GB/T 23847-2017 电镀用氨基磺酸镍

　　ICS 7 1 . 060 . 50 G 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23847—2017

　　代替 GB/T 23847—2009

　　电镀用氨基磺酸镍

　　Nickelsulfamateforelectroplating

　　2017-12-29 发布 2018-07-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 23847—20 17

　　GB/T 23847—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 23847—2009《电镀用氨基磺酸镍》，与 GB/T 23847—2009 相比主要技术变化如下：

　　— 删除了范围中分子式和相对分子质量的表述(见第 1 章，2009 年版的第 1 章);

　　— 修改了要求中钴、钙、镁、硫酸盐和密度的指标值，删除了对硝酸盐、游离氨的要求(见第 3 章， 2009 年版的第 3 章);

　　— 增加了钴、铜、铁、铅、锌、锰、钙、镁和铬含量的计算公式(见 4 . 5 . 5、4 . 6 . 5、4 . 7 . 1 . 5、4 . 7 . 2 . 5、4 . 8 . 1 . 5 、 4 . 8 . 2 . 5、4 . 9 . 1 . 5 和 4 . 9 . 2 . 5 , 2009 年版的 4 . 2、4 . 3、4 . 4、4 . 5、4 . 6、4 . 7、4 . 8、4 . 9 和 4 . 10) ;

　　— 修改了铁含量的试验方法(见 4 . 5 , 2009 年版的 4 . 4) ;

　　— 修改了硫酸盐和氯化物的分析步骤(见 4 . 10 和 4 . 11 , 2009 年版的 4 . 11 和 4 . 13) ;

　　— 修改了测定 pH 值的规定(见 4 . 12 , 2009 年版的 4 . 15) ;

　　— 删除了硝酸盐含量和游离氨含量的试验方法(见 2009 年版的 4 . 12 和 4 . 14) ;

　　— 修改了密度的测定方法(见 4 . 13 , 2009 年版的 4 . 16) ;

　　— 修改了检验规则的内容(见 5 . 5 , 2009 年版的 5 . 5、5 . 6 和 5 . 7) ;

　　— 增加了“安全”的章条(见第 7 章)。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC 63/SC 7)归口 。

　　本标准起草单位：江西核工业兴中新材料有限公司、南化集团研究院、精细化学品集团有限公司。

　　本标准主要起草人：汤森进、胡昌文、蒋良华、王宙晖、龙长江、陈小娟、何莹莹、范金星。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 23847—2009 。

　　GB/T 23847—20 17

　　电镀用氨基磺酸镍

　　警示 — 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。 本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。

　　1 范围

　　本标准规定了电镀用氨基磺酸镍的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。

　　本标准适用于以镍盐或金属镍为原料制得的电镀用氨基磺酸镍。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则

　　3 要求

　　电镀用氨基磺酸镍的质量应符合表 1 的要求。

　　表 1

　　GB/T 23847—20 17

　　表 1(续)

　　4 试验方法

　　4 . 1 -般规定

　　本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。

　　4 . 2 试液的制备

　　4 . 2 . 1 试液 A 的制备

　　量取 10 . 00 mL试样于 100 mL容量瓶中，移液管靠壁放置流 15 min,用水稀释至刻度，摇匀，此为试液 A。

　　4 . 2 . 2 试液 B 的制备

　　量取 100 . 00 mL试样于 250 mL容量瓶中，移液管靠壁放置流 15 min,用水稀释至刻度，摇匀，此为试液 B。

　　4 . 3 外观的测定

　　量取 50 mL试样，注入 50 mL 比色管中，沿比色管直径对光目视测定。

　　4 . 4 镍含量的测定

　　4 . 4 . 1 原理

　　在碱性介质中，镍与乙二胺四乙酸二钠络合反应，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液滴定，至溶液呈蓝紫色为终点。

