GB/T 30430-2019 气相色谱仪测试用标准色谱柱

　　ICS 17 . 180 . 99 N 52

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 30430—2019

　　代替 GB/T 30430—2013

　　气相色谱仪测试用标准色谱柱

　　Standardcolumnusedforevaluatinggaschromatographs

　　2019-10-18 发布 2020-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 30430—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 30430—2013《气相色谱仪测试用标准色谱柱》，与 GB/T 30430—2013 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 删除了“大口径毛细管柱”的相关内容(见 2013 年版的 3 . 1、4 . 1、4 . 2、5 . 2 . 2、8 . 1 . 3) ;

　　— 删除了 FPD 及 FPD(P)、FPD(S) 的相关内容(见 2013 年版的 3 . 3 、5 . 1 . 2 、6 . 1 . 1 . 2 、6 . 1 . 1 . 3 、 6 . 1 . 2 . 4、附录 A 中 A. 1 . 2、附录 A 中 A. 1 . 3) ;

　　— 增加了分离度的术语及公式、指标及试验方法(见 3 . 1 . 2、5 . 1 . 2、5 . 2 . 2、5 . 3、6 . 1 . 2 . 2、附录 A 中A. 1、附录 A 中 A. 2) ;

　　— 增加了标准柱固定液液膜厚度参数，修改柱长度及其误差参数(见 4 . 2、2013 年版的 4 . 2) ;

　　— 删除了“每米有效板数”的相关内容(见 2013 年版的 5 . 1 . 2、5 . 2 . 2、6 . 1 . 2 . 2 . 3) ;

　　— 增加了试验设备压力表(见 6 . 1 . 1 . 1) ;

　　— 修改了“载气流速”为“载气流量”(见 6 . 1 . 1 . 3、附录 A 中 A. 1 , 2013 年版的 6 . 1 . 1 . 3、附录 A 中A. 1 . 1) ;

　　— 修改了试验程序(见 6 . 1 . 2 . 3、6 . 1 . 2 . 4 , 2013 年版的 6 . 1 . 2 . 3、6 . 1 . 2 . 4) ;

　　— 修改了柱气阻测量示意图，增加试验方法的陈述(见 6 . 1 . 2 . 4 , 2013 年版的 6 . 1 . 2 . 3) ;

　　— 修改了萘的质量浓度(见 6 . 2 . 1 . 2 , 2013 年版的 6 . 2 . 1 . 2) ;

　　— 修改了“标准柱能承受 400 ℃高温”的规定(见 8.1.1 , 2013 年版的 8.1.1) ;

　　— 修改了填充柱柱性能测试色谱图和毛细管柱柱性能测试色谱图，删除了溶剂峰标记(见附录 A中 A. 1、附录 A 中 A. 2 , 2013 年版的附录 A 中 A. 1 . 1、附录 A 中 A. 2) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

　　本标准由中国机械工业联合会提出。

　　本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC 124 )归口 。

　　本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、上海星铱色谱仪器科技有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、天津博纳艾杰尔科技有限公司、大连依利特分析仪器有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、大连计量检测研究院有限公司。

　　本标准主要起草人：陶红、赵国宏、苏福海、周加才、林雪志、张敏、王宛、张学云、程晋祥、栗冠媛、林文杰。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 30430—2013 。

　　GB/T 30430—2019

　　气相色谱仪测试用标准色谱柱

　　1 范围

　　本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的术语、缩略语、分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。

　　本标准适用于评价气相色谱仪产品质量性能的标准色谱柱(以下简称标准柱)。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 191—2008 包装储运图示标志

　　GB/T 4946—2008 气相色谱法术语

　　3 术语和定义、缩略语

　　3 . 1 术语和定义

　　GB/T 4946—2008 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3 . 1 . 1

　　拖尾因子 tailingfactor

　　T

　　评价峰形(见图 1)的参数，按式(1)计算：

　　T ……………………( 1 )

　　式中：

　　T — 拖尾因子;

　　W0.05h —0.05h峰高处的峰宽，单位为秒(s) ;

　　d1 — 从峰顶点作垂线，与 W0.05h峰宽线相交点至峰前伸沿的距离，单位为秒(s)。

　　图 1 拖尾因子计算所需色谱峰要素示意图

　　GB/T 30430—2019

　　3.1.2

　　分离度 resolution

　　R

　　两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留时间之差与其平均峰宽值之比表示。注：改写 GB/T 4946—2008,术语 5 . 12 。

