GB/T 31057.3-2018 颗粒材料 物理性能测试 第3部分：流动性指数的测量

　　ICS 19 . 120 A 28

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31057 . 3—2018

　　颗粒材料 物理性能测试

　　第 3 部分：流动性指数的测量

　　Granularmaterials—physicalproperties—part3：Fluidityindex

　　2018-12-28 发布 2019-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 31057 . 3—2018

　　GB/T 31057 . 3—2018

　　前 言

　　GB/T 31057《颗粒材料 物理性能测试》分为 3 个部分：

　　— 第 1 部分：松装密度的测量;

　　— 第 2 部分：振实密度的测量;

　　— 第 3 部分：流动性指数的测量。

　　本部分为 GB/T 31057 的第 3 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC 168)提出并归口 。

　　本部分起草单位：北京粉体技术协会、安徽国泰众信检测技术有限公司、机械科学研究总院青岛分院有限公司、池州市大恒生化有限公司、北京市理化分析测试中心、国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心、丹东市百特仪器有限公司、广州市博勒飞粘度计质构仪技术服务有限公司、中国科学院过程工程研究所、中国计量科学研究院、浙江瑞堂塑料科技有限公司、中机生产力促进中心。

　　本部分主要起草人：周素红、高原、张立新、陈洪周、孙振田、马飞、宋正启、董青云、丁晓炯、蒋楠、潘俊杰、张文阁、刘俊杰、李兆军、方荣、王啟锋、温原、余方、徐崧民、侯长革。

　　GB/T 31057 . 3—2018

　　颗粒材料 物理性能测试

　　第 3 部分：流动性指数的测量

　　1 范围

　　GB/T 31057 的本部分规定了颗粒材料流动性指数术语、定义、测量仪器、测试方法。

　　本部分适用于平均粒径为 5 μm~5 mm 的粉体材料的流动性指数测量。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6003 . 1 试验筛 技术要求和检验 第 1 部分：金属丝编织网试验筛

　　GB/T 16418 颗粒系统术语

　　GB/T 19627 粒度分析 光子相关光谱法

　　GB/T 31057 . 1 颗粒材料 物理性能测试 第 1 部分：松装密度的测量

　　GB/T 31057 . 2 颗粒材料 物理性能测试 第 2 部分：振实密度的测量

　　3 术语和定义

　　GB/T 16418 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　流动性指数 flow index

　　综合考虑影响粉体流动性的诸因素，用以判断粉体流动性的参数。

　　[GB/T 16418—2008,定义 2 . 2 . 5 . 3]

　　3.2

　　抹刀角 angleofspatula

　　将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体附在垂直平板上的 自 由表面(斜面)和平板之间的夹角与其受到震动后的夹角的平均值，也称平板角。

　　3.3

　　休止角 angleofrepose

　　粉体堆积层的自由表面在静止平衡状态下与水平面形成的最大角度，也称静止角。

　　[GB/T 16418—2008,定义 2 . 2 . 5 . 4]

　　3.4

　　压缩度 compressibility

　　粉体被压缩的能力，采用在一定测试条件下所得的压缩比表示。

　　[GB/T 16418—2008,定义 2 . 2 . 5 . 12]

　　3.5

　　均齐度 uniformity

　　颗粒材料粒度分布的宽度。

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　　3.6

　　凝集度 cohesiveness

　　颗粒材料通过不同孔径的筛网的质量分布参数，用以判断颗粒材料团聚的程度。

　　4 测试方法

　　4 . 1 休止角的测量

　　4 . 1 . 1 原理

　　将颗粒材料从一定高度通过漏斗落在水平的金属板上，形成一个圆锥体，测量圆锥体的锥面和底面的夹角，可得出休止角。 也可由所得到的圆锥体的直径和高度计算出休止角。

　　4 . 1 . 2 装置

　　颗粒物理性能的测量装置如图 1 所示。

　　颗粒物理性能测量装置漏斗锥度 60°±0 . 5°,流出口直径 10 mm。 漏斗中心与下部料盘中心应在 一条垂线上，流出口底沿与盘面距离 80 mm±2 mm,料盘直径 80 mm。

　　说明：

　　1 — 托架;

　　2 — 漏斗;

　　3 — 量角器;

