GB/T 31742-2015 皂荚多糖胶

　　ICS 65. 020.99 B 72

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31742—2015

　　皂 荚 多 糖 胶

　　Gleditsiasinensispolysaccharidegum

　　2015-07-03发布 2015-11-02实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31742—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由国家林业局提出并归 口 。

　　本标准起草单位 :北京林业大学 、南京野生植物综合利用研究院 、山西金丘源农林开发有限公司 。

　　本标准主要起草人 :蒋建新 、朱莉伟 、孙达峰 、张卫明 、刘勇 。

　　皂 荚 多 糖 胶

　　1 范围

　　本标准规定了皂荚多糖胶的技术要求 、试验方法 、检验规则以及标志 、包装 、运输 、储存 。

　　本标准适用于皂荚种子经预处理破碎 ,去其种皮 、子叶后得到胚乳再经细胞破壁加工精制而成的天然植物多糖胶 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则

　　GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则

　　GB/T 12087 淀粉水分测定 烘箱法

　　GB/T 22427. 1 淀粉灰分测定

　　GB/T 22427. 5 淀粉细度测定

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　皂荚多糖胶 gleditsiasinensispolysaccharidegum

　　皂荚种子经预处理破碎 ,去其种皮 、子叶后取其胚乳再经细胞破壁加工精制而成的天然植物多糖胶 ,其主要成分是半乳甘露聚糖大分子 。

　　3.2

　　黏度 viscosity

　　多糖胶水化后的抗流动性 。

　　3.3

　　细度 fineness

　　用分样筛筛分多糖胶样品,以样品通过分样筛的质量对样品原质量的质量分数来表示 。

　　4 技术要求

　　4. 1 感官要求

　　皂荚多糖胶的感官要求应符合表 1规定 。

　　GB/T 31742—2015

　　表 1 皂荚多糖胶感官要求

　　4.2 理化指标

　　皂荚多糖胶的理化指标应符合表 2规定 。

　　表 2 皂荚多糖胶理化指标

　　5 试验方法

　　5. 1 半乳甘露聚糖含量

　　按附录 A 中 A. 2规定的方法进行 。

　　5.2 黏度

　　按 A. 3规定的方法进行 。

　　5.3 细度

　　按 GB/T 22427. 5 规定的方法进行 。

　　5.4 水分

　　按 GB/T 12087规定的方法进行 。

　　5.5 灰分

　　按 GB/T 22427. 1规定的方法进行 。

　　5.6 水不溶物

　　按 A. 4规定的方法进行 。

　　5.7 pH值

　　按 GB/T 9724规定的方法进行 。

　　6 检验规则

　　6. 1 检验分类

　　6. 1. 1 出厂检验

　　出厂检验项目为感官要求 、细度和黏度 ,检验合格后方可出厂 。

　　6. 1.2 型式检验

　　表 1 和表 2所列的全部项 目 。

　　出现下列情况之一时 ,应进行型式检验 :

　　a) 产品正常生产时 ,每半年至少进行一次 ;

　　b) 当原辅材料及生产工艺发生较大变动时 ;

　　c) 长期停产后恢复生产时 ;

　　d) 质量监督机构提出型式检验要求时 。

　　6.2 判定规则和复检规则

　　6.2. 1 应由生产厂的质量检验部门检验 ,每批出厂的皂荚多糖胶均应符合标准要求 。

　　6.2.2 检验结果中 ,如有指标不符合要求时 ,应加倍抽样进行复检 ,重新检验 。 如复检仍不符合要求 ,则判定该批产品为不合格 。

　　6.2.3 供需双方对检 验 结 果 如 有 争 议 , 可 由 双 方 按 标 准 引 用 的 取 样 方 法 共 同 取 样 3 份 , 各 存 1 份 ,另 1份委托具有相应资质的检验机构进行仲裁分析 。

　　6.3 取样

　　6.3. 1 批次

　　6.3. 1. 1 在成品入库时 , 同一生产线 、同一品种 、同一班次生产的产品为一批 。

　　6.3. 1.2 成品出厂时 ,每装取一个货位为一检验批 。

　　6.3.2 抽样

　　每一批次抽样方案按式(1)计算 :

　　n …………………………( 1 )

　　式中 :

　　n — 抽取的样本数量 ;

