GB/T 32282-2015 氮化镓单晶位错密度的测量 阴极荧光显微镜法

　　ICS 77. 040 H 21

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 32282—2015

　　氮化镓单晶位错密度的测量

　　阴极荧光显微镜法

　　Testmethod fordislocation density ofGaN singlecrystal—

　　Cathodoluminescencespectroscopy

　　2015-12-10发布 2016-11-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 32282—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203) 与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归 口 。

　　本标准起草单位 : 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 、苏州纳维科技有限公司 。

　　本标准主要起草人 : 曾雄辉 、张燚 、董晓鸣 、牛牧童 、刘争晖 、邱永鑫 、王建峰 、徐科 。

　　氮化镓单晶位错密度的测量

　　阴极荧光显微镜法

　　1 范围

　　本标准规定了用阴极荧光显微镜法测试氮化镓单晶位错密度的方法 。

　　本标准适用于位错密度在 1×103 个/cm2 ~ 5×108 个/cm2 之间的氮化镓单晶中位错密度的测试 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所用的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 1554 硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法

　　GB/T 14264 半导体材料术语

　　GB/T 27788 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则

　　3 术语和定义

　　GB/T 14264界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　阴极荧光 cathodoluminescence

　　材料在阴极射线(电子束)激发下产生发光的一种物理现象 。

　　3.2

　　辐射复合 radiativerecombination

　　电子从高能态到低能态的跃迁过程中 , 电子和空穴复合时会释放一定的能量 , 能量以光子的形式释放 。

　　3.3

　　非辐射复合 nonradiativerecombination

　　电子从高能态到低能态的跃迁过程中 , 电子和空穴复合时会释放一定的能量 ,能量以除光子辐射之外的其他形式释放 。

　　4 方法提要

　　通常 ,待测发光材料样品在电子束的作用下 ,会被激发出各种信号 ,如二次电子信号 、背散射电子信号 、X射线信号 、阴极荧光信号等 。采用特定的探测器对上述信号进行分别接收 ,便可得到反映样品相应特征的图像 。对阴极荧光信号主要采用光电倍增管来探测 ,将光信号转换成电流 ,最后以图像输出 。阴极荧光图像上的衬度反映了样品不同区域发光的强弱 。

　　位错通常是氮化镓单晶中的非辐射复合中心 , 因此会在阴极荧光图像上表现为暗点 , 阴极荧光显微镜的空间分辨率可达到几十纳米 ,所以可在不破坏样品的前提下检测氮化镓单晶的位错密度 。

　　GB/T 32282—2015

　　5 干扰因素

　　5. 1 氮化镓单晶表面在抛光过程中引入的划痕可能会影响位错的判断 。

　　5.2 人工统计位错个数会产生误差 。

　　6 试剂

　　6. 1 乙醇(ρ=0. 789g/mL) ,分析纯 。

　　6.2 丙酮(ρ=0. 792g/mL) ,分析纯 。

　　6.4 氮气 ,体积分数为 99. 999% 。

　　7 仪器及校准

　　7. 1 仪器

　　7. 1. 1 扫描电子显微镜和阴极荧光显微镜 。

　　7. 1.2 阴极荧光显微镜 通 常 作 为 附 件 安 装 在 扫 描 电 子 显 微 镜 上 , 以 电 子 枪 作 为 电 子 发 射 源 , 2 kV~ 20 kV 加速电压下 ,采用全光模式进行测试 。在通常情况下采用 5 kV加速电压即可得到较为清晰的阴极荧光图像 。

　　7.2 校准

　　根据本标准获得的位错密度数值的准确性和可重复性依赖于所使用的扫描电子显微镜在 x、y 方向放大倍率是否准确 。 因此在扫描电子显微镜首次安装和在使用过程中的一定时间间隔内 ,必须采用有证的标准物质 ,按 GB/T 27788中规定的方法校准 x、y轴方向放大倍率 。

