GB/T 30799-2014 食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定

　　ICS 71. 100.40 Y 40

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 30799—2014

　　食品用洗涤剂试验方法

　　重金属的测定

　　Thetestmethod offooddetergents-Determination ofheavy metals

　　2014-07-08发布 2014-11-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 30799—2014

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国轻工业联合会提出 。

　　本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会(SAC/TC395)归 口 。

　　本标准起草单位 : 中国 日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)] 、西安开米股份有限公司 、石家庄威纳邦日化有限公司 、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心 。

　　本标准主要起草人 :姚晨之 、杨明明 、高欢泉 、梁红艳 、樊平 、贺春良 、温晓园 、宫志鹏 。

　　食品用洗涤剂试验方法

　　重金属的测定

　　1 范围

　　本标准规定了测定食品用洗涤剂中重金属的试验方法 。

　　本标准适用于食品用洗涤剂中以铅计的重金属的测定 ,也适用于非食品用洗涤剂中以铅计的重金属的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 原理

　　铅标较(pH,)件。下 ,试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黑色物质 , 与同法处理的

　　4 试剂

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682规定的三级水 。

　　4. 1 盐酸 。

　　4.2 盐酸 ,c(HCl)= 6 mol/L,量取 50 mL盐酸 ,用水稀释至 100 mL。

　　4.5 硝酸 ,1%溶液 ,取 1 mL硝酸加水稀释至 100 mL。

　　4.6 硫酸 。

　　4.7 过氧化氢 ,质量分数 w (H2 O2 ) = 30% 。

　　4.9 氨水 ,1+2(体积比)水溶液 。

　　4. 10 冰乙酸 ,6+100(体积比)水溶液 。

　　4. 11 甘油 。

　　4. 12 硫化钠溶液 ,将 5 g硫化钠溶于 10 mL水中 ,加入 30 mL甘油 ,摇匀 ,装入棕色瓶中密封 ,避光保存 ,有效期 1个月 。

　　4. 13 硝酸铅 ,基准试剂 。

　　4. 14 铅标准溶液 ,准确称取在 105℃干燥 2 h 以上的硝酸铅(4. 13)0. 1598 g,溶于 10mL1%硝酸溶液中 ,定量移入 100 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。此溶液 1 mL 中铅的含量为 1. 0 mg。

　　注 : 亦可使用已知浓度的铅单元素标准溶液直接稀释配制 。

　　GB/T 30799—2014

　　4. 15 铅标准使用液 ,准确移取 1. 0 mL铅标准溶液(4. 14)于 100 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。此溶液 1 mL 中铅的量为 10 μg,该溶液临用前配制 。

　　5 仪器

　　5. 1 电热板 。

　　5.2 锥形瓶 ,100 mL。

　　5.3 纳氏比色管 ,50 mL。

　　5.4 压力 自控微波消解系统 ,带有高压密闭消解罐 、聚四氟乙烯溶样杯等配套设备 。

　　5.5 坩埚 ,50 mL。

　　5.6 水浴锅 。

　　5.7 容量瓶 ,50 mL、100 mL。

　　5. 8 箱式电阻炉 。

　　注 : 试验中所用玻璃仪器需用 10% ~ 20%硝酸浸泡 24h 以上 ,用 自来水反复冲洗后 ,用符合 GB/T 6682 的三级水冲洗干净 。

　　6 试样预处理

　　6. 1 HNO3-H2SO4 湿式消解法

　　称取 1. 0 g试样(称准至 0. 001 g) ,置于 100 mL锥形瓶中 。加数粒玻璃珠 ,加入硝酸(4. 4)8 mL~ 12 mL,放置片刻后 ,置于电热板上缓缓加热,反应开始后移去热源 ,稍冷后沿瓶壁加入硫酸(4. 6)2 mL。继续加热至消解液 5 mL左右时 ,若消解 液 中 仍 有 未 分 解 物 质 或 色 泽 变 深 , 取 下 放 冷 , 补 加 硝 酸(4. 4) 2 mL~4 mL,如此反复 ,直至溶液澄清或微黄 ,并且硫酸的白色烟雾开始冒出 。 消解过程中注意避免炭化 。放置冷却后加 20 mL水继续加热至产生白烟 。至少重复加水加热至产生白烟两次 。冷却后 ,将消解液转移到 50 mL容量瓶中 ,用水洗涤锥形瓶数次 ,合并洗涤液于容量瓶中 ,加水定容 ,摇匀 。