　　4 . 4 . 2 试剂

　　4.4.2. 1 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。

　　4.4.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA) =0.05 mol/L。

　　4 . 4 . 2 . 3 紫脲酸铵混合指示剂。

　　GB/T 23847—20 17

　　4 . 4 . 3 分析步骤

　　量取 10 . 00 mL试液 B(见 4 . 2 . 2)于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液 C。

　　量取 10 . 00 mL试液 C 于 250 mL锥形瓶中，加水至约 70 mL,摇匀。 加 10 mL氨-氯化铵缓冲溶液甲及 0 . 05 g~0.1 g紫脲酸铵混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，滴定至溶液呈蓝紫色为终点。

　　4 . 4 . 4 结果计算

　　镍 (Ni)含量 犡1 ,数值以 g/L表示，按式(1)计算 ：

　　犡

　　式中：

　　犞 — 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犮 — 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;犕 —镍的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(犕=58.693) ;

　　100 —试料的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　10/250 — 测定时量取溶液体积与试液 B 总体积的比值;

　　10/100 — 测定时量取溶液体积与试液 C 总体积的比值。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于 2%。

　　4 . 5 铁含量的测定

　　4 . 5 . 1 原理

　　在 6 mol/L 的盐酸溶液中，用乙酸乙酯萃取溶液中的铁，用盐酸羟胺溶液反萃取，并将三价铁离子还原为二价铁离子，在 pH 值为 2~9 时，二价铁离子与 1,10-菲啰啉生成橙红色络合物。 在最大吸收波长 510 nm处，用分光光度计测量其吸光度。

　　4 . 5 . 2 试剂

　　4 . 5 . 2 . 1 盐酸 。

　　4 . 5 . 2 . 2 乙酸乙酯 。

　　4.5.2.3 盐酸溶液：1+1。

　　4.5.2.4 盐酸羟胺溶液：100 g/L。

　　4.5.2.5 乙酸铵溶液：200 g/L。

　　4.5.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：50 g/L。

　　4.5.2.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5。

　　4.5.2.8 1,10-菲啰啉溶液：1 g/L。

　　称取 0 . 10 g 1,10-菲啰啉，加少量水振摇至溶解，用水稀释至 100 mL,避光保存。

　　4.5.2.9 铁 (Fe)标准溶液：100 μg/mL。

　　4.5.2. 10 铁 (Fe)标准溶液：10 μg/mL。

　　量取 10 . 00 mL铁标准溶液(见 4 . 5 . 2 . 9)置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液使用时配制。

　　4 . 5 . 3 仪器

　　分光光度计：具有 3 cm 比色皿。

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　　4 . 5 . 4 分析步骤

　　4 . 5 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　取五只 50 mL 容量瓶，分别加入铁标准溶液(见 4. 5. 2. 10) 0 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、1. 50 mL、 2.00 mL。对每只容量瓶中的溶液做下述处理：加水至约 20 mL,依次加入 1 mL盐酸羟胺溶液、10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、10 mL 1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 15 min~30 min。

　　在分光光度计 510 nm 波长处，用 3 cm 吸收池，以不加铁标准溶液的空白溶液作参比，测量溶液的吸光度。

　　以上述溶液中铁的质量(单位为微克)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。

　　4 . 5 . 4 . 2 测定

　　量取 10.00 mL试液 A(见 4.2.1) ,置于 125 mL分液漏斗中，加 10 mL盐酸、20 mL 乙酸乙酯，振摇1 min,静止分层后弃去水相。 向有机相中加入 10 mL盐酸溶液，振摇 1 min,静止分层后弃去水相。 向有机相中加入 10 mL盐酸羟胺溶液，振摇 1 min,静止分层后将水相移入 100 mL烧杯中，加 5 mL 乙酸铵溶液、1 mL 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，摇匀后加热煮沸，取下，趁热加入 10 mL 1,10-菲啰啉溶液，冷却后移入 50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　在分光光度计 510 nm 波长处，用 3 cm 吸收池，以不加铁标准溶液的空白溶液作参比，测量溶液的吸光度。

