GB/T 33306-2016 化妆品用原料 D-泛醇

　　ICS 71. 100.70 Y 42

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33306—2016

　　化妆品用原料 D-泛醇

　　Cosmeticingredients—D-panthenol

　　2016-12-13发布 2017-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33306—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国轻工业联合会提出 。

　　本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归 口 。

　　本标准起草单位 :亿帆鑫富药业股份有限公司 、上海市 日用化学工业研究所 、北京宝洁技术有限公司 、苏州世谱检测技术有限公司 。

　　本标准主要起草人 :金文究 、姜伟林 、余建新 、汪军 、沈汉军 、王春霞 、马田梅 、白彦兵 、钱茵 、卢剑 。

　　化妆品用原料 D-泛醇

　　1 范围

　　本标准规定了化妆品用原料 D-泛醇的要求 、试验方法 、检验规则 、标志 、包装 、运输 、贮存和保质期 。

　　本标准适用于由 D-泛解酸内酯(包括微生物酶法或化学法制得 D-泛解酸内酯)和 3-氨基丙醇反应制得的化妆品用原料 D-泛醇 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法

　　GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法

　　GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)

　　GB/T 6680 液体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法

　　化妆品安全技术规范

　　3 化学名称、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式

　　化学名称 :D-(+)-2,4-二羟基-N-(3-羟丙基)-3,3-二甲基丁酰胺

　　CAS号 :81-13-0

　　分子式 :C9 H19NO4

　　相对分子质量 :205. 25(按 2011年国际相对原子质量)

　　化学结构式 :

　　4 要求

　　感官 、理化和卫生指标应符合表 1 的规定 。

　　GB/T 33306—2016

　　表 1 感官、理化和卫生指标

　　5 试验方法

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的水 。分析中所用标准滴定溶液 、杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 、制 剂 及 制 品,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 , 均 按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的规定制备 。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 , 均指水溶液 。本标准的检测结果按 GB/T 8170规定的修约值比较法执行 。

　　5. 1 感官指标

　　5. 1. 1 外观

　　取试样 25 mL,置于比色管中 ,于自然光线下采用目测的方法观察其色泽及外观形态 。

　　5. 1.2 气味

　　取试样 25 mL,置于比色管中 ,封闭一段时间后 , 嗅其气味 。

　　5.2 理化指标

　　5.2. 1 鉴别

　　5.2. 1. 1 鉴别一(仲裁法)

　　5.2. 1. 1. 1 仪器

　　仪器包括 :

　　a) 电子天平 :感量 0. 000 1 g;

　　b) 滴管 ;

　　c) 烘箱 ;

　　d) 计时钟 ;

　　e) 红外光谱仪 。

　　5.2. 1. 1.2 试剂

　　试剂包括 :

　　a) 无水乙醇 ;

　　b) 溴化钾盐片 。

　　5.2. 1. 1.3 操作程序

　　精密称取 50 mg试样到 10 mL容量瓶中 ,用无水乙醇溶解并且稀释至刻度 ,作为试样溶液 。然后取上述试样溶液 0. 5 mL逐渐滴到溴化钾盐片上 ,在 100 ℃ ~ 105 ℃下烘该样品盐片 15min。然后进行红外检测 ,所得图谱应与 D-泛醇标准红外谱图一致 。

　　D-泛醇标准红外谱图参见图 A. 1。

　　5.2. 1.2 鉴别二

　　5.2. 1.2. 1 试剂

　　试剂包括 :

　　a) 氢氧化钠溶液(1 mol/L) ;

　　b) 硫酸铜溶液(12. 5%) ;

　　c) 盐酸溶液(1 mol/L) ;

　　d) 盐酸羟胺 ;

　　e) 氯化铁溶液(9%) ;

　　f) 10%试样水溶液 :精密称取 1 g试样到 10 mL容量瓶中 ,用水溶解至刻度 ;