　　3 . 2 缩略语

　　下列缩略语适用于本文件。

　　FID：氢火焰离子化检测器(Flame ionization Detector)

　　4 分类

　　4 . 1 标准柱分类

　　标准柱可分为填充柱和毛细管柱。

　　4 . 2 标准柱参数

　　标准柱参数见表 1 。

　　表 1 标准柱参数

　　5 技术要求

　　5 . 1 填充柱

　　5 . 1 . 1 外观

　　填充柱表面及两端应光滑，无划痕、毛刺、裂缝等缺陷。

　　5 . 1 . 2 技术指标

　　填充柱技术指标见表 2 。

　　表 2 填充柱技术指标

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　　5 . 2 毛细管柱

　　5 . 2 . 1 外观

　　毛细管柱外涂层光滑、无气泡、颜色均匀。

　　5 . 2 . 2 技术指标

　　毛细管柱技术参数见表 3 。

　　表 3 毛细管柱技术指标

　　5 . 3 标准柱评价报告

　　根据测试结果，完成标准柱评价报告。 评价报告应包括柱号、柱长、柱温、柱压、检测器、载气流量、进样量、谱图、保留时间、分离度、柱效能、拖尾因子(参见附录 A) 。

　　6 试验方法

　　6 . 1 填充柱

　　6 . 1 . 1 试验条件

　　6 . 1 . 1 . 1 试验仪器及工具

　　填充柱试验用仪器和工具如下：

　　a) 经检定合格的气相色谱仪，配有填充柱进样器;

　　b) 微量注射器，1 μL或 10 μL;或者自动进样器;

　　c) 色谱数据工作站;

　　d) 0.5 级压力表，压力范围为 0 MPa~0.4 MPa。

　　6 . 1 . 1 . 2 标准试样

　　标准试样所用溶剂为色谱纯级的异辛烷，标准试样质量浓度见表 4 。

　　表 4 填充柱标准试样

　　6 . 1 . 1 . 3 仪器试验条件

　　仪器试验条件见表 5 。

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　　表 5 仪器试验条件

　　6 . 1 . 2 试验程序

　　6 . 1 . 2 . 1 外观

　　目测。

　　6 . 1 . 2 . 2 分离度和柱效能

　　用 6.1.1.2 标准试样，按表 5 试验条件进样 1 μL,得到填充柱柱性能测试色谱图(参见附录 A 中

　　图 A. 1) ,按式(2)计算各相邻标准试样的分离度。

　　R ……………………( 2 )

　　式中：

　　R — 分离度;

　　t1 — 组分 1 的保留时间，单位为秒(s ) ;

　　t2 — 组分 2 的保留时间，单位为秒(s ) ;

　　W 1 — 组分 1 的峰宽，单位为秒(s ) ;

　　W 2 — 组分 2 的峰宽，单位为秒(s )。

　　按式(3)计算正十六烷的每米理论板数。

　　N ……………………( 3 )

　　式中：

　　N — 每米理论板数;

　　n — 理论板数;

　　L — 柱长，单位为米(m ) ;

　　tR — 保留时间，单位为秒(s ) ;

　　W — 峰宽，单位为秒(s ) ;

　　W1/2 — 半高峰宽，单位为秒(s)。

　　6 . 1 . 2 . 3 保留时间

　　根据 6 . 1 . 2 . 2 的测试中得到的色谱图，记录正十六烷保留时间。

　　6 . 1 . 2 . 4 柱气阻

　　按图 2 的系统连接。 调节图 2 中序号 4 所示稳压阀，使图 2 中序号 5 所示压力表输出压力为

　　0.2 MPa~0.4 MPa,此时，调节图 2 中序号 7 所示稳流阀，使标准柱后流量 30 mL/min,读取图 2 中序

　　号 8 的压力。

　　注：柱后流量可以从仪器上读出，也可以采用气体流量计测量。

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　　说明：

　　1 — 氮气瓶;

　　2 — 减压阀;

　　3 — 净化管;

　　4 — 稳压阀;

　　5 — 压力表;

　　6 — 三通;

　　7 — 稳流阀;

　　8 — 输出压力表;

　　9 — 三通;