　　4 — 平板;

　　5 — 量角器调节装置;

　　6 — 水平料盘;

　　7 — 支架;

　　8 — 振子;

　　9 — 底座。

　　图 1 颗粒物理性能测量装置示意图

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　　4 . 1 . 3 程序

　　休止角的测量应按以下步骤进行。

　　a) 使用水平仪，调节底座支脚，使装置呈水平状态。

　　b ) 把粉体加入到漏斗中，保持粉体均匀连续流动至水平料盘。 当颗粒材料堆积锥体超出水平料盘时停止加入颗粒材料。

　　c) 待锥体坡面稳定后，用量角器读取所测角度值，即为休止角。

　　d) 应连续测量 3 次 ~5 次 。

　　4 . 1 . 4 计算

　　按式(1)和式(2)计算休止角的算术平均值和标准差。 舍弃偏离算术平均值 3σ 的测量值，取所余测量值的算术平均值作为测试结果。

　　犻 …………………………( 1 )

　　…………………………( 2 )

　　式中：

　　θrp —休止角算术平均值，单位为度(°) ;

　　θ犻 —休止角测量值，单位为度(°) ;

　　狀 —测量次数;

　　σ —标准差。

　　4 . 2 压缩度测量

　　4 . 2 . 1 原理

　　测量颗粒材料的松装密度和振实密度，计算同一个试样的振实密度与松装密度之差与振实密度之比即为该颗粒材料的压缩度。

　　4 . 2 . 2 装置

　　测量松装密度的装置应按 GB/T 31057 . 1 的规定，测量振实密度的装置应按 GB/T 31057 . 2 的规定。

　　4 . 2 . 3 程序

　　压缩度测试应按以下步骤进行：

　　a) 将同一试样均分为 2 份，分别进行松装密度和振实密度的测定;

　　b ) 按照 GB/T 31057 . 1 的规定测量试样的松装密度;

　　a) 按照 GB/T 31057 . 2 的规定测量试样的振实密度。

　　4 . 2 . 4 计算

　　按照式(3)计算压缩度。

　　犆 …………………………( 3 )

　　式中：

　　犆P —压缩度，% ;

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　　ρa —松装密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　ρt —振实密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) 。

　　4 . 3 抹刀角的测量

　　4 . 3 . 1 原理

　　颗粒材料附着在垂直平板上的自由表面(斜面)和平板之间的夹角与受到震动后的相应夹角的平均值 。抹刀角反映颗粒之间的相对摩擦，其值受颗粒大小和形状、颗粒之间的附着及空隙率的影响。 抹刀角愈小，则其流动性愈强。

　　4 . 3 . 2 装置

　　抹刀角的试验装置应符合 4 . 1 . 2 的规定。

　　4 . 3 . 3 程序

　　抹刀角的测量应按以下步骤进行：

　　a) 使用水平仪，调节底座支脚，使装置呈水平状态;

　　b ) 把颗粒材料加入到漏斗中，不得振动实验装置。 当颗粒材料堆积锥体超出平板时停止加入颗粒材料。 将平板提高到距水平面 5 cm 的高度，用量角器读取所测角度值(θs1) ;

　　c) 松开振子，使振子自由下落到水平面，重复三次;

　　d) 待坡面稳定后，用量角器读取所测角度值(θs2) ;

　　e) 重复测量 3 次 ~5 次 。

　　4 . 3 . 4 计算

　　抹刀角及其算术平均值和标准差按式(4)、式(5)和式(6)计算。 舍弃偏离算术平均值 3σ 的测量值，取所余测量值的算术平均值作为测试结果。

　　θi = (θs1 +θs2) /2 …………………………( 4 )

　　i …………………………( 5 )

　　…………………………( 6 )

　　式中：

　　θs1 —振动前的角度，单位为度(°) ;

　　θs2 —振动后的角度，单位为度(°) ;

　　θi —抹刀角的测量值，单位为度(°) ;

　　θsp —抹刀角的算术平均值，单位为度(°) ;

　　n —测量次数;