　　g) 1%试样水溶液 :精密称取 0. 25g试样到 25 mL容量瓶中 ,用水溶解至刻度 。

　　5.2. 1.2.2 仪器

　　仪器包括 :

　　a) 水浴锅 ;

　　b) 计时钟 ;

　　c) pH 计 。

　　5.2. 1.2.3 操作步骤

　　由以下两部分组成 :

　　a) 鉴别 A

　　取 1 mL 10%试样水溶液加 5 mL氢氧化钠溶液(1 mol/L)和 1滴硫酸铜溶液(12. 5%) ,强烈振摇 ,应显深蓝色 。

　　b) 鉴别 B

　　取 1 mL 1%试样水溶液加 1 mL盐酸溶液(1 mol/L) ,水浴加热 30 min,冷却 ,加 0. 1 g 盐酸羟胺 ,混和 ,加 5 mL氢氧化钠溶液(1 mol/L) ,放置 5 min, 用盐酸溶液(1 mol/L) 调 pH 值 至 2. 5~ 3. 0, 加1滴氯化铁溶液(9%) ,应显紫红色 。

　　5.2.2 含量

　　按附录 B规定的方法进行检验 。

　　5.2.3 比旋光度

　　5.2.3. 1 仪器

　　5.2.3. 1. 1 电子天平 :感量 0. 000 1 g。

　　5.2.3. 1.2 旋光仪 :可读准至 0. 01°。

　　5.2.3. 1.3 旋光管 :其长度的测量精度为 ±0. 1 mm。

　　5.2.3. 1.4 容量瓶 :50 mL。

　　5.2.3.2 操作程序

　　准确称取试样约 2. 0 g~ 3. 0 g(精确至 0. 000 1 g) ,用水溶解 ,转移至 50 mL容量瓶中 ,加水定容至刻度 ,摇匀 。按 GB/T 613规定进行检验 。按式(1)进行计算 :

　　…………………………( 1 )

　　式中 :

　　[α] 0 — 20 ℃时 ,用钠光谱 D线波长测定时试样的比旋光度 ,单位为度(°) ;

　　50 — 试样稀释到 50 mL,单位为毫升( mL) ;

　　α — 测得的旋光度 ,单位为度(°) ;

　　α0 — 水的空白旋光度 ,单位为度(°) ;

　　L — 旋光管的长度 ,单位为分米(dm) ;

　　m — 试样的称样量 ,单位为克(g) ;

　　X — 试样的水分 , % 。

　　注 : X 的值见 5. 2. 6 的计算结果 。

　　5.2.4 折光率

　　按 GB/T 614规定的方法测定 。

　　5.2.5 3-氨基丙醇

　　按附录 C规定的方法进行检验 。

　　5.2.6 水分

　　精密称取试样 1. 0 g~ 2. 0 g(精确至 0. 000 1 g) ,按 GB/T 6283中规定的方法测定 。

　　5.2.7 灼烧残渣

　　精密称取试样 1. 0 g~ 2. 0 g(精确至 0. 000 1 g) ,按 GB/T 9741 中规定的方法测定 。

　　5.3 卫生指标

　　铅 、砷 、汞 、菌落总数 、霉菌和酵母菌总数按《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验 。

　　6 检验规则

　　6. 1 出厂检验

　　本标准要求中规定的外观 、气味 、鉴别 、含量 、比旋光度 、折光率 、3-氨基丙醇 、水分 、灼烧残渣 9 个项目为出厂检验项 目 。 出厂检验应在型式检验合格的有效期内方为有效 。