　　N— 批数量 。

　　7 标签、标志、包装、运输、储存

　　7. 1 产品标签、标志

　　产品的标签 、标志按 GB 7718执行 ,并明确标出产品等级 , 明示保质期 ,外包装上的文字内容与图示应符合 GB/T 191。

　　7.2 产品包装

　　包装应严密结实 , 防潮湿 , 防污染 。每袋净质量 25 kg,或按客户要求 。

　　7.3 运输

　　产品运输应轻卸轻放 , 防止日晒 、雨淋 ,并远离热源 ,不得与有害 、有毒和易污染物品一起混运 。

　　7.4 储存

　　产品应储存在干燥 、通风 、清洁的室内仓库里 ,避免受潮 。不得与有毒 、易污染物混存 。

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　检验方法

　　A. 1 一般规定

　　本标准所用试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水 。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ,均指水溶液 。

　　A.2 半乳甘露聚糖含量测定

　　A.2. 1 仪器与设备

　　A.2. 1. 1 高效液相色谱分析仪(配示差折光检测器) 。

　　A.2. 1.2 电热恒温水浴 。

　　A.2. 1.3 分析天平 ,感量 0. 1 mg。

　　A.2. 1.4 灭菌锅 。

　　A.2. 1.5 150 mL耐压瓶 。

　　A.2. 1.6 1 000 mL烧杯 。

　　A.2. 1.7 200 mL量筒 。

　　A.2. 1. 8 5 mL移液管 。

　　A.2.2 测定

　　A.2.2. 1 方法一(乙醇沉淀法)

　　A.2.2. 1. 1 称取皂荚多糖胶 2. 5 g,分别溶于 350 mL蒸馏水中搅拌 、水化 3 h,离心沉降分离 ,沉淀部分用蒸馏水洗涤 2 次 ,每次用水 100mL,搅拌水化 1 h后离心分离(4000 r/min) 。将 3 次清液合并 ,再次离心 ,保留清液 ,将清液边搅拌边慢慢加入 3. 3 mL斐林试剂析出铜络合物 ,静置 1 h,倾出上清液 ,用水洗涤 3 次 ,离心分离得络合物 , 向络合物中加入 38 mL 4 ℃蒸馏水 ,然后滴加 0. 5 mol/L的盐酸使之全部溶解 。加入 350mL乙醇使多糖絮凝 ,将过滤所得絮状物分别用 70%乙醇 、丙酮 、无水乙醚洗涤 ,真空干燥 ,制得洁白的半乳甘露聚糖 。

　　A.2.2. 1.2 上述半乳甘露聚糖绝干质量与所称取皂荚多糖胶绝干质量之比 , 即为所测得样品的半乳甘露聚糖含量 。

　　A.2.2.2 方法二(高效液相色谱法)

　　A.2.2.2. 1 样品制备 :称取皂荚多糖胶绝干样品 300. 0 mg±10. 0 mg 置于耐压瓶中 ,然后加入 3. 00 mL ±0. 01 mL(或者 4. 92g±0. 01g)72%硫酸 ,并用玻璃棒搅拌至少 1 min,使待测样品均匀分散在 72%硫酸中 。然后将耐压瓶置于 30 ℃ ±3 ℃恒温水浴中放置 60 min±5 min,并平均 5 min~ 10 min用玻璃棒搅拌一次 ,搅拌时 ,耐压瓶不要取出恒温水浴 。60 min后 ,取出搅拌棒 ,加入 84. 00 mL±0. 04 mL(或称 84. 00 g±0. 04g)去离子水将硫酸稀释至 4% 。旋紧耐压瓶上盖子 ,然后将耐压瓶置于 121 ℃的灭菌锅中60 min。将耐压瓶从灭菌锅中取出 ,待冷却后拧开瓶塞 ,上清液用碳酸钙中和处理至 pH 值 5~ 6, 4000 r/min离心机离心 ,上清液进行 0. 2 μm 过滤器过滤 ,所得样品进行液相色谱糖浓度分析 。

　　A.2.2. 2. 2 高 效 液 相 色 谱 测 定 样 品 单 糖 浓 度 : 高 效 液 相 色 谱 系 统 配 备 有 Aminex HPX-87P 柱 子 (300 mm×7. 8 mm ,Bio-Rad)和示差折光检测器 。柱温为 85 ℃ ,检测器温度 35 ℃ ,进样量 10μL,流动相为双蒸水 , 流速为 0. 6 mL/min, 运行时间 60 min;使用标准单糖溶液包括 L-阿拉伯 糖 、D-葡 萄 糖 、 D-半乳糖 、D-甘露糖和 D-木糖进行外标法定量 。