　　σ —标准差。

　　4 . 4 均齐度测量

　　4 . 4 . 1 原理

　　使用颗粒粒度测量仪器分别得到粒度分布在 10%及 60%以下的粒径，后者粒度与前者粒度之比即为均齐度。

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　　4 . 4 . 2 装置

　　均齐度测量仪器应符合 GB/T 19627 的规定。

　　4 . 4 . 3 程序

　　按 GB/T 19627 的规定进行。 计算 D10 和 D60 的测试值。

　　4 . 4 . 4 计算

　　按照式(7)计算均齐度，测试结果使用四舍五入法取整数。

　　u …………………………( 7 )

　　式中：

　　uf — 均齐度;

　　D10 —体积累计粒度分布在 10%以下的粒径值，单位为微米(μm) ;

　　D60 —体积累计粒度分布在 60%以下的粒径值，单位为微米(μm) 。

　　4 . 5 凝集度

　　4 . 5 . 1 原理

　　颗粒在振动筛上受到震动后被分散的程度。 凝集度反映了颗粒之间的团聚程度。

　　4 . 5 . 2 装置

　　4 . 5 . 2 . 1 试验筛

　　试验筛应符合 GB/T 6003 . 1 的规定，网孔尺寸的选取见表 1 。

　　表 1 试验筛的选取

　　4 . 5 . 2 . 2 天平

　　精度优于 0 . 01 g。

　　4 . 5 . 2 . 3 振动装置

　　振动频率为 100 Hz±5 Hz。

　　4 . 5 . 3 程序

　　凝集度的测量应按以下步骤进行。

　　a) 按照式(8)计算待测颗粒材料的动态堆积密度 ρw ;

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　　…………………………( 8 )

　　式中：

　　ρw —动态堆积密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　ρa —松装密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　ρt —振实密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) 。

　　b ) 当动态堆积密度 ρw≥1 . 6 时，振动时间 T= 20 s;当 ρw<1 . 6 时，按照式(9)确定振动时间 T ;

　　T= 120 - 62.5 × ρw …………………………( 9 )

　　式中：

　　T —振动时间，单位为秒(s) ;

　　ρw —动态堆积密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) 。

　　c) 按照待测颗粒材料的松装密度和振实密度的平均值选择试验筛;

　　d) 分别称量试验筛的质量 mS0 , mZ0 , mX0 ;

　　e) 称量待测颗粒材料总质量m，m 应在 2 g±0 . 1 g 范围内;

　　f) 向上层试验筛加入待测颗粒材料，开启振动，直至振动时间结束;

　　g) 分别称量各层含有残留试样的试验筛质量mS1 , mZ1 , mX1 。

　　4 . 5 . 4 计算

　　4 . 5 . 4 . 1 按照式(10)计算各层试验筛残留试样质量。

　　mi=mi1 -mi0 …………………………( 10 )

　　式中：

　　mi —残留试样质量，单位为克(g) ;

　　mi1 —含残留试样的试验筛质量，单位为克(g) ;

　　mi0 —试验筛质量，单位为克(g) 。

　　注：i取值为“S”“Z”和“X”,分别代表上部、中部和下部试验筛。

　　4 . 5 . 4 . 2 按照式(11)计算凝集度 ch 。

　　c

　　式中：

　　ch —凝集度，% ;

　　m —试样的总质量，单位为克(g) ;

　　ms —上部试验筛残留试样的质量，单位为克(g) ;

　　mz — 中部试验筛残留试样的质量，单位为克(g) ;

　　mx—下部试验筛残留试样的质量，单位为克(g) 。

　　5 结果表述

　　本部分使用 Carr指数法(参见附录 A)计算粉体的流动性指数。 需要时可选用Jenike剪切法(参见附录 B) 。

　　注：Carr指数是经验性数值，适用于传统粉体流动性的测量，当不能满足要求时，推荐选用 Jenike 法进行测量。 同时 Jenike法也可得到壁摩擦应力与固结应力等数据，对粉体材料的存储、运输、设备的构造设计具有指导意义。

　　通过查询 Carr流动性指数表(参见附录 A 中表 A. 1),分别查得休止角θr、压缩度 cP、抹刀角θs 、均齐度 uf和凝集度 ch 测量值对应的 carr指数 F1、F2、F3、F4 和 F5 ,如测量的颗粒材料为易团聚的粉末，

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　　按照式(12)计算流动性指数，否则按照式(13)计算流动性指数 FW 。