　　6.2 型式检验

　　若发生下列情况之一时 ,应进行型式检验 ,型式检验项目为本标准要求中的所有项 目 ,包括卫生指标和感官 、理化指标 :

　　a) 正常生产情况下每年应不少于一次检验 ;

　　b) 设备或工艺更改时 ;

　　c) 生产场地转移时 ;

　　d) 产品停产六个月及以上后恢复生产时 ;

　　e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时 ;

　　f) 国家质量监督机构提出型式检验要求时 。

　　6.3 采样方法

　　按 GB/T 6680 中的规定进行采样和确定采样单元数 。 检验取 3 份试样 ,其中 1 份作试样检测 ,另2份密封后保存以备复查 。

　　6.4 复检

　　若检验结果不符合本标准要求 ,应重新加倍取样检验 ,复验结果如仍有不符合本标准要求的项 目 ,则整批产品判定为不合格品 。复验结果如符合本标准要求 ,则整批产品判定为合格品 。

　　7 标志、包装、运输、贮存和保质期

　　7. 1 标志

　　7. 1. 1 化妆品用原料 D-泛醇包装应采用鲜明的标签 。标签的内容包括 :生产厂名 、厂址 、产品名称 、“化妆品用原料 D-泛醇 ”字样 、规格 、净含量 、商标 、生产批号或生产日期 、贮存条件 、本标准编号 。

　　7. 1.2 每批出厂的化妆品用原料 D-泛醇 ,都应附有质量证明书 , 内容包括生产厂名 、厂址 、产品名称 、 “化妆品用原料 D-泛醇 ”字样 、规格 、净含量 、商标 、生产批号或生产日期 、贮存条件 、保质期 、生产许可证号 、产品质量符合本标准的证明和本标准编号 。

　　7.2 包装、运输、贮存和保质期

　　7.2. 1 包装

　　产品应装入适当的包装容器内 ,密封 。每件包装量可根据用户的要求而定 。包装应符合运输和贮存的规定 。

　　7.2.2 运输

　　产品在运输过程中应避免日晒雨淋 、受潮 ,搬运装卸应小心轻放 ,严禁碰撞 , 防止包装破损 ,严禁与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装 、混运 。

　　7.2.3 贮存

　　产品应密封贮存 , 防止日晒 、雨淋 、受潮 ,严禁与有毒有害的物品混贮 。

　　7.2.4 保质期

　　在规定的运输和贮存条件下 ,产品包装完整和未经启封的情况下 ,保质期为 36个月 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　D-泛醇标准红外谱图

　　图 A. 1 D-泛醇标准红外谱图

　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　D-泛醇含量

　　B. 1 方法原理

　　本分析方法采用非水溶液滴定法 。 以冰乙酸为溶剂 , 在过量的高氯酸-冰醋酸溶液中 D-泛醇与高氯酸参与反应 ,然后用结晶紫指示液作为指示剂 ,用邻苯二甲酸氢钾溶液滴定剩余的高氯酸 ,从而得出D-泛醇消耗的高氯酸的量 ,再从消耗的高氯酸的量来计算出 D-泛醇的含量 。

　　高氯酸-冰醋酸溶液中 D-泛醇与高氯酸反应式 :

　　前三步方程式合并后 :

　　从上述反应方程式看 ,高氯酸把质子给了 溶 剂 , 而 溶 剂 又 把 质 子 给 了 D-泛 醇 , 冰 醋 酸 作 为 溶 剂 来说 ,并没有任何变化 ,只是起了质子的传递作用 。

　　高氯酸与邻苯二甲酸氢钾反应式 :

　　B.2 仪器

　　B.2. 1 电子天平 :感量 0. 000 1 g。

　　B.2.2 烘箱 。

　　B.2.3 水浴锅 。

　　B.2.4 容量瓶 :1 000 mL。

　　B.2.5 烧瓶 :250 mL。

　　B.2.6 移液管 :50 mL。

　　B.2.7 配有冷凝管的回流装置 。

　　B.2. 8 滴定管 。

　　B.3 试剂

　　B.3. 1 高氯酸溶液 :c[HClO4]约 0. 1 mol/L。

　　B.3.2 冰乙酸 。

　　B.3.3 结晶紫指示液 :取结晶紫 0. 5 g,加冰醋酸 100 mL使溶解 ,摇匀即得 。

　　B.3.4 邻苯二甲酸氢钾溶液 :准确称取 20. 42 g(精确至 0. 000 1 g) 105 ℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 ,加冰乙酸溶解(必要时可在水浴上温热以帮助溶解 ,注意勿使吸收水分) ,转移至 1000mL容量瓶中 ,冷却至室温 ,补加冰乙酸至刻度 。配制成浓度为 0. 1 mol/L的邻苯二甲酸氢钾溶液 。

