GB/T 31734-2015 竹醋液

　　ICS 65. 050 B 67

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31734—2015

　　竹 醋 液

　　Bamboo pyroligneousliquid

　　2015-07-03发布 2015-11-02实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31734—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由国家林业局提出 。

　　本标准由全国竹藤标准化技术委员会(SAC/TC263)归 口 。

　　本标准负责起草单位 : 国际竹藤中心 。

　　本标准参加起草单位 :浙江省林科院 、浙江富来森中竹科技股份有限公司 、江阴中巨农林科技有限公司 。

　　本标准主要起草人 :余雁 、江 泽 慧 、胡 福 昌 、岳 永 德 、汪 奎 宏 、崔 宇 、王 正 郁 、陈 顺 伟 、王 志 勇 、王 戈 、覃道春 、刘杏娥 、田根林 。

　　竹 醋 液

　　1 范围

　　本标准规定了竹醋液的术语和定义 、技术要求 、试验方法 、检验规则 、标志 、包装 、运输和储存 。

　　本标准适用于天然竹材及无化学污染的竹材加工剩余物干馏 、炭化时所产生的酸性液体 , 以及对其精制而得到的产品 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　竹醋液 bamboo pyroligneousliquid;bamboo vinegar

　　竹材及竹材加工剩余物干馏 、炭化产生的烟气经冷凝 、冷却 ,并分离焦油后得到的具有烟熏(香)味 ,含有酸类 、酚类 、酮类 、醛类 、醇类及杂环类等多种有机成分的酸性液体及其精制产品,包括粗竹醋液 、精制竹醋液和蒸馏竹醋液 。

　　3.2

　　粗竹醋液 raw bamboo pyroligneousliquid

　　未经任何处理的竹醋液 ,呈深褐色或红棕色 ,含有少许悬浮物 ,存储时不断有沉淀 。粗竹醋液不允许直接使用 。

　　3.3

　　精制竹醋液 refined bamboo pyroligneousliquid

　　粗竹醋液经密闭静置陈化至少 6个月 ,待其自然分层后除去沉淀焦油 、轻油及可视悬浮物后得到的红棕色或橙黄色澄清液体 。

　　3.4

　　蒸馏竹醋液 distilled bamboo pyroligneousliquid

　　粗竹醋液或精制竹醋液经蒸馏或精馏 ,除去溶解焦油等高沸点物质后得到的浅黄色或无色透明液体 。

　　4 技术要求

　　4. 1 外观

　　4. 1. 1 精制竹醋液

　　红棕色 、棕黄色 、澄清 、无可见悬浮物 ,长期存储有少量沉淀 。

　　GB/T 31734—2015

　　4. 1.2 蒸馏竹醋液

　　淡黄色至无色 、透明 、无可见悬浮物 ,长期存储无沉淀 。

　　4.2 理化指标

　　理化指标应符合表 1 的规定 。

　　表 1 竹醋液的理化指标

　　5 试验方法

　　5. 1 外观检查

　　在清洁干燥的 250 mL烧杯中加入 100 mL待测竹醋液 ,杯底垫滤纸置于桌面以肉眼观察 。

　　5.2 密度测量

　　5.2. 1 器皿与设备

　　5.2. 1. 1 玻璃密度计 ,量程 1. 000 g/mL~ 1. 100 g/mL。

　　5.2. 1.2 250 mL量筒 。

　　5.2.2 操作步骤

　　将试样加入 250 mL量筒约 2/3的高度 ,然后轻轻地放入密度计 ,再继续添加试样至满 口 ,静置片刻 ,保持视线与液面持平 ,读数 。要求平行测定 3 次 ,取平均值 。

　　5.3 pH值

　　5.3. 1 仪器和器皿

　　5.3. 1. 1 酸度计 ,精度 0. 1。

　　5.3. 1.2 50 mL烧杯 。

　　5.3.2 操作步骤

　　在烧杯中加入约 40 mL竹醋液试样 , 用校准后的酸度 计 测 定 , 测 定 时 晃 动 烧 杯 , 在 显 示 稳 定 后 读数 。要求平行测定 3 次 ,相对标准偏差小于 2% 。

　　5.4 折光率

　　5.4. 1 方法概要

　　以纯水在 20 ℃时折光率 1. 33299作为 0 Brix,用折光式糖度计直接测定竹醋液的折光率 。 除特别需要外 ,均直接以糖度计的读数表示 。

　　5.4.2 仪器

　　折光式糖度计 ,精度 0. 1。

　　5.4.3 操作步骤

　　折光式糖度计先以纯水校正零点 ,然后用擦镜纸将折光棱镜镜面拭净 ,滴上试样数滴 ,合上盖板 ,使溶液均布于镜面 ,将仪器进光窗对准光源或明亮处 ,调节目镜的视度圈 ,使视场内明暗分界线清晰可见 ,读取分界线所对准的刻度值 。要求平行测定 3 次 ,相对标准偏差小于 3% 。