　　A.2.3 计算

　　根据式(A. 1)计算皂荚多糖胶中半乳甘露聚糖含量 :

　　半乳甘露聚糖含量 式中

　　c1、c2— 分别为液相色谱分析得到的半乳糖和甘露糖浓度 ,单位为克每升(g/L) 。

　　A.2.4 允许误差

　　连续测定 2 次 ,其结果相对误差不得超过平均值 2. 0% ,取 2 次测定的算术平均值为结果 。

　　A.3 黏度的测定

　　A.3. 1 仪器与设备

　　A.3. 1. 1 旋转黏度计 。

　　A.3. 1.2 电热恒温水浴 。

　　A.3. 1.3 分析天平 ,感量 0. 1 mg。

　　A.3. 1.4 300 mL具塞磨口锥形瓶 。

　　A.3. 1.5 250 mL高型烧杯 。

　　A.3. 1.6 200 mL量筒 。

　　A.3. 1.7 5 mL移液管 。

　　A.3.2 测定

　　准确称取试样 2. 500 g(干 基 计) 置 于 干 燥 的 锥 形 瓶 中 , 滴 加 2. 5 mL 无 水 乙 醇 润 湿 样 品,加 水200 mL,立即加塞后剧烈摇动至溶液均匀 ,再补加 45mL水后摇匀 ,10min后摇动一次 , 以后每隔0. 5 h再次反复摇动 ,2 h后将溶液倒入烧杯中 ,于 25 ℃恒温水浴中溶胀 0. 5 h,用玻璃棒搅拌均匀后立即用旋转黏度计 ,在 20. 4 s-1剪切速率下测定胶液 25 ℃条件下的黏度 。

　　A.3.3 计算

　　样品黏度按式(A. 2)计算 :

　　η1 = X × K …………………………( A. 2 )

　　式中 :

　　η1— 样品黏度 ,单位为毫帕秒(mPa · s) ;

　　X— 黏度计读数 ;

　　K— 转子常数 。

　　计算结果保留整数 。

　　A.3.4 允许误差

　　连续测定 2 次 ,其结果相对误差不得超过平均值 2. 0% ,取 2 次测定的算术平均值为结果 。

　　A.4 水不溶物的测定

　　A.4. 1 仪器与设备

　　A.4. 1. 1 离心机 。

　　A.4. 1.2 混调器 。

　　A.4. 1.3 电热恒温水浴 。

　　A.4. 1.4 分析天平 ,感量 0. 1 mg。

　　A.4. 1.5 500 mL烧杯 。

　　A.4. 1.6 500 mL量筒 。

　　A.4. 1.7 5 mL移液管 。

　　A.4.2 测定

　　A.4.2. 1 配制浓度为 0. 5%皂荚多糖胶溶液 :量取 497. 5 mL蒸馏水于混调器中 。低速(300 r/min) 搅拌 ,缓缓加入 2. 5 g皂荚多糖胶 。高速(15000 r/min)搅拌 10min,再低速搅拌 5 min。将溶液倒入烧杯中 ,然后将烧杯放入 30 ℃的水浴中 ,盖上表面皿 ,恒温溶解 3 h。

　　A. 4.2.2 将溶好的溶液倒入混调器中 ,低速搅拌 5 min。准确称取溶液 50g(精确至 0. 000 1 g) ,放入恒量的离心管中 ,在 3 000 r/min的转速下离心 30 min。

　　A.4. 2. 3 用 移 液 管 小 心 吸 去 上 层 清 液(移 液 管 下 入 的 深 度 不 得 超 过 上 层 清 液 1/2处) 。 加 蒸 馏 水 至50 mL。洗涤 、搅匀 、离心 15 min。 吸去上层清液 。再重复洗涤 2 次 ,烘干恒重 。

　　A.4.3 计算

　　水不溶物含量按式(A. 3)计算 :

　　S …………………………( A. 3 )

　　式中 :

　　S — 水不溶物含量 ;

　　m1 — 水不溶物和离心管总质量 ,单位为克(g) ;

　　m2 — 离心管质量 ,单位为克(g) ;

　　0. 25— 50 g溶液中皂荚多糖胶的质量 ,单位为克(g) ;

　　w — 水分含量 ,测定方法见 5. 4。

　　在同一条件下 ,做平行试验 。测定结果之差不大于 0. 5%时 ,取算术平均值作为最终结果 。