　　B.4 操作程序

　　准确称取试样约 0. 4 g~0. 6 g(精确至 0. 000 1 g) ,置 250 mL烧瓶中 ,准确加入 50 mL高氯酸溶液(0. 1 mol/L) 。装上磨口的玻璃冷凝管 ,加热回流 5 h。放冷 ,注意勿使空气中水分进入冷凝管 。用冰乙酸淋洗冷凝管 ,洗液并入烧瓶 。加 5滴结晶紫指示液 ,用邻苯二甲酸氢钾溶液(0. 1 mol/L) 滴定至蓝绿色为终点 。 同时作空白 。

　　B.5 结果计算

　　D-泛醇的含量 X1 (以干基计 , 以质量分数表示 ,数值以 %计) ,按式(B. 1)计算 :

　　X

　　式中 :

　　X1 —D-泛醇的含量 , % ;

　　C — 邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度 ,单位为摩尔每升或毫摩尔每毫升(mol/L或 mmol/mL) ;

　　V1 — 滴定试样消耗的邻苯二甲酸氢钾溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 滴定空白消耗的邻苯二甲酸氢钾溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　X — 试样的水分 , % ;

　　0. 2053— 与 1. 00mL高氯酸标准溶液[c(HClO4 ) = 1 mol/L]相当的以克表示的 D-泛醇的质量 ,

　　计算结果保留一位小数 。

　　注 : X 的值见 5. 2. 6 的计算结果 。

　　B.6 允许差

　　两次平行测定结果之差不大于 0. 5% ,取其算术平均数为计算值 。

　　附 录 C

　　(规范性附录) 3-氨基丙醇含量

　　C. 1 仪器

　　C. 1. 1 电子天平 :感量 0. 000 1 g。

　　C. 1.2 容量瓶 :100 mL。

　　C. 1.3 烧瓶 :50 mL。

　　C. 1.4 酸式滴定管 。

　　C.2 试剂

　　C.2. 1 无水乙醇 。

　　C.2.2 溴麝香草酚蓝 。

　　C.2.3 硫酸标准溶液 :c[H2SO4]约 0. 05 mol/L 。

　　0.. L酚,度:用,,(以∶0 ∶ 50体积比)溶解 100 mg溴麝香草酚蓝到

　　C.3 操作程序

　　准确称取试样约 5. 0 g~ 7. 0 g(精确至 0. 000 1 g) ,置 50 mL烧瓶中 ,加 10 mL水溶解 ,加溴麝香草酚蓝指示液 10滴 ,用 0. 05 mol/L硫酸标准溶液滴定至呈黄色为终点 。

　　C.4 结果计算

　　3-氨基丙醇含量按式(C. 1)计算 :

　　X …………………………( C. 1 )

　　式中 :

　　X3 — 试样中 3-氨基丙醇的含量 , % ;

　　c — 硫酸标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升或毫摩尔每毫升(mol/L或 mmol/mL) ;

　　V — 滴定试样消耗的 H2SO4 标准溶液的量 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　0. 15— 与 1. 00 mL硫酸标准溶液[c(H2SO4 ) = 1 mol/L]相当的以克表示的 3-氨基丙醇的质量 ,

　　计算结果保留一位小数 。

　　C.5 允许差

　　两次平行测定结果之差不大于 0. 05% ,取其算术平均数为计算值 。