GB/T 31987-2015 电子工业用气体 锗烷

　　ICS 71. 100.20 G 86

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31987—2015

　　电子工业用气体 锗烷

　　Gasforelectronicindustry—Germane

　　2015-09-11发布 2016-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31987—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。

　　本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归 口 。

　　本标准起草单位 :上海华爱色谱分析技术有限公司 、佛山市华特气体有限公司 、中昊光明化工研究设计院有限公司 、国家化学工业气体产品质量监督检验中心(福建) 、西南化工研究设计院有限公司 。

　　本标准主要起草人 :方华 、裴友宏 、郭秀丽 、林宇巍 、陈熔 、周鹏云 。

　　电子工业用气体 锗烷

　　1 范围

　　本标准规定了锗烷的技术要求 、试验方法 、标志 、包装 、贮运和安全 。

　　本标准适用于氯化锗还原 、电解氧化锗的硫酸溶液 、锗镁合金与盐酸反应等方法得到的锗烷产品 。它用于化学试剂 、制取高纯度锗 、化学气相淀积 、扩散 、非晶硅 、外延 、离子注入等领域 。

　　分子式 :GeH4 。

　　相对分子质量 :76. 662(按 2011年国际相对原子质量计算) 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则

　　GB 5099 钢质无缝气瓶

　　GB/T 5832. 3 气体中微量水分的测定 第 3部分 : 光腔衰荡光谱法

　　GB 7144 气瓶颜色标志

　　GB 14193 液化气体气瓶充装规定

　　GB 15258 化学品安全标签编写规定

　　GB 16804 气瓶警示标签

　　GB/T 26571 特种气体储存期规范

　　GB/T 28726 气体分析 氦离子化气相色谱法

　　气瓶安全监察规程(2000版)

　　危险化学品安全管理条例(2011版)

　　特种设备安全监察条例(2009版)

　　3 技术要求

　　锗烷的质量应符合表 1 的要求 。

　　表 1 技术指标

　　GB/T 31987—2015

　　表 1 (续)

　　4 试验方法

　　4. 1 抽样、判定和复验

　　4. 1. 1 锗烷产品应逐一检验并验收 。 当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时 ,则判该产品不合格 。

　　4. 1.2 锗烷采样安全应符合 GB/T 3723的相关规定 。

　　4.2 锗烷纯度

　　锗烷纯度按式(1)计算 :

　　φ= 100- (φ1 +φ2 +φ3 +φ4 +φ5 +φ6 ) × 10-4 ……………………( 1 )

　　式中 :

　　φ — 锗烷纯度 (体积分数)/10- 2 ;

　　φ1 — 氧 +氩含量(体积分数)/10- 6 ;

　　φ2 — 氮含量(体积分数)/10- 6 ;

　　φ3 — 一氧化碳含量(体积分数)/10- 6 ;

　　φ4 — 二氧化碳含量(体积分数)/10- 6 ;

　　φ5 — 甲烷含量(体积分数)/10- 6 ;

　　φ6 — 水含量(体积分数)/10- 6 。

　　4.3 锗烷尾气处理措施

　　测定锗烷中杂质含量时 ,应有锗烷尾气处理措施 。

　　4.4 氢、氧(氩) 、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷的测定

　　按 GB/T 28726规定的切割进样的方法测定锗烷中的氧(氩) 、氮 、一氧化碳 、二氧化碳 、甲烷含量 。

　　预分离柱 :长约 2 m、内径 2 mm 的不锈钢管 , 内装约粒径为 0. 18 mm~0. 25 mm 的酸化 Porapak Q (一种高分子聚合物) ,或其他等效色谱柱 。

　　色谱柱 :色谱柱 Ⅰ :长约 3 m、内径 2 mm 的不锈钢管 , 内装粒径为 0. 18 mm~ 0. 25 mm 的 5A分子筛 ,或其他等效色谱柱 。该柱用于分析氢 、氧(氩) 、氮 、一氧化碳 、甲烷含量 。

　　色谱柱 Ⅱ :长约 2 m、内径 2 mm 的不锈钢管 , 内装粒径为 0. 18 mm~0. 25 mm 的酸化 Porapak Q,或其他等效色谱柱 。该柱用于分析二氧化碳含量 。

