GB/T 31860-2015 镀膜用氟化镁

　　ICS 71. 060.50 G 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31860—2015

　　镀 膜 用 氟 化 镁

　　Magnesium fluoride forcoatingfilm use

　　2015-07-03发布 2016-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31860—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归 口 。

　　本标准起草单位 :长春奥普光电技术股份有限公司 、中海油天津化工研究设计院 、国家无机盐产品质量监督检验中心 、重庆新申世纪化工有限公司 。

　　本标准主要起草人 :段安锋 、任兵 、范国强 、梁媛 、郭浩龙 、赵祯 、郭永欣 、杨裴 、申静 。

　　镀 膜 用 氟 化 镁

　　1 范围

　　本标准规定了镀膜用氟化镁的要求 、试验方法 、检验规则 、标志 、标签 、包装 、运输和贮存 。

　　本标准适用于镀膜用氟化镁 。产品主要用于各种光学镀膜 、光变色防伪用涂墨 、特种玻璃等 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 191—2008 包装储运图示标志

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定

　　GB/T 11164 真空镀膜设备通用技术条件

　　HG/T 3696. 2 无机化工产品 化学分析用标准溶液 、制剂及制品的制备 第 2部分 :杂质标准溶液的制备

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　崩点 splash

　　真空蒸发镀膜过程中在基片镀膜上产生的球状镀膜缺陷 。

　　4 分子式和相对分子质量

　　分子式 : MgF2

　　相对分子质量 :62. 30(按 2013年国际相对原子质量)

　　5 要求

　　5. 1 外观 :无色 、透明结晶颗粒 。

　　5.2 镀膜用氟化镁按本标准规定的试验方法检测应符合表 1技术要求 。

　　GB/T 31860—2015

　　表 1 技术要求

　　6 试验方法

　　警告— 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性 , 操作时须小心谨慎! 如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗 ,严重者应立即就医。

　　6. 1 一般规定

　　本标准所用试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的 一级水 。试验中所需杂质标准溶液 ,在没有注明其他要求时 ,均按 HG/T 3696. 2 之规定制备 。

　　6.2 外观检验

　　在自然光下 ,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 。

　　6.3 氟化镁含量的计算

　　6.3. 1 方法提要

　　从 100%中减去铝 、钡 、铜 、铁 、锰 、钙 、钛 、钠的质量分数 , 即得氟化镁的质量分数 。

　　6.3.2 结果计算

　　氟化镁含量以氟化镁(MgF2 )的质量分数 w1 计 ,按式(1)计算 :

　　w1 = 100% - ∑w2 (i) …………………………( 1 )

　　式中 :

　　w2 (i) — 按 6. 4计算所得的各杂质(铝 、钡 、铜 、铁 、锰 、钙 、钛 、钠)的质量分数 , % 。

　　6.4 铝含量、钡含量、铜含量、铁含量、锰含量、钙含量、钛含量和钠含量的测定

　　6.4. 1 方法提要

　　试样用高氯酸赶氟 ,硼酸助溶 ,加热至白烟冒尽后加盐酸和水溶解 ,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定 。

　　6.4.2 试剂

　　6.4.2. 1 高氯酸 :优级纯 。

　　6.4.2.2 硼酸 :优级纯 。

　　6.4.2.3 盐酸溶液 :2+98,用优级纯盐酸配制 。

　　6.4.2.4 盐酸溶液 :1+1,用优级纯盐酸配制 。

　　6. 4.2.5 混合标准溶液Ⅰ:1 mL溶液含铝(Al) 、钡(Ba) 、铜(Cu) 、铁(Fe) 、锰(Mn) 、钙(Ca)各 0.01mg/mL,分别移取 1. 00 mL按 HG/T 3696. 2 配制的铝(Al) 、钡(Ba) 、铜(Cu) 、铁(Fe) 、锰(Mn) 、钙(Ca) 标准溶液 ,置于 100 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(见 6. 4. 2. 3)稀释至刻度 ,摇匀 。也可选用有证系列国家标准物质的溶液准确稀释 。该溶液使用前配制 。

