GB/T 33269-2016 纺织品 聚酯纤维混合物定量分析 核磁共振法

　　ICS 59. 080. 01 W 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33269—2016

　　纺织品 聚酯纤维混合物定量分析

　　核磁共振法

　　Textiles—Polyestermixturesquantitativeanalysis—

　　Nuclearmagenticresonancespectroscopy method

　　2016-12-13发布 2017-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33269—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国纺织工业联合会提出 。

　　本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归 口 。

　　本标准起草单位 :上海市毛麻纺织科学技术研究所 。

　　本标准主要起草人 :朱庆芳 、石毅 、陈洁 、张怡 、陈扬 、邵宗昊 、沈美华 。

　　纺织品 聚酯纤维混合物定量分析

　　核磁共振法

　　1 范围

　　本标准规定了采用核 磁 共 振 法 测 定 聚 对 苯 二 甲 酸 乙 二 酯 纤 维(PET) 、聚 对 苯 二 甲 酸 丙 二 酯 纤 维(PTT) 、聚对苯二甲酸丁二酯纤维(PBT)3种不同聚酯混合物纤维含量的方法 。

　　本标准适用于含有聚酯纤维的纺织品 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 2910(所有部分) 纺织品 定量化学分析

　　3 原理

　　用氘代三氟乙酸和氘代氯仿的混合试剂将聚酯纤维混合物溶解后进行1H 核磁共振光谱测定 ,根据不同化学环境中的1H 吸收峰的化学位移和峰面积对 PET、PTT、PBT进行定性和定量分析 。

　　4 仪器及试剂

　　4. 1 核磁共振波谱仪 :不低于 400 MHz,带1H 探头 。

　　4.2 分析天平 :精度 0. 2 mg。

　　4.3 氘代氯仿和氘代三氟乙酸混合试剂 :体积比 5 ∶ 1,光谱纯 。

　　警告 :该试剂对人体有危害 ,使用时应采取完善的保护措施。

　　4.4 NMR试管 :5 mm。

　　5 试验步骤

　　5. 1 按 GB/T 2910将非聚酯纤维溶解去除 。

　　5.2 取约 15mg(如样品不均匀 ,可增加取样量)聚酯纤维试样 ,用 1 mL氘代氯仿和氘代三氟乙酸的混合试剂(4. 3)在室温下充分溶解 ,并转移到 5 mmNMR试管(4. 4)中 。在 1 h 内 ,用核磁共振波谱仪(4. 1)室温下进行1H 谱测定 ,扫描谱宽 8000 Hz,扫描次数 64次 ,弛豫时间 1 s,采集时间 5 s。

　　6 结果分析

　　6. 1 定性分析

　　分析1H NMR谱图 ,对照氢原子的吸收峰组数 、化学位移值对样品中的 PET、PTT、PBT 进行定性

　　GB/T 33269—2016

　　分析 。表 1是 PET、PTT、PBT 聚酯分子1H NMR谱图化学位移值 。其中 a类氢原子不参与定性定量分析 ,b类氢原子可表征 PET,c类 、d类氢原子可表征 PTT,e类 、f类氢原子可表征 PBT。

　　表 1 聚酯分子中1H NMR谱图化学位移值(±0. 1 ppm)

　　6.2 定量分析

　　PET、PTT、PBT混合物的1H NMR谱图见图 1。通过吸收峰峰面积 A, 吸收峰对应聚酯每个重复单元中该类氢原子的个数 n,以及各聚酯重复单元的摩尔质量 M ,确定 PET、PTT、PBT纤维混合物中各组分的含量百分比 。 吸收峰组数 、化学位移以及各吸收峰对应的氢原子个数见表 1。

　　PET/PTT、PET/PBT、PTT/PBT二组分混合物含量比按式(1) 、式(2)计算 :

　　Pi ……………( 1 )

　　Pj = 100- Pi ……………( 2 )

　　PTT、PBT、PET三组分混合物含量比按式(3) 、式(4) 、式(5)计算 :

　　Pi

　　Pj = × 100 ……………( 4 )

　　Pk = 100- Pi -Pj ……………( 5 )

　　式中 :

　　Pi — 组分 i 的含量百分率 , % ;

　　Ai — 组分 i 的某类1H 吸收峰积分面积 ;

　　ni — 组分 i 的某类1H 吸收峰所对应聚酯重复单元中的1H 原子数 ;

　　Mi — 组分 i每个聚酯重复单元的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　Aj — 组分 j 的某类1H 吸收峰积分面积 ;

　　nj — 组分 j 的某类1H 吸收峰所对应聚酯重复单元中的1H 原子数 ;

　　Mj — 组分 j每个聚酯重复单元的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　Ak — 组分 k 的某类1H 吸收峰积分面积 ;

　　nk — 组分 k 的某类1H 吸收峰所对应聚酯重复单元中的1H 原子数 ;

　　Mk — 组分 k 每个聚酯重复单元的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　Pj — 组分 j 的含量百分率 , % ;

　　Pk — 组分 k 的含量百分率 , % 。

　　注 1: PET、PTT、PBT重复单元的摩尔质量分别为 192g/mol、206g/mol、220 g/mol。

　　注 2: 某类 1H 是指处于特定化学环境中的 1H。

　　不同聚酯纤维混合物定量分析可采用吸收峰组数(见表 2) 。PET/PTT二组分定量计算实例参见附录 A。

　　表 2 不同聚酯纤维混合物定量分析采用的吸收峰组数

　　图 1 PET、PTT、PBT混合物的1H NMR谱图

　　注 : 图中标注的吸收峰与表 1 中的氢原子相对应 ,未标明的吸收峰为杂质峰 。

　　7 结果的表示

　　试验结果以两次试验的平均值表示 ,计算结果保留至小数点后一位 。

　　8 精密度

　　对于均匀的纺织材料混合物 ,在 95%置信水平下 ,本方法测试结果的置信界限不超过 ±2。

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　a) 采用本标准方法 ;

　　b) 混合物组分的测定结果 ;

　　c) 如采用特殊预处理去除浆料或整理剂要详细说明 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　PET/PTT二组分定量计算实例

　　T、b=.量1表式1,相)、(=.

　　含量 :

　　= 53. 6

　　p2 = 100- 53. 6= 46. 4

　　PET 的含量百分率为 53. 6,PTT 的含量百分率为 46. 4。

　　图 A. 1 PET/PTT混合物的吸收峰积分示意图