　　4 . 5 . 5 结果计算

　　铁 (Fe)含量 x2 ,数值以 mg/L表示，按式(2)计算 ：

　　xm …………………………

　　式中：

　　m —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值，单位为微克(μg) ;

　　10 —试料的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　10/100 — 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于 35%。

　　4 . 6 锰含量的测定

　　4 . 6 . 1 原理

　　处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态锰原子对作为锐线光源的锰的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中锰的浓度成正比。

　　4 . 6 . 2 试剂

　　4.6.2. 1 盐酸溶液：1+9。

　　4.6.2.2 锰 (Mn)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4 . 6 . 3 仪器

　　原子吸收分光光度计：具有锰空心阴极灯。

　　GB/T 23847—20 17

　　4 . 6 . 4 分析步骤

　　取四只 50 mL容量瓶，分别向其中加入 10 . 00 mL试液 B(见 4 . 2 . 2) 、5 mL盐酸溶液，再依次加入0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL 的锰标准溶液(对应锰的质量为 0 mg、0.02 mg、0.04 mg、0.06 mg) ,用

　　水稀释至刻度，摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以体积分数为1%的盐酸溶液调零，在波长为 279 . 5 nm处，分别测定其吸光度。

　　4 . 6 . 5 结果计算

　　以加入的标准溶液中锰的质量(单位为毫克)为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的质量即为被测溶液中锰的质量。 该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。

　　锰 (Mn) 的含量 犡3 ,数值以 mg/L表示，按式(3)计算：

　　犡犿/犞 …………………………( 3 )

　　式中：

　　犿 —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的锰的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　犞 —测定时量取试液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　100 —试料的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　250 —试液总体积的数值，单位为毫升(mL)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于 25%。

　　4 . 7 钴、铜、铅和锌含量的测定

　　4 . 7 . 1 原子吸收标准加入法 仲裁法

　　4 . 7 . 1 . 1 原理

　　处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态金属原子对作为锐线光源的金属元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。 为了消除样品基体的影响，在待测溶液中，加入一系列已知浓度含待测元素的标准溶液，分别测得吸光度，倒推至零吸光度计算出溶液中待测元素的浓度。

　　4 . 7 . 1 . 2 试剂

　　4.7. 1 .2. 1 盐酸溶液：1+9。

　　4.7. 1 .2.2 钴 (Co)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4.7. 1 .2.3 铜 (Cu)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4.7. 1 .2.4 铅 (Pb)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4.7. 1 .2.5 锌 (Zn)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4 . 7 . 1 . 3 仪器

　　原子吸收分光光度计：具有钴、铜、铅、锌空心阴极灯。

　　4 . 7 . 1 . 4 分析步骤

　　4 . 7 . 1 . 4 . 1 钴含量的测定

　　取四只 50 mL容量瓶，分别向其中加入 1 . 00 mL 试液 B(见 4 . 2 . 2) 、5 mL 盐酸溶液，再依次加入

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　　0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL 的钴标准溶液(对应钴的质量为 0 mg、0.02 mg、0.04 mg、0.06 mg) ,用

　　水稀释至刻度，摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以体积分数为1%的盐酸溶液调零，在波长为 240 . 7 nm处，分别测定其吸光度。

　　4 . 7 . 1 . 4 . 2 铜含量的测定

　　取四只 50 mL容量瓶，分别向其中加入 10 . 00 mL试液 B(见 4 . 2 . 2) 、5 mL盐酸溶液，再依次加入0 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL 的铜标准溶液(对应铜的质量为 0 mg、0.01 mg、0.02 mg、0.03 mg) ,用

　　水稀释至刻度，摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以体积分数为1%的盐酸溶液调零，在波长为 324 . 8 nm处，分别测定其吸光度。

　　4 . 7 . 1 . 4 . 3 铅含量的测定

　　取四只 50 mL容量瓶，分别向其中加入 10 . 00 mL试液 B(见 4 . 2 . 2) 、5 mL盐酸溶液，再依次加入0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL 的铅标准溶液(对应铅的质量为 0 mg、0.05 mg、0.10 mg、0.15 mg) ,用