　　取同样量的硝酸 、硫酸 ,按上述方法同时做试剂空白试验 。

　　6.2 干灰化法

　　称取 1. 0 g试样(称准至 0. 001 g) ,置于 50 mL坩埚中 。在电热板上小火炭化 ,取下冷却后加盐酸(4. 1)和硝酸(4. 4)各 2 mL,小心加热,直至白色烟雾挥尽蒸发至干 ,移入 550 ℃箱式电阻炉中灼烧灰化4 h。取出 ,如灰化不完全 ,在电热板上用硝酸(4. 4)继续灰化至完全 。 向灰分中加入 2 mL盐酸(4. 2)润湿残渣 ,在水浴上慢慢蒸发至干 。用 1滴盐酸(4. 1)润湿残渣 ,加水 10mL,于水浴上再次加热 2 min,将溶液转至 50 mL容量瓶中 ,如有必要须过滤 ,用少量水洗涤坩埚和滤器 ,合并洗涤液于容量瓶中 ,加水定容 ,摇匀 。

　　在试样灰化的同时 ,另取一只坩埚 ,按上述方法同时做试剂空白试验 。

　　6.3 微波消解法

　　称取 1. 0 g试样(称准至 0. 001 g) ,置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内 。加入硝酸(4. 4)2. 5 mL,过氧化氢(4. 7)1. 0 mL,轻轻晃动 ,充分摇匀 。放置至少 30 min进行预处理 ,把聚四氟乙烯溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中 ,拧上罐盖(不要拧的过紧) 。微波消解采用梯度升温升压的方式 ,具体控制步骤见表 1(可以根据仪器和样品情况适当变动 ,保证消解完全) 。

　　表 1 微波消解程序数据

　　消解完成后 ,冷却至室温 ,取出消解罐 ,于沸水浴中加热 10 min,再将消解液转移至 50 mL容量瓶中 ,用水洗涤消解罐 ,合并洗涤液于容量瓶中 ,加水定容 ,摇匀 。

　　取同样量的硝酸 、过氧化氢 ,按上述方法同时做试剂空白试验 。

　　7 测定

　　7. 1 A 管溶液

　　准确移取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用溶液(不低于 10 μg)于 50 mL纳氏比色管中(如试样经处理 ,须同时吸取与试样溶液等量的试剂空白) , 加水至 25 mL,摇匀 ,滴加几滴酚酞指示剂 ,用氨水(4. 9)或盐酸(4. 3)调节 pH 至中性(酚酞红色刚褪去) ,加入 2 mL冰乙酸(4. 10) ,用水稀释至50 mL,摇匀 。此时溶液的 pH值为 3. 5~4. 0。

　　7.2 B 管溶液

　　取一支与 A管配套的纳氏比色管 ,加入适量(10 mL~ 20 mL) 试样溶液 ,加水至 25 mL,滴加几滴酚酞指示剂 ,用氨水(4. 9)或盐酸(4. 3)调节 pH 至中性(酚酞红色刚褪去) ,加入 2 mL冰乙酸(4. 10) ,用水稀释至 50 mL,摇匀 。

　　7.3 C 管溶液

　　取一支与 A管 、B管所配套的纳氏比色管 ,加入与 B管等量的相同的试样溶液 ,再加入与 A管等量的铅标准使用溶液 ,加水至 25 mL,滴加几滴酚酞指示剂 ,用氨水(4. 9)或盐酸(4. 3)调节 pH 至中性(酚酞红色刚褪去) ,加入 2 mL冰乙酸(4. 10) ,用水稀释至 50 mL,摇匀 。

　　7.4 比色

　　向各比色管中加 2滴硫化钠溶液(4. 12) ,充分混合 ,放置 5 min, 以白色为背景 ,从上方和侧面观察目测 。B管的色度不得深于 A管的色度 ,C管的色度应与 A管的色度相当或深于 A管的色度 。