　　6.4.2.6 钛标准溶液 :1 mL溶液含钛(Ti)0. 01 mg/mL,移取 1. 00 mL按 HG/T 3696. 2 配制的钛(Ti)标准溶液 ,置于 100 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(见 6. 4. 2. 3)稀释至刻度 ,摇匀 。也可选用有证系列国家标准物质的溶液准确稀释 。该溶液使用前配制 。

　　6.4.2.7 钠标准溶液 :1 mL溶液含钠(Na)0. 01 mg/mL,移取 1. 00 mL按 HG/T 3696. 2 配制的钠(Na)标准溶液 ,置于 100 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(见 6. 4. 2. 3)稀释至刻度 ,摇匀 。也可选用有证系列国家标准物质的溶液准确稀释 。该溶液使用前配制 。

　　6.4.3 仪器、设备

　　6.4.3. 1 电感耦合等离子体发射光谱仪 :配抗氟炬管 、高盐雾化器 。

　　6.4.3.2 铂坩埚 。

　　6.4.4 分析步骤

　　6.4.4. 1 试验溶液的制备

　　称取约 0. 2 g研磨后的试样 ,精确至 0. 000 2 g,置于铂坩埚中 ,加入 0. 2 g~ 0. 4 g 硼酸 , 5 mL高氯酸 ,于控温电炉上低温加热至冒尽白烟 。稍冷 ,再加 5 mL高氯酸于控温电炉上加热至冒尽白烟 ,冷却后加入 5 mL盐酸溶液(见 6. 4. 2. 4)及 20 mL水 ,加热至全部溶解 ,冷却后转移至 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　同时同样做空白试验 ,空白试验溶液除不加试样外 ,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同 。

　　6.4.4.2 工作曲线的绘制

　　取 4个 100mL容量瓶 ,分别加入 0. 00mL、0. 50mL、2. 00mL、5. 00mL混合标准溶液 Ⅰ ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。用于绘制铝 、钡 、铜 、铁 、锰 、钙的工作曲线 。

　　取 4个 100mL容量瓶 ,分别加入 0. 00mL、0. 50mL、2. 00mL、5. 00mL钛标准溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。用于绘制钛的工作曲线 。

　　取 4个 100 mL容量瓶 ,根据试样中的钠含量 分 别 加 入 适 量 钠 标 准 溶 液 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 。用于绘制钠的工作曲线 。

　　在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳的测定条件下 ,将上述系列标准溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪 ,按表 2 给出的待测元素的测定波长 ,测定各待测元素的光谱强度 。 以标准溶液的质量浓度(μg/mL)为横坐标 ,对应的发射强度值为纵坐标 ,绘制工作曲线 。

　　表 2 待测元素测定波长

　　6.4.5 测定

　　按照 6. 4. 4. 2相同条件测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的光谱强度 ,通过工作曲线得到各待测元素的质量浓度 。测定每个试样间隙应用盐酸溶液(见 6. 4. 2. 3) 在线清洗 1 min~ 2 min。试样测定结束熄火前先用盐酸溶液(见 6. 4. 2. 3)在线清洗 5 min~ 10 min,再用水在线清洗 5 min~ 10 min。

　　6.4.6 分析结果的计算

　　待测元素含量以待测元素的质量分数 w2 计 ,按式(2)计算 :

　　w

　　式中 :

　　ρi — 从工作曲线上查出的试验溶液中各待测元素质量浓度的数值 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ; ρ0 — 从工作曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ; V — 6. 4. 4. 1 中试验溶液的体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 , 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 算 术 平 均 值 的20 % 。