　　水稀释至刻度，摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以体积分数为1%的盐酸溶液调零，在波长为 283 . 3 nm处，分别测定其吸光度。

　　4 . 7 . 1 . 4 . 4 锌含量的测定

　　取四只 50 mL容量瓶，分别向其中加入 10 . 00 mL试液 B(见 4 . 2 . 2) 、5 mL盐酸溶液，再依次加入0 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL 的锌标准溶液(对应锌的质量为 0 mg、0.01 mg、0.02 mg、0.03 mg) ,用

　　水稀释至刻度，摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以体积分数为1%的盐酸溶液调零，在波长为 213 . 9 nm处，分别测定其吸光度。

　　4 . 7 . 1 . 5 结果计算

　　以加入的标准溶液中待测元素的质量(单位为毫克)为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的质量即为被测溶液中待测元素的质量。 该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。

　　钴 (Co) 的含量 犡4、铜 (Cu) 的含量 犡5、铅 (Pb) 的含量 犡6、锌 (Zn) 的含量 犡7 ,数值以 mg/L表示，按式(4)计算：

　　犡4 或 犡5 或 犡6 或 犡7 = 100 ×犞/50 × 10-3 = 2 500犿/犞 …………………( 4 )

　　式中：

　　犿 —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的待测元素的质量的数值，单位为毫克(mg) ;犞 —测定时量取试液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　100 —试料的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　250 —试液总体积的数值，单位为毫升(mL)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

　　钴含量平行测定结果的相对偏差应不大于 10%;铜 、铅和锌平行测定结 果 的 相 对 偏 差 应 不 大

　　于 25%。

　　4 . 7 . 2 原子吸收标准曲线法

　　4 . 7 . 2 . 1 原理

　　处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态金属原子对作为

　　GB/T 23847—20 17

　　锐线光源的金属元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。

　　4 . 7 . 2 . 2 试剂

　　4.7.2.2. 1 盐酸溶液：1+9。

　　4.7.2.2.2 钴 (Co)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4.7.2.2.3 铜 (Cu)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4.7.2.2.4 铅 (Pb)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4.7.2.2.5 锌 (Zn)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4 . 7 . 2 . 3 仪器

　　原子吸收分光光度计：具有钴、铜、铅、锌空心阴极灯。

　　4 . 7 . 2 . 4 分析步骤

　　4 . 7 . 2 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　取五只 100 mL容量瓶，分别按表 2 加入钴、铜、铅、锌标准溶液，再加入 10 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

　　在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入待测元素标准溶液的空白溶液调零，于表 2 所示的相应波长处测量溶液的吸光度。

　　表 2

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　　表 2(续)

　　以上述溶液中待测元素的质量(单位为毫克)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。

　　4 . 7 . 2 . 4 . 2 测定

　　量取 20 . 00 mL试液 B(见 4 . 2 . 2) 于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

　　按 4 . 7 . 2 . 4 . 1 中第二段的规定测量溶液的吸光度。 从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中待测元素的质量。

　　4 . 7 . 2 . 5 结果计算

　　钴 (Co) 的含量 x4、铜 (Cu) 的含量 x5、铅 (Pb) 的含量 x6、锌 (Zn) 的含量 x7 ,数值以 mg/L表示，按式(5)计算：

　　x4 或 x5 或 x6 或 xm …………………

　　式中：

　　m —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的待测元素的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　100 —试料的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　20/250— 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于 10%。

　　4 . 8 钙和镁含量的测定

　　4 . 8 . 1 原子吸收标准加入法 仲裁法

　　4 . 8 . 1 . 1 原理

　　处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态金属原子对作为锐线光源的金属元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。 为了消除样品基体的影响，在待测溶液中，加入一系列已知浓度含待测元素的标准溶液，分别测得吸光度，倒推至零吸光度计算出溶液中待测元素的浓度。

