GB/T 33374-2016 紫外光固化涂料 挥发物含量的测定

　　ICS 87. 040 G 50

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33374—2016

　　紫外光固化涂料 挥发物含量的测定

　　Ultravioletcurablecoatings—Determination ofvolatilecontent

　　2016-12-30发布 2017-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33374—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归 口 。

　　本标准负责起草单位 :广东希贵光固化材料有限公司 、中海油常州涂料化工研究院有限公司 、浙江佑谦特种材料有限公司 、中航百慕新材料技术工程股份有限公司 、广州标格达实验室仪器用品有限公司 、嘉宝莉化工集团股份有限公司 、广东美涂士建材股份有限公司 、中涂化工(上海)有限公司 、上海乘鹰新材料有限公司 、深圳市广田环保涂料有限公司 、广东博兴新材料科技有限公司 、深圳市深赛尔股份有限公司 、苏州市明大高分子科技材料有限公司 、长兴材料工业股份有限公司 、佛山市三求光固材料股份有限公司 、洋紫荆油墨(浙江)有限公司 、湖南松井新材料有限公司 、浙江美浓材料科技有限公司 、浙江明泉工业涂装有限公司 、上海市涂料研究所有限公司 、中国感光学会辐射固化专业委员会 。

　　本标准主要起草人 :彭健华 、周湘玲 、陈梦茹 、邹铭 、王跃川 、王崇武 、李时珍 、郭伟叶 、周旭 、虞明东 、胡基如 、庞来兴 、罗彦超 、杨鹏飞 、陈金源 、刘继强 、杨爱军 、伍松 、钱杭 、黄立明 、王玫玫 、卞亚男 。

　　紫外光固化涂料 挥发物含量的测定

　　1 范围

　　本标准规定了紫外光固化涂料的挥发物含量的测定方法 。

　　本标准适用于紫外光固化涂料的挥发物含量的测定 。紫外光固化油墨 、胶黏剂 、电子束固化涂料 、油墨 、胶黏剂也可参考本标准 。

　　本标准不适用于水性紫外光固化涂料 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 3186 色漆 、清漆和色漆与清漆用原材料 取样

　　GB/T 6753. 4—1998 色漆和清漆 用流出杯测定流出时间

　　GB/T 20777 色漆和清漆 试样的检查和制备

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　紫外光固化 ultravioletcuring;UV curing

　　涂料暴露在紫外线辐射下的硬化过程 。

　　3.2

　　固化过程挥发物 processingvolatiles

　　在规定的试验条件(即模拟实际工业紫外光固化过程的条件)下 ,试样固化过程中产生的质量损失 。 3.3

　　潜在挥发物 potentialvolatiles

　　紫外光固化后的试样 ,在(110±2) ℃烘 60 min的过程中产生的质量损失 。

　　4 仪器和设备

　　4. 1 金属平底皿

　　直径(75±5) mm ,边缘高度为 5 mm 或保证试样不溢出 。也可以使用不同直径的皿 ,使用不同直径的皿时称样量根据直径变化而变化 。

　　注 : 黏稠的涂料也可用约 0. 1 mm 厚的铝箔 ,裁成可以对折的大小约为(100±10)mm×(300±10) mm 的矩形 ,通过轻轻挤压对折的两部分而使黏稠液体完全铺开 。

　　4.2 烘箱

　　警示— 为了防止爆炸或起火 ,对于含有易挥发性物质的样品应小心处理 ,应按国家有关规定执行。

　　GB/T 33374—2016

　　为保证试验安全 ,应选用强制对流烘箱 ,能保持在规定或商定温度的 ±2 ℃范围内 ,并配有可水平放置的隔板 。也可使用在工作室 1/3高度位置装有带孔金属隔板的自然对流烘箱 。

　　4.3 干燥器

　　装有适宜的干燥剂 ,例如氯化钴浸过的干燥硅胶 。

　　4.4 天平

　　精度 0. 1 mg。

　　4.5 注射器

　　一次性注射器 ,容量为 1 mL。

　　4.6 紫外光固化设备

　　紫外光固化设备满足应以下条件 :

　　— 光谱范围 :≥250 nm ,主要波段波长为 365 nm;

　　— 灯管功率密度 :≥80W/cm2 且 ≤120W/cm2 ;

　　— 灯光寿命 :600 h光衰不低于 80% ;

　　—UV灯类型 :高压汞灯 。

　　注 : UV灯的类型可以与供应商协商确定 。

　　5 取样

　　产品按 GB/T 3186规定取样 ,也可按商定方法取样 。取样量根据检验需要确定 。

　　按 GB/T 20777的规定检查和制备紫外光固化涂料的试样 。

　　6 试验步骤

　　6. 1 进行三次平行测定 。

　　6.2 除油和清洗皿(见 4. 1) 。为了提高测量精度 ,将皿(见 4. 1)于(110±2) ℃烘箱(见 4. 2)中烘30 min,并放置在干燥器(见 4. 3)中 30 min。

