m — 试样质量，单位为克(g)。

　　GB/T 37041—2018

　　5 . 10 . 4 结果表示和允许差

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告值。若两次平行测定结果的绝对差值大于 0.03% ,则应

　　重新进行测定。

　　5 . 1 1 粒度分布的测定

　　按 GB/T 19077 规定进行测定。

　　6 检验规则

　　6 . 1 组批与抽样

　　6 . 1 . 1 组批

　　以同一批原料、同一生产工艺连续生产的精细重晶石粉为同一批。 当批量过大时，也可分成若干小批。

　　6 . 1 . 2 抽样

　　6. 1 .2. 1 每批产品中，袋装产品按表 5 规定随机抽取若干袋，每袋取样量不少于 300 g。

　　表 5 袋装产品随机取样表

　　6 . 1 .2 .2 散装产品以 30 t 为取样单位(不足 30 t 按 30 t 计)，在散装矿堆不同部位进行随机取样，取样点不应少于 20 个，每点取样量约 300 g。大于 30 t 时，将各个取样单位的样品混合作为总混合试样。

　　6 . 2 样品加工

　　将取得的粉状试样直接混匀，以四分法缩分至 2 kg。取 1 kg送试验室，其余部分封存备用。

　　6 . 3 判定规则

　　6 . 3 . 1 产品的各项质量指标全部符合第 4 章的要求时，判定该批产品合格。

　　6 . 3 . 2 当产品的某项质量指标不符合第 4 章的要求时，应重新抽样复验不符合项，若复验结果全部符合第 4 章的要求时，仍判定该批产品合格;若复验结果仍不符合第 4 章的要求，则判定该批产品不合格。

　　7 标志、包装、运输和贮存

　　7 . 1 标志

　　精细重晶石粉的标志，应使用耐久性的颜色印刷在包装袋的正面上，至少应包括产品名称、净重、生产单位全称、地址、电话。

　　7 . 2 包装

　　7. 2 . 1 精细重晶石粉包装用袋一般采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编

　　GB/T 37041—2018

　　织袋。 包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的方式封 口;外袋应牢固缝合，

　　缝线整齐，针距均匀，无漏缝或跳线现象。每袋的净质量和偏差分别为 50 kg±0.5 kg、25 kg±0.25 kg。

　　其他形式的包装方法、净质量和允许偏差由供需双方协商确定。

　　7 . 2 . 2 每批出厂的产品都应附有质量证明单。 内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、批号(或生产 日期)和执行标准号、检验结果和结论等信息。

　　7 . 2 . 3 精细重晶石粉的包装应符合下述要求：

　　— 包装袋应干燥，清洁卫生，无泥砂、杂质污染;

　　— 包装方法、净质量及允许误差，应符合标准规定。 整批供货产品不得少于规定量。

　　7 . 3 运输和贮存

　　7 . 3 . 1 运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。

　　7 . 3 . 2 装卸过程中，严禁直接钩包或摔包。

　　7 . 3 . 3 应贮存于通风干燥的库房内，底部垫防潮板。 露天或堆棚只适宜短期存放。