　　式中：

　　FW — 流动性指数;

　　F1 — 休止角指数;

　　F2 — 压缩度指数;

　　F3 — 抹刀角指数;

　　F4 — 均齐度指数;

　　F5 — 凝集度指数。

　　6 测试报告

　　测试报告应包括且不仅限于以下内容：

　　— 标准编号;

　　— 测试信息，测量条件;

　　— 如果样品被烘干，应注明烘干工艺;

　　— 至少 3 次测量结果的算术平均值作为最终结果;

　　— 所有未在标准中说明的操作细节，或对结果可能有影响辅助操作细节。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)流动性指数表

　　流动性指数表见表 A. 1 。

　　表 A.1 流动性指数表

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　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　Jenike剪切法

　　B.1 原理

　　将一个具有代表性的散装颗粒样品放置于一个有特定尺寸的剪切单元中。 一个下压的负载施加在剪切单元的盖子上，通过扭转剪切单元的盖子使样品被压缩固结。 当进行瞬时的或者作用时间固定的剪切测试时，一个法向负载施加在盖子上，样品被预剪切直到达到一个稳态的剪切数值。 瞬时测试是在法向负载逐渐减少的情况下，剪切样品直到剪切应力达到最大值然后开始下降。 作用时间固定剪切测试与瞬时剪切测试相类似，只是在预剪切与剪切阶段样品被置于固结工作台中。 壁面摩擦测试使样品在一个壁面材料测试底板上产生滑动并测试摩擦阻力，作法向的法向压缩负荷的函数。 壁面摩擦时间测试包括样品在壁面材料测试底板上滑动，在一个事先确定好的时间内，将施加在样品上的负载撤去，然后再滑动看看剪切应力是否增加了。

　　B.2 计算和说明

　　B.2 . 1 瞬时剪切测试的数据处理

　　B.2 . 1 . 1 对于每一个挑选的预剪切法向应力，要分别进行评价，虽然所有的点都应该在一个剪切应力—法向应力的坐标图中。

　　B.2 . 1 . 2 在剪切应力—法向应力的坐标图中，绘制出预剪切点 P 和在某个给定的预剪切法向应力水平所有的有效数据点。 通过有效数据点，绘制一条平滑的曲线并将其外推至预剪切法向应力。 如果这条曲线穿过或者在 P点的上方，它将被用来做进一步的计算;如果这条曲线通过 P 点的下方，绘制一条新的曲线，使其通过 P点且适合所有的有效数据点。

　　B.2 . 1 . 3 作一个通过原点且与此平滑曲线相切的莫尔圆，这就是瞬时屈服轨迹(见图 B. 1 所示)。

　　注：此莫尔圆与 σ 轴的交点当中较大的点即是无限制破坏强度 fc 。

　　图 B.1 莫尔圆、摩擦角和屈服轨迹

　　B.2 . 1 . 4 通过 P点，绘制第二个莫尔圆，与平滑的曲线相切，切点在与剪切点 P 的左边。

　　注 1 ：此莫尔圆与法向应力轴的交点中较大的那个即是主固结应力 σ1 ,这样，与此特定的屈服轨迹相关的一对数据fc 和 σ1 就产生了。

　　注 2：屈服轨迹通常是弯曲的，中间向上凸起。 对于许多颗粒样品，直线是一个充分近似的结果。 如果所有固体颗

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　　粒的屈服轨迹都是用近似的直线来表示，那么接下来的计算就会非常简单了。 但是相对于用实际的曲线，在某些情况下，会得到保守的结果，得到的 fc 值会较高。

　　B.2 . 1 . 5 通过测量屈服轨迹和 σ 轴的夹角确定固体颗粒在主固结应力下的内部摩擦角。

　　B.2 . 1 . 6 通过原点绘制一条直线，与主固结应力莫尔圆相切。 这条直线，即有效屈服轨迹(EYL),与坐标轴形成了一个角度，叫做有效摩擦角。 对于一个给定的预剪切法向应力和主固结应力，可以确定平均

　　松装密度 ρb 。

　　注：根据一个给定主固结应力，前面计算出了无限制破坏强度，内部摩擦角、有效摩擦角和松装密度。 通过在一些预剪切法向应力的测试，在不同的主固结应力下的无限制破坏强度，内部摩擦角、有效摩擦角和松装密度就能够确定了，如图 B. 2 所示。