　　6.3 称量洁净干燥的皿(见 4. 1) 的质量(m0 ) ,称取(0. 2±0. 1)g 待测试样至皿(见 4. 1) 中 ,称量精确至0. 1 mg(此时 ,m1 为 m0 与试样质量之和) ,如使用不同直径的皿 ,按式(1) 计算称样量(m) 。对高黏度试样(按 GB/T 6753. 4—1998的规定中 6号的流出杯测得的流出时间 t≥74 s) ,用一个已经称重的金属丝(如未涂漆的 弯 曲 回 形 针) 将 试 样 铺 平 (此 时 ,m0 为 金 属 丝 与 皿 的 质 量 之 和) , 如 有 必 要 , 可 另 加(3±1)mL丙酮 。对易挥发的试样 ,建议将充分混合的试样放入一个带塞的瓶中或放入可称重的吸管或1 mL 的不带针头的 注 射 器(见 4. 5) 中 , 用 减 量 法 称 取(0. 5±0. 1) g 待 测 试 样(精 确 至 0. 1 mg) 至 皿(见 4. 1)中(此时 ,m1 为 m0 与试样质量之和) ,并在皿底铺平 。

　　m =m标 ……………………( 1 )

　　式中 :

　　m标 — 皿为标准直径时的试样量 ,单位为克(g) ;

　　d — 皿底的直径 ,单位为毫米(mm) ;

　　75 — 皿的标准直径 ,单位为毫米(mm) 。

　　注 1: 混合试样时 ,手动搅拌既能确保试样混合均匀 ,又能避免产生气泡 。

　　注 2: 取完试样的注射器外表要擦干净 ;试样不要留在注射器颈部 ,可以向上拉动注射器栓塞 。注射试样后 ,不要擦注射器顶端 ,通过向上拉动注射器栓塞来清除顶端试样 ,盖帽并重新称量注射器 。用减量法称取试样(精确至0. 1 mg) 。

　　注 3: 如果试样与丙酮不相容 ,可以采用四氢呋喃或丙酮和四氢呋喃的混合溶液溶解分散 。

　　注 4: 待测试样铺平皿(见 4. 1)底 ,否则由于漆膜过厚引起的固化不完全 ,会导致试验结果偏大 。

　　注 5: 试验过程中所有称量操作均应戴一次性手套(橡胶手套或聚乙烯手套) 。

　　6.4 称量完毕立即将试样放置在烘箱(见 4. 2)中 ,于(50±2) ℃烘 30 min。

　　注 1: 这一步是模拟工业生产阶段去除惰性溶剂的步骤 ,如果试样中含有大量溶剂时直接固化 ,会导致测 试 结 果 与实际结果有很大的偏差 。

　　注 2: 如果已知试样中挥发物含量小于 3% ,也可省略 6. 4 的步骤 ,直接进行紫外光固化 。

　　注 3: 如果试样中含有 50 ℃易挥发的活性稀释剂(如苯乙烯 、丙烯酸异冰片酯等) ,则无论挥发物含量多少 ,都不能进行 6. 4 的步骤 。

　　6.5 从烘箱中将试样取出后 ,按待测试样规定的固化要求 ,立即进行紫外光固化 。 紫外光固化后在室温下放置 15 min,称量固化后的试样和皿(见 4. 1)的质量(m2 )(精确至 0. 1 mg) 。

　　注 : 为了避免紫外光固化能量不足对实验结果的影响 ,可再增加 50%的固化能量 ,进行比较测试 ,若 测 试 结 果 符 合重复性要求 ,则测试结果是准确的 。若测试结果不符合重复性要求 ,需要联系有关方修改固化条件 。

　　6.6 称量后将试样于(110±2) ℃中烘 60 min。将烘好后的试样放置在干燥器(见 4. 3) 中冷却 30 min至室温并称量试样剩余物和皿(见 4. 1)的质量(m3 )(精确至 0. 1 mg) 。

　　注 : 对于固化时与空气中的水反应的涂料(如阳离子固化的环氧紫外光固化 涂 料) ,试 样 于(110±2) ℃中 烘 60 min后称量 ,可能会出现质量增加的现象 。如果发生 这 种 情 况 , 重 新 测 试 。紫 外 光 固 化 之 后 试 样 在 干 燥 器 (见 4. 3)中室温放置 48h,其余试验步骤相同 。

　　7 试验结果的计算与表示

　　7. 1 固化过程挥发物含量的计算

　　固化过程挥发物含量以质量分数表示 w1 ,按式(2)计算 :

　　w ……………………( 2 )

　　式中 :

　　m1— 试样和皿的质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 固化后的试样和皿的质量 ,单位为克(g) ;

　　m0— 皿的质量或皿与金属丝的质量之和 ,单位为克(g) 。

　　7.2 潜在挥发物含量的计算

　　潜在挥发物含量以质量分数表示 w2 ,按式(3)计算 :

　　w ……………………( 3 )

　　式中 :

　　m2— 固化后的试样和皿的质量 ,单位为克(g) ;

　　m3— 试样剩余物和皿的质量 ,单位为克(g) ;

　　m1— 试样和皿的质量 ,单位为克(g) ;

　　m0— 皿的质量或皿与金属丝的质量之和 ,单位为克(g) 。

　　7.3 总挥发物含量的计算

　　总挥发物含量以质量分数表示 w总 ,按式(4)计算 :

　　w总 =w1 + w2 ……………………( 4 )

　　式中 :

　　w1— 固化过程挥发物含量的质量分数 , % ;

　　w2— 潜在挥发物含量的质量分数 , % 。

　　8 重复性

　　当测试结果不大于 10%时 , 同一操作者的 3 次测试结果的绝对差值应不大于 0. 5% ; 当测试结果大于 10%时 , 同一操作者的 3 次测试结果的相对偏差应不大于 2% 。