　　8 试样

　　氮化镓单晶在乙醇/丙酮混合溶剂(乙醇和丙酮比例体积比为 1 ∶ 1)中超声 0. 5 h后 ,在去离子水中超声清洗 0. 5 h,再用高纯氮气吹扫表面至水分挥发完全后备用 。

　　9 测试环境

　　除另有规定外 ,应在下列环境中进行测试 :

　　a) 温度 :15 ℃ ~ 25 ℃ ;

　　b) 湿度 :不大于 70% 。

　　10 测试步骤

　　10. 1 选取视场面积

　　根据氮化镓单晶的位错密度 ,选取视场面积 ,见表 1。

　　表 1 视场面积选取范围

　　10.2 选取测试点

　　10.2. 1 参照 GB/T 1554中的 9点法进行位错密度观测和计算 , 圆形氮化镓单晶在两条与主参考面不相交的相互垂直的直径上取 9点 ,两条直径与主参考面垂直线的夹角均为 45°,选点位置见图 1, 即边缘取 4点 ,R/2处取 4点 , 中心处取一点 , 以 9点平均值取数 。边缘选点位置按表 2 的规定进行 。

　　10.2.2 其他形状的氮化镓单晶的测试点数目和位置可参照 10. 2. 1 选取 ,但应在测试报告中参照图 1给出标记和说明 。

　　图 1 选点位置图

　　表 2 边缘选点位置 单位为毫米

　　10.3 位错特征

　　典型氮化镓单晶的位错见图 2 中的暗点 。在进行位错暗点计数时 ,应注意将阴极荧光显微像和扫描电镜图像进行比对 ,对于在扫描电镜上能明显观察到杂质颗粒的位置 ,如果在阴极荧光显微像上表现为暗点 ,且暗点尺寸和颗粒大小相近 ,则不应将该暗点统计为位错 。

　　图 2 典型氮化镓单晶位错的阴极荧光显微像

　　11 测试结果的计算

　　11. 1 氮化镓单晶表面单个测试点的位错密度按式(1)计算 :

　　N =nd × 108/S …………………………( 1 )

　　式中 :

　　N — 位错密度 ,单位为个每平方厘米(个/cm2 ) ;

　　nd — 视场内位错数量 ,单位为个 ;

　　S — 视场面积 ,单位为平方微米(μm2 ) 。

　　11.2 氮化镓单晶的平均位错密度 Nd 按式(2)计算 :

　　Nd Ni …………………………( 2 )

　　式中 :

　　n — 测试点总个数 ;

　　Ni— 单个测试点的位错密度 。

　　12 精密度

　　12. 1 重复性

　　在同一台扫描电子显微镜和阴极荧光显微镜上 ,按本标准要求 ,对同一片直径为 50. 8 mm 自支撑氮化镓单晶样品进行 3 次独立测量 ,其位错密度和相对标准偏差见表 3。3 次测量结果的相对标准偏差小于 10% 。

　　表 3 同一仪器多次测量的位错密度和相对标准偏差

　　12.2 再现性

　　采用 4 家不同实验室的扫描电子显微镜和阴极荧光显微镜 ,对同一片直径为 50. 8 mm 的 自支撑氮化镓单晶样品测量位错密度 。测量过程均按本标准要求进行 。 四家实验室测量结果的相对标准偏差小于 10% 。

　　表 4 不同仪器测量的位错密度和相对标准偏差

　　13 测试报告

　　测试报告应包括以下内容 :

　　a) 样品的详细信息 ,包括样品来源 ,样品编号 ;

　　b) 扫描电子显微镜和阴极荧光显微镜的品牌 、型号 ;

　　c) 本标准编号 ;

　　d) 样品上测试点位置的图示说明 ;

　　e) 每个测试点位置的阴极荧光图像 ;

　　f) 每个测试点位置的暗点个数 、位错密度 ;

　　g) 平均位错密度 ;

　　h) 测试环境 ;

　　i) 测试日期 ;

　　j) 测试人员 ;

　　k) 其他需要说明的内容 。