　　图 B.2 粉体性质与主固结应力的关系

　　B.2 . 1 . 7 绘制一条由多个数据点(主固结应力，无限制破坏强度)组成的平滑曲线，如图 B. 2 。 主固结应力和无限制破坏强度在坐标中使用同样的刻度。 无限制破坏强度与主固结应力的相关性被称作瞬时流动的流动函数。

　　注：对于粘结性的材料，有效摩擦角随着主固结应力的增加而减小。

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　　B.2 . 2 作用时间固定剪切测试数据的评价

　　B.2 . 2 . 1 对于每一个预剪切法向应力水平，要分别进行评价，虽然所有的点都应该在一个剪切应力 —法向应力的坐标图中。 在剪切应力—法向应力的坐标图中，绘制出预剪切点 P 和在某个给定的预剪切法向应力水平所有的有效数据点，如图 B. 3 所示。 通过这些点作一条平滑的曲线，这条曲线被称为作用时间固定屈服轨迹。

　　图 B.3 时间固结屈服轨迹

　　B.2 . 2 . 2 绘制一个过原点的莫尔圆，莫尔圆与作用时间固定屈服轨迹相切。

　　注 1：此莫尔圆与σ1 轴的交点中较大的点是作用时间固定无限制破坏强度 fct ,这个值与在选定的预剪切法向应力瞬时流动的主固结应力 σ1 一起被用来绘制作用时间固定流动函数，FFt。

　　注 2：作用时间固定屈服轨迹和σ轴之间的夹角是在此特定的主固结应力下的作用时间固定内部摩擦角 φt , 如图 B. 3所示。

　　B.2 . 2 . 3 将每个屈服轨迹会得到一个数据点(主固结应力，作用时间固定无限制破坏强度)，将这些数据点绘制成绘制作用时间固定流动函数 FFt。

　　B.2 . 3 壁面摩擦测试数据的评估

　　B.2 . 3 . 1 在 σ -τ 的坐标图中，连接组成壁面法向应力和壁面切应力的数据点，绘制出一条平滑的曲线。注：这就是固体颗粒在某种特定的壁面材料上的壁面摩擦屈服轨迹( WYL),壁面摩擦轨迹是一条直线或者是一条

　　向上凸起的曲线。

　　B.2.3.2 如果壁面摩擦屈服轨迹是一条穿过原点的直线，那么壁面摩擦角 φ 是一个常数。 否则，在壁面摩擦屈服轨迹上添加一个与屈服轨迹和主固结应力 σ1 稳态流动莫尔圆。 确定 WYL 与稳态流动莫尔圆的交点中较大的点，通过此点和原点画一条直线。 该直线与 σ 轴的夹角就是在某个特定的主固结应力下的壁面摩擦角φ 。

　　B.2 . 3 . 3 通过处理与更高的预剪切法向应力相关的固结莫尔圆，就得了在每个预剪切法向应力下相应的数据(σ1 ,φ)。

　　B.2.3.4 通过数据(σwi，φwi)数据的峰值获得静态壁面摩擦角 φs ,稳态时得到的值就是壁面摩擦角 φ 。

　　B.2.3.5 作静态壁面摩擦角 φs 和壁面摩擦角 φ 对主固结应力σ1 的函数图，如图 B. 4 。

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　　图 B.4 壁面屈服函数

　　B.2 . 4 作用时间固定壁面摩擦测试数据评价

　　B.2 . 4 . 1 按照与运动壁面摩擦测试相同的方法来评价作用时间固定壁面摩擦测试，在 σ -τ 的坐标图中，连接 Swt绘制出一条平滑的曲线，得到作用时间固定壁面摩擦屈服轨迹。 通过分析会给出在每 一个重叠的稳态莫尔圆的主固结应力 σ1 下的作用时间固定壁面摩擦角 φt 。

　　B.2.4.2 作用时间固定壁面摩擦角 φt 对主固结应力 σ1 的函数图，如图 B. 4 所示。

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　　参 考 文 献

　　[1] CARR L R.Evaluating flow properties of solids[J].ChemicalEngineering, 1965 , 18 : 163-168。