GB/T 34707-2017 工业用邻氯甲苯

　　ICS 7 1 . 080 . 20 G 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34707—2017

　　工 业 用 邻 氯 甲 苯

　　狅-Chlorotolueneforindustrialuse

　　2017-1 1-01 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34707—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC 63/SC 2)归口 。

　　本标准起草单位：江苏超跃化学有限公司、浙江巍华化工有限公司、浙江巍华新材料股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。

　　本标准主要起草人：薛保安、陈静华、高昂、常绚超、任坚跃、李俊奇、马良。

　　GB/T 34707—20 17

　　工 业 用 邻 氯 甲 苯

　　警示 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了工业用邻氯甲苯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于甲苯经氯化蒸馏而制得的工业用邻氯甲苯。

　　分子式：C7 H7 Cl

　　结构式：

　　相对分子质量：126 . 59(按 2016 年国际相对原子质量)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 6324 . 2 有机化工产品试验方法 第 2 部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定GB/T 6324 . 8 有机化工产品试验方法 第 8 部分：液体产品水分测定 卡尔 · 费休库仑电量法GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6680 液体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

　　3 要求

　　3 . 1 外观：无色透明液体，无可见机械杂质。

　　3 . 2 工业用邻氯甲苯应符合表 1 所示的技术指标。

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　　表 1 技术指标

　　4 试验方法

　　4 . 1 -般规定

　　本标准所用试剂和水，在没有注明要求时均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。

　　4 . 2 外观的测定

　　取适量样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。

　　4 . 3 水分的测定

　　按 GB/T 6324 . 8 的规定进行。

　　取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。 两次平行测定结果之差不超过平均值的 10%。

　　4 . 4 蒸发残渣的测定

　　按 GB/T 6324 . 2 的规定进行。

　　取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。 两次平行测定结果之差不超过平均值的 10%。

　　4 . 5 邻氯甲苯、甲苯、对氯甲苯含量的测定

　　4 . 5 . 1 方法提要

　　用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通过手性色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰检测器检测，采用面积归一化法定量。

　　4 . 5 . 2 试剂

　　4 . 5 . 2 . 1 氢气：体积分数不小于 99 . 99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。

　　4 . 5 . 2 . 2 氮气：体积分数不小于 99 . 99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。

　　4 . 5 . 2 . 3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。

　　4 . 5 . 2 . 4 丙酮 。

　　4 . 5 . 3 仪器

　　4 . 5 . 3 . 1 气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中的有关规定，该气相色谱仪应具有足够的线性范围，能满足色谱分离要求。

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　　4 . 5 . 3 . 2 色谱工作站或数据处理机。

　　4.5.3.3 微量注射器：1 μL或 10 μL。

　　4 . 5 . 4 色谱柱及典型操作条件

　　本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2 。典型色谱图和各组分的保留时间见附录 A。 其他能达到同等分离效果，即任意两相邻峰分离度均不小于 1 . 5 的色谱柱及操作条件均可使用。

　　表 2 色谱柱及典型操作条件

　　4 . 5 . 5 分析步骤

　　色谱仪开启后，按表 2 色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定，用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果。

　　4 . 5 . 6 结果计算

　　邻氯甲苯、甲苯、对氯甲苯的质量分数 狑犻，按式(1)计算：

　　狑犻 …………………………( 1 )

　　式中：

　　犃犻 — 犻组分对应的峰面积;

　　Σ犃犻— 各组分峰面积的总和;

　　狑’—试样中水分的质量分数，% 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，邻氯甲苯项目两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0 . 1%,其余项目两次平行测定结果之差不超过平均值的 20%。

　　5 检验规则

　　5 . 1 第 3 章所列的全部项目均为型式检验项目，其中外观、邻氯甲苯、对氯甲苯、甲苯、水分为出厂检验项 目 。在正常情况下，每三个月至少进行一次型式检验。 当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：

　　a) 新产品投产鉴定时;

　　b ) 原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时;

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　　c) 停产较长时间，重新恢复生产时;

　　d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。

　　5 . 2 原材料、生产工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批次为一批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过 1 d。

　　5 . 3 按 GB/T 6678、GB/T 6680 中的规定确定采样单元数和采样方法。 所采试样总量不得少于 1 L。将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的试剂瓶中，贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。 一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。

　　5 . 4 检验结果的判定采用 GB/T 8170 修约值比较法进行。 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品应做降等或不合格处理。

　　6 标识、包装、运输、贮存

　　6 . 1 标识

　　6 . 1 . 1 工业用邻氯甲苯包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识，其内容包括：

　　a) 生产厂名称;

　　b ) 厂址 ;

　　c) 产品名称;

　　d) 生产日期或批号;

　　e) 净含量;

　　f) 质量等级;

　　g) GB 190 规定的 “易燃液体”标志1) ;

　　h) 桶装容器还应有 GB/T 191 规定的“向上”标志。

　　6 . 1 . 2 每批出厂的工业用邻氯甲苯都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：

　　a) 生产厂名称;

　　b ) 产品名称;

　　c) 批号或生产日期;

　　d) 产品质量检验结果或检验结论;

　　e) 本标准编号。

　　6 . 2 包装

　　工业用邻氯甲苯产品装于适合本产品特性的内塑铁桶、塑料桶或槽罐中，包装容器清洁、干燥，螺口应用聚乙烯密封圈进行密封，以免漏损、污损桶体。

　　6 . 3 运输

　　运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏;运输途中应严防 日 晒雨淋;搬运时应轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 在运输和装卸过程中按照危险货物运输的有关规定进行。

　　6 . 4 贮存

　　工业用邻氯甲苯产品应贮存于阴凉、干燥、通风、库温 35 ℃以下的仓库内，远离火种、热源、氧化剂。在贮运过程中防止撞击，雨淋和 日光曝晒。

　　1) 本产品有关安全信息的提示参见附录 B。

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　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　邻氯甲苯含量测定的典型色谱图和各组分的保留时间

　　A.1 邻氯甲苯含量测定的典型色谱图

　　典型色谱图见图 A. 1 。

　　时间/min

　　说明：

　　1 — 甲苯;

　　2 — 邻氯甲苯;

　　3 — 对氯甲苯。

　　图 A.1 工业用邻氯甲苯纯度分析典型色谱图

　　A.2 各组分的保留时间

　　各组分的保留时间见表 A. 1 。

　　表 A.1 各组分保留时间

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　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　安 全

　　B.1 危险警告

　　工业用邻氯甲苯常温下是无色透明液体，吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。 工业用邻氯甲苯闪点 47 ℃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，爆炸极限 1 . 0%~12 . 6%,遇明火、高热可导致燃烧或爆炸，与氧化剂可发生反应。

　　B.2 安全措施

　　密闭操作，局部排风。 使用防爆型的通风系统和设备。 防止蒸气泄漏到工作场所空气中。 避免与氧化剂接触。

　　灭火方法：佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。 尽可能将容器从火场移至空旷处。 喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。 灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。