　　5.5 有机酸总含量测定

　　5.5. 1 方法概要

　　以酚酞为指示剂 ,用氢氧化钠标准溶液滴定 ,使用酸度计检查滴定终点 。

　　5.5.2 试剂和设备

　　5.5.2. 1 本方法所用的水应符合 GB/T 6682—2008中三级水的规定 。

　　5.5.2.2 氢氧化钠(分析纯) 。

　　5.5.2.3 酚酞指示剂 。

　　5.5.2.4 95%乙醇 。

　　5.5.2.5 10 mL碱式滴定管 。

　　5.5.2.6 酸度计 ,精度为 0. 1。

　　5.5.3 溶液配制

　　5.5.3. 1 酚酞指示液(10g/L) 。

　　称取 1. 0 g 酚酞(准确至 0. 001 g) ,溶于 100 mL 95%乙醇中 。

　　5.5.3.2 0. 1 mol/L氢氧化钠溶液 。

　　参照 GB/T 601—2002配制 0. 1 mol/L氢氧化钠溶液 。无二氧化碳的水的制备应符合 GB/T 603— 2002的规定 。

　　5.5.4 操作步骤

　　吸取竹醋液试样 25 mL,加入 250 mL 的容量瓶中 ,用无二氧化碳水稀释至标线 ,充分混匀后准确吸取 20 mL稀释液移入 100 mL锥形瓶中 ,加入 2~ 3 滴酚酞指示液 , 以氢氧化钠标准溶液滴定至淡桔红色至金红色 ,并保持 30 s。滴定后试样的 pH值应在 8~ 9 的范围内 ,否则应增加滴定量或重新试验 ,直到符合要求为止 。要求平行测定 3 次 ,相对标准偏差小于 3% 。

　　5.5.5 结果计算

　　以乙酸质量分数表示的有机酸总含量按式(1)计算 :

　　A

　　式中 :

　　A — 有机酸总含量 ;

　　V1 — 试样体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 氢氧化钠标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　D — 竹醋液的密度 ,单位为克每升(g/mL) ;

　　0. 06— 与 10. 00 mL氢氧化钠标准溶液(c=0. 100 0 mol/L)相当的 、以克表示的乙酸质量 。

　　5.6 溶解焦油含量的测定

　　5.6. 1 方法概要

　　在不使焦油挥发的 温 度 下 使 酸 、水 和 其 他 低 沸 点 成 分 挥 发 , 残 留 物 的 质 量 分 数 即 视 为 溶 解 焦 油含量 。

　　5.6.2 器具和设备

　　5.6.2. 1 烘箱 。

　　5.6.2.2 玻璃培养皿 ,直径 8 cm。

　　5.6.3 操作步骤

　　吸取 20 mL竹醋液移入已恒重的干净培养皿中 ,称量后置于(125±5) ℃的烘箱中烘 8 h,取出冷却 ,称量(准确至 0. 001 g) ,平行测定 5 次 ,取平均值 。精制竹醋液要求相对标准偏差小于 15% ,蒸馏竹醋液小于 25% 。

　　5.6.4 结果计算

　　以质量分数表示的溶解焦油含量按式(2)计算 :

　　T …………………………( 2 )

　　式中 :

　　T — 溶解焦油含量 ;

　　m1 — 烘干后残留物及培养皿总质量 ,单位为克(g) ;

　　m0 — 烘干恒重后的培养皿质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 竹醋液及培养皿总质量 ,单位为克(g) 。

　　6 检验规则

　　6. 1 检验依据

　　生产企业和使用单位可按照第 4章和第 5 章的规定对产品进行质量检验 。

　　6.2 抽样规范

　　产品的抽样按 GB/T 6678—2003有关规定进行 。将所采取的样品混匀后 ,等分为二 ,分别装入两个干燥洁净的磨口瓶中 ,贴上标签 ,标明 :生产厂名 、产品名称 、批号 、取样 日期和取样者 。一份供检验 ,一份保存以备校验 。

　　6.3 取样方法

　　6.3. 1 200L 以下的包装

　　用皮管吸取至取样容器中 。初始 2 L不用 ,取后续不少于 2 L搅匀后分出 1 L作试样 。

　　6.3.2 1 000L 以上有阀门的储罐

　　将液体从阀门放至取样容器中 ,初始 2 L不用 ,取后续 2 L搅匀后分出 1 L作为试样 。

　　6.3.3 1 000L 以上无阀门的储罐

　　用皮管吸至取样容器中 ,初始 2 L不用 ,取后续不少于 2 L搅匀后分出 1 L作试样 。

　　6.4 合格判定

　　检验结果中如果 90%以上的样品合格 ,则判定该批产品合格 。如不合格 ,应重新自二倍量的包装中采样复验 ,复验后如仍不符合 4. 2 的要求 ,则判定该批产品不合格 。

　　7 标志、包装、运输和储存

　　7. 1 标志

　　产品应附有一定格式的质量证明书 ,其内容应包括 :生产厂名 、厂址 、联系方式 、产品名称 、标准号 、产品批号 、生产日期 、保质期等 。包装上应标明产品名称 、规格 、净含量 、批号 、生产 日期 、保质期以及产品标准号 、生产厂名 、厂址等 。

　　7.2 包装

　　竹醋液应用聚乙烯或其他 耐 酸 材 料 容 器 密 封 灌 装 , 单 位 净 质 量 不 应 大 于 25 kg,也 可 由 供 需 双 方商定 。

　　7.3 运输

　　运输时勿倒置 , 防止日晒 、雨淋 、冰冻 ,应轻放轻卸 。

　　7.4 储存

　　应储存在洁净 、阴凉 、干燥 、通风处 ,不宜露天堆放 。精制竹醋液保质期自生产日期起 24个月 ,蒸馏竹醋液为 9个月 。