　　6.5 崩点的测定

　　6.5. 1 方法提要

　　根据坩埚(蒸发舟)容量大小取适量试样 ,采用真空蒸镀法 ,使用真空镀膜机对试样进行测定 ,观察崩点的数量 。

　　6.5.2 试剂

　　无水乙醇 。

　　6.5.3 仪器、设备

　　6.5.3. 1 基片 :浮法玻璃或光学玻璃材质 ,尺寸为 6 cm×6 cm。

　　6.5.3.2 坩埚(蒸发舟) 。

　　6.5.3.3 超声波清洗仪 :低频型 。

　　6.5.3.4 真空镀膜机 :符合 GB/T 11164要求 ,设备示意图如图 1所示 。

　　6.5.3.5 光学显微镜 。

　　图 1 真空镀膜设备示意图

　　6.5.4 分析步骤

　　在超声波清洗仪中放入镀膜用基片 , 以水或无水乙醇进行超声波清洗 , 至少清洗 5 min,然后流水冲洗基片 ,再放入沸水中 ,取出后迅速吹干备用 。取四片基片均匀分布在真空镀膜机基片的托盘上 。称取约 30. 0 g试样 ,置于坩埚(蒸发舟) 中 ,按照真空镀膜机的操作说明依次进行抽真空 、预熔 、蒸镀的操作 。预熔时应缓慢升温加热,预熔时间不少于 2 min,试样应预熔充分 ,避免真空度变化过大和物料喷溅 。蒸镀时蒸发距离不小于 60 cm ,蒸发速率控制在 0. 2 nm/s~0. 3 nm/s。蒸镀完毕取出基片 ,在暗场中用聚光灯检查薄膜表面有无亮点 ,并于 50倍光学显微镜下观测确定其是否为氟化镁崩点 , 以排除灰尘干扰 ,并记录所有基片镀膜上符合要求的崩点数量 。蒸镀完毕后应继续抽真空 15 min以上再关机 。

　　7 检验规则

　　7. 1 本标准采用型式检验和出厂检验 。型式检验和出厂检验应符合下列规定 。

　　a) 要求中规定的所有指标项目为型式检验项 目 。在正常生产情况下 ,每十二个月至少进行一次型式检验 。有下列情况之一时 ,必须进行型式检验 :

　　— 更新关键生产工艺 ;

　　— 主要原料有变化 ;

　　— 停产又恢复生产 ;

　　— 与上次型式检验有较大差异 ;

　　— 合同规定 。

　　b) 要求中规定的崩点指标为出厂检验项 目 ,应逐批检验 。

　　7.2 生产企业用相同材料 ,基本相同的生产条件 ,连续生产或同一班组生产的镀膜用氟化镁为一批 ,每批产品不超过 100 kg。

　　7.3 按 GB/T 6678的规定确定采样单元数 ,根据 GB/T 6679进行采样 。采样时所取试样不少于 80g,分装入两个干燥 、清洁的塑料袋中 ,密封 。袋上粘贴标签 ,注明 :生产厂名 、产品名称 、批号和采样日期和采样者姓名 。一份用于检验 ,另一份保存备查 。

　　7.4 崩点指标的检验结果不符合本标准要求时 ,应对同一样品重新进行真空蒸镀复验 , 复验结果仍不符合本标准要求时 ,则整批产品视为不合格 ;其他指标不符合本标准要求 ,应重新自两倍量的包装中采样进行复验 ,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时 ,则整批产品为不合格 。

　　7.5 按 GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准 。

　　8 标志、标签

　　8. 1 镀膜用氟化镁产品包装上应有牢固清晰的标志 , 内容包括生产厂名 、厂址 、产品名称 、净含量 、批号或生产日期 、本标准编号及 GB/T 191—2008中规定的“怕雨 ”标志 。

　　8.2 每批出厂的镀膜用氟化镁产品应附有质量证明书 。 内容包括 :生产厂名 、厂址 、产品名称 、净含量 、批号或生产日期和本标准编号 。

　　9 包装、运输和贮存

　　9. 1 镀膜用氟化镁采用双层包装 。 内包装采用 自封袋 ,外包装采用聚乙烯塑料袋真空包装 , 或采用聚乙烯塑料桶密封包装 。每袋净含量为 1 kg。也可根据用户要求进行包装 。

　　9.2 镀膜用氟化镁运输时应有遮盖物 , 防止雨淋 、受潮和暴晒 。轻装 、轻卸 ,避免严重碰撞和挤压 。

　　9.3 镀膜用氟化镁应贮存在通风干燥的仓库内 ,远离火种 、热源 。 防止雨淋 、受潮和暴晒 。