　　标准样品:组分含量的体积分数为(1~ 5) ×10-6 ,或与样品其中的组分含量相近 ,平衡气为氦 。

　　允许采用其他等效的方法测定锗烷中的氢 、氧(氩) 、氮 、一氧化碳 、二氧化碳 、甲烷含量 。 当以上测定结果有异议时 , 以本标准规定的方法为仲裁方法 。

　　4.5 水含量的测定

　　按 GB/T 5832. 3规定的方法或其他等效的方法测定锗烷的水含量 。 当以上测定结果有异议时 , 以GB/T 5832. 3规定的方法为仲裁方法 。

　　5 标志、包装、贮运及安全

　　5. 1 标志、包装及贮运

　　5. 1. 1 锗烷的充装及贮运应符合《气瓶安全监察规程》、《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安全监察条例》的相关规定 。

　　5. 1.2 包装锗烷的气瓶应符合 GB 5099 的规定 。

　　5. 1.3 推荐使用进行内表面处理的气瓶 ,处理后的气瓶应满足本标准的要求 。瓶阀出气口连接方式推荐使用 CGA350。

　　5. 1.4 应防止瓶口被污染和泄漏 。

　　5. 1.5 锗烷的充装应符合 GB 14193的相关规定 。

　　5. 1.6 锗烷的包装 标 志 应 符 合 GB 190 的 相 关 规 定 , 颜 色 标 志 应 符 合 GB 7144 的 规 定 , 标 签 应 符 合GB 16804、GB 15258规定的要求 。

　　5. 1.7 包装容器上应标明 “电子锗烷 ”字样 。

　　5. 1. 8 瓶装锗烷的最大充装量按式(2)计算 :

　　m = Fr ·V ……………………( 2 )

　　式中 :

　　m — 气瓶内锗烷的质量 ,单位为千克(kg) ;

　　r —————— 积(F,r. 为千克每升(kg/L) ;

　　5. 1.9 锗烷的保存期限按 GB/T 26571规定执行 。

　　5. 1. 10 锗烷出厂时应附有质量合格证 ,其内容至少应包括 :

　　— 产品名称 ,生产厂名称 ,危险化学品生产许可证编号 ;

　　— 生产日期或批号 ,充装质量(kg) ;

　　— 本标准号及技术指标 ,检验员号 。

　　5. 1. 11 锗烷产品应存放在阴凉 、干燥 、通风的库房内 ,严禁暴晒 ,远离热源 。

　　5.2 安全警示

　　5.2. 1 锗烷在常温常压下为具有刺鼻气味的无色有毒气体 ,极易燃 。气体比空气重 ,可能沿地面流动 ,可能造成远处着火 。与空气接触时 ,锗烷可能自燃 。加热到 350 ℃以上和与氧化剂 ,如硝酸接触时 ,锗烷发生分解 。

　　5.2.2 与锗烷接触时 ,不应使用明火 、不应有火花和不应吸烟 。若发生火灾 ,应切断气源 ,如对周围环境无危险 ,让火自行燃尽 。其他情况用雾状水 ,抗溶性泡沫灭火 。

　　5.2.3 时间加权平均接触限值 :0. 2×10-6 (体积分数) ,0. 63 mg/m3 。

　　注 : 时间加权平均接触限值 :正常 8 h工作 日或 40 h工作周的时间加权平均含量 。

　　5.2.4 锗烷刺激眼睛 、皮肤和呼吸道 ,可能对血液有影响 ,导致血细胞损害 。接触可能造成死亡 。

　　5.2.5 泄漏时 ,应迅速撤离危险区域 。

　　5.2.6 接触锗烷时 ,推荐使用带有隔绝式呼吸器的气密式化学防护服 。

　　5.2.7 分析系统应保证密闭 。取样 、置换过程的锗烷尾气 ,都应经解毒处理后再放空 。设备 、仪器在通

　　锗烷之前 ,应用干燥的惰性气体或氮气吹洗 ,管线应经过检漏 。

　　5.2. 8 锗烷的物理化学性质参见附录 A。

　　5.2.9 锗烷生产企业应为用户提供安全技术说明书 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　锗烷的物理化学性质

　　锗烷的物理化学性质见表 A. 1。

　　表 A. 1 锗烷的物理化学性质