　　10 — 标准柱。

　　图 2 柱气阻测量示意图

　　6 . 2 毛细管柱

　　6 . 2 . 1 试验条件

　　6 . 2 . 1 . 1 试验仪器及工具

　　毛细管柱试验用仪器和工具如下：

　　a) 经检定合格的气相色谱仪，配有分流/不分流进样器;

　　b) 微量注射器：1 μL或 10 μL;或者自动进样器;

　　c) 色谱数据工作站。

　　6 . 2 . 1 . 2 标准试样

　　标准试样所用溶剂为色谱纯异辛烷，标准试样质量浓度组分见表 6 。

　　表 6 毛细管柱标准试样

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　　6 . 2 . 1 . 3 仪器试验条件

　　仪器试验条件见表 7 。

　　表 7 仪器试验条件

　　6 . 2 . 2 试验程序

　　6 . 2 . 2 . 1 外观

　　目测。

　　6 . 2 . 2 . 2 分离度和柱效能

　　用 6.2.1.2 标准试样，按表 7 试验条件进样 1 μL,得到毛细管柱柱性能测试色谱图(参照附录 A 中

　　图 A. 2) ,按式(2)计算除正辛醇与 5-壬酮之外每相邻标准试样的分离度，按式(3)计算正十二烷的每米理论板数。

　　6 . 2 . 2 . 3 酸碱比

　　试验程序同 6 . 2 . 2 . 2 。2,6-二甲基苯酚(P)与 2,6-二甲基苯胺(A)的峰面积比即为酸碱比。

　　6 . 2 . 2 . 4 拖尾因子

　　试验程序同 6 . 2 . 2 . 2 。取正辛醇色谱峰，按式(1)计算拖尾因子(T)。

　　6 . 3 评价报告

　　试验后，参考附录 A 中表 A. 1、表 A. 2 检查报告的内容完整性。

　　7 检验规则

　　7 . 1 标准柱应经检验合格后方能出厂，并附有评价报告和使用说明书。

　　7 . 2 出厂检验为全数检验。

　　7 . 3 判定规则：凡有一项不合格，则判为不合格。

　　8 标志、包装、运输、贮存

　　8 . 1 标志

　　8 . 1 . 1 标准柱上应有明显的标识，标识所能承受的最高温度。

　　8 . 1 . 2 填充柱标志应包括：

　　a) 编号 ;

　　b) 固定相名称及与载体的配比;

　　c) 载体名称及目数;

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　　d) 柱长 ;

　　e) 柱内径。

　　8 . 1 . 3 毛细管柱标志应包括：

　　a) 编号 ;

　　b ) 固定液名称;

　　c) 柱长 ;

　　d) 柱内径;

　　e) 固定液液膜厚度。

　　8 . 2 包装

　　8 . 2 . 1 包装应防震、防挤压。

　　8 . 2 . 2 包装箱(盒)应采用不易褪色的颜料或墨汁标注。 内容包括：

　　a) 标准柱名称和规格;

　　b) 包装储运图示标志：“易碎物品”“怕雨”等应符合 GB/T 191—2008 规定;

　　c) 制造厂名称和地址。

　　8 . 2 . 3 随柱文件应包括：

　　a) 使用说明书;

　　b ) 标准柱评价报告;

　　c) 产品合格证等。

　　8 . 3 运输

　　标准柱在运输过程中，应防止剧烈振动和碰撞。

　　8 . 4 贮存

　　贮存时，环境温度在 0 ℃ ~ 50 ℃ ,相对湿度不大于 85%。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)标准柱评价报告

　　A.1 填充柱评价报告

　　填充柱参数

　　柱号： 柱长(m ) :

　　柱温(℃ ) ： 柱压(MPa) :

　　检测器：FID 进样量 (μL) :

　　载气流量(mL/min) :

　　说明：

　　1 — 正十四烷;

　　2 — 正十五烷;

　　3 — 正十六烷。

　　图 A.1 填充柱柱性能测试色谱图

　　按图 A. 1 填写表 A. 1 。

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　　表 A.1 测试结果

　　A.2 毛细管柱柱评价报告

　　毛细管柱参数

　　柱号： 柱长(m ) :

　　柱温(℃ ) ： 检测器：FID

　　进样量(μL)： 柱载气流速(cm/s) :

　　说明：

　　1 — 正辛醇;

　　2 — 5-壬酮;

　　3 — 2,6-二甲基苯酚;

　　4 — 2,6-二甲基苯胺;

　　5 — 萘;

　　6 — 正十二烷。

　　图 A.2 毛细管柱柱性能测试色谱图

　　按图 A. 2 填写表 A. 2 。

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　　表 A.2 测试结果