GB/T 36769-2018 阳离子交换树脂再生转型率测定方法

　　ICS 83 . 080 . 0 1 G 3 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 36769—2018

　　阳离子交换树脂再生转型率测定方法

　　Determinationofpercentregenerationofcationexchangeresins

　　2018-09-17 发布 2019-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 36769—2018

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分技术委员会(SAC/TC 15/SC 4)归口 。

　　本标准主要起草单位：江苏苏青水处理工程集团有限公司、西安热工研究院有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、淄博东大化工股份有限公司、丹东明珠特种树脂有限公司、安徽皖东化工有限公司、山东道恩高分子材料股份有限公司。

　　本标准主要起草人：彭章华、钱平、王广珠、王永桂、翟静华、彭慧敏、姚能平、丁金清、赵磊、罗晓霞。

　　GB/T 36769—2018

　　阳离子交换树脂再生转型率测定方法

　　警示 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了氢型强酸性阳离子交换树脂的再生转型率的测定方法。

　　本标准适用于氢型强酸性阳离子交换树脂再生转型率的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 5475 离子交换树脂取样方法

　　GB/T 5476 离子交换树脂预处理方法

　　GB/T 5757 离子交换树脂含水量测定方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　再生转型率 percentregeneration

　　再生型态(氢型)下阳离子交换树脂的再生转型程度，通常以原样阳离子交换树脂的氢型交换容量与彻底转型再生后阳离子交换树脂的氢型交换容量的百分比来表示。

　　4 原理

　　当再生型态(氢型)强酸性阳离子交换树脂与过量的盐(例如氯化钠)溶液反应，交换下来的 H+ 与一元强碱(例如氢氧化钠)溶液反应时，可根据滴定碱量而计算出阳离子交换树脂的氢型交换容量，其反应式是：

　　RH+NaCl —→RNa+HCl

　　HCl+NaOH —→NaCl+H 2 O

　　式中：

　　RH — 表示阳离子交换树脂(氢型);

　　RNa — 表示阳离子交换树脂(钠型)。

　　据此可计算出原样和彻底转为再生型态后的阳离子交换树脂的氢型交换容量。

　　GB/T 36769—2018

　　5 试剂或材料

　　除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

　　5 . 1 水，GB/T 6682,三级 。

　　5.2 NaCl溶液[c(NaCl) = 1 mol/L]：称取 58.5 g 氯化钠，加少量水(5.1)溶解后稀释至 1 000 mL。

　　5.3 HCl溶液[c(HCl) = 1 mol/L]：量取 86 mL 质量分数为 36%~38%浓盐酸溶液，注入 918 mL 水(5 . 1)中，摇匀 。

　　5 . 4 NaOH 标准滴定溶液[c(NaOH) =0 . 1 mol/ L]：按 GB/T 601 配制。

　　5 . 5 1%酚酞指示液：按 GB/T 603 配制。

　　5 . 6 甲基橙指示液：按 GB/T 603 配制。

　　6 仪器设备

　　6 . 1 玻璃交换柱：符合 GB/T 5476 中的要求。

　　6 . 2 分液漏斗：符合 GB/T 5476 中的要求。

　　6 . 3 玻璃离心过滤管：符合 GB/T 5757 中的要求。

　　6 . 4 电动离心沉淀机：符合 GB/T 5757 中的要求。

　　6.5 称量瓶：φ40 mm×20 mm。

　　6 . 6 滴定管：25 mL。

　　6 . 7 三角瓶：250 mL。

　　6.8 分析天平：精度不低于 0.1 mg。

　　7 试验步骤

　　7 . 1 样品的制备

　　7 . 1 . 1 取样按 GB/T 5475 进行 。

　　7. 1 .2 取约 20 g树脂原样，置于交换柱中，以 4 mL/min~6 mL/min 流量用水(5.1)洗涤树脂，直至流出液用甲基橙指示液(5 . 6)检查呈黄色为止。

　　7 . 1 . 3 按 GB/T 5757 除去外部水分，置于称量瓶中，盖紧盖子备用。

　　7 . 2 原样氢型基团含量的测定

　　7.2. 1 称取 7.1.3 的树脂样品 0.8 g~1.0 g 1 份，分别置于交换柱中，加入约 5 mL 的水(5.1)。

　　7 .2 .2 在置样的交换柱上装好分液漏斗，在分液漏斗 中加入 100 mL 1 mol/L NaCl 溶液(5 . 2) , 以2 mL/min~3 mL/min 的流量通过树脂层，收集流出液于 250 mL 三角瓶中。

　　7 .2 .3 在流出液中加入 1 滴酚酞指示液(5 .5) ,用 0 . 1 mol/L NaOH 标准溶液(5 .4)滴定至微红色保持15 s 不褪色为止。记录耗用的标准溶液体积V1 。

　　7 .2 .4 每次配制 1 mol/L NaCl 溶液(5 .2)后应进行空白试验，记录空白试验耗用的标准 NaOH 溶液(5 . 4)体积 V0 。

　　7 . 3 转型后氢型基团含量的测定

　　7 .3 . 1 将上述按照 7 .2 .2 操作完毕的树脂继续保留在交换柱中，在分液漏斗中加入 250 mL 1 mol/L 的

　　GB/T 36769—2018

　　盐酸(5.3) 以 4 mL/min~6 mL/min 流量进行再生。

　　7.3.2 以 4 mL/min~6 mL/min 流量用水(5.1)洗涤树脂，直至流出液用甲基橙指示液(5.6)检查呈黄色为止。

　　7.3.3 按照 7.2.2~7.2.3 进行，记录耗用 NaOH 标准溶液(5.4)体积为犞2 。

　　7 . 4 平行试验

　　按照 7.1~7.3 进行平行试验。

　　8 结果计算

　　阳离子交换树脂的再生转型率按式(1)计算：

　　……………………( 1 )

　　式中：

　　δH — 再生转型率;

　　犞1 — 7.2.3 滴定流出液消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞0 — 7.2.4 空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞2 — 7.3.3 滴定流出液消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

　　再生转型率的计算结果表示到小数点后两位。 当两次测定结果绝对差不大于重复性精密度时，取重复测定结果的算术平均值，修约到小数点后两位报出。

　　9 精密度

　　重复性精密度：狉=0.174%(置信区间 α=95%) ;

　　再现性精密度：犚=0.380%(置信区间 α=95%)。

　　10 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

　　— 试验对象;

　　— 所使用的标准编号;

　　— 结果;

　　— 观察到的异常现象;

　　— 试验日期。