　　4 . 8 . 1 . 2 试剂

　　4.8. 1 .2. 1 盐酸溶液：1+9。

　　4.8. 1 .2.2 钙 (Ca)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　GB/T 23847—20 17

　　4.8. 1 .2.3 镁 (Mg)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4 . 8 . 1 . 3 仪器

　　原子吸收分光光度计：具有钙、镁空心阴极灯。

　　4 . 8 . 1 . 4 分析步骤

　　4 . 8 . 1 . 4 . 1 钙含量的测定

　　取四只 50 mL容量瓶，分别向其中加入 10 . 00 mL 试液 B(见 4 . 2 . 2)[一等品加入 2 . 50 mL 试液 A (见 4.2.1)]、5 mL盐酸溶液，依次加入 0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL 的钙标准溶液(对应钙的质量为0 mg、0.05 mg、0.10 mg、0.15 mg),再每份分别加入 0.5 mL氯化镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

　　另取一只 50 mL容量瓶，加入 5 mL盐酸溶液、0 . 5 mL氯化镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此为空白溶液 A。

　　将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空 白溶液 A 调零，在波长为422.7 nm 处，分别测定其吸光度。

　　4 . 8 . 1 . 4 . 2 镁含量的测定

　　取四只 50 mL容量瓶，分别向其中加入 10 . 00 mL 试液 B(见 4 . 2 . 2)[一等品加入 2 . 50 mL 试液 A (见 4.2.1)]、5 mL盐酸溶液，依次加入 0 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL 的镁标准溶液(对应镁的质量为 0 mg、0.025 mg、0.05 mg、0.075 mg),再每份分别加入 0.5 mL 氯化镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

　　将原子吸 收 分 光 光 度 计 调 至 最 佳 工 作 状 态，点 燃 空 气-乙 炔 火 焰，以 空 白 溶 液 A 调 零，在 波 长 为285.2 nm 处，分别测定其吸光度。

　　4 . 8 . 1 . 5 结果计算

　　以加入的标准溶液中待测元素的质量(单位为毫克)为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的质量即为被测溶液中待测元素的质量。 该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。

　　钙 (Ca) 的含量 x8、镁 (Mg) 的含量 x9 ,数值以 mg/L表示，按式(6)计算：

　　x8 或 xm …………………………

　　式中：

　　m —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的待测元素的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　100 —试料的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　10/250— 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于 25%。

　　4 . 8 . 2 原子吸收标准曲线法

　　4 . 8 . 2 . 1 原理

　　处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态金属原子对作为锐线光源的金属元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。

　　4 . 8 . 2 . 2 试剂

　　4.8.2.2. 1 盐酸溶液：1+9。

　　GB/T 23847—20 17

　　4.8.2.2.2 钙 (Ca)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4.8.2.2.3 镁 (Mg)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4 . 8 . 2 . 3 仪器

　　原子吸收分光光度计：具有钙、镁空心阴极灯。

　　4 . 8 . 2 . 4 分析步骤

　　4 . 8 . 2 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　取五只 100 mL 容量瓶，分别加入钙标准溶液和镁标准溶液 0 mL、0. 10 mL、0. 20 mL、0. 30 mL、 0.40 mL, 再加入 10 mL盐酸溶液和 1 mL氯化镧溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

　　在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入待测元素标准溶液的空白溶液调零，在波长 422 . 7 nm处测定钙标准系列溶液的吸光度，在波长 285 . 2 nm处测定镁标准系列溶液的吸光度。

　　以上述溶液中待测元素的质量(单位为毫克)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。

　　4 . 8 . 2 . 4 . 2 测定

　　量取 20.00 mL试液 B(见 4.2.2)于 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸溶液和 1 mL氯化镧溶液，

　　用水稀释至刻度，摇匀。

　　按 4 . 8 . 2 . 4 . 1 中第二段的规定测定溶液的吸光度。

　　从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中待测元素的质量。

　　4 . 8 . 2 . 5 结果计算

　　钙 (Ca) 的含量 x8、镁 (Mg) 的含量 x9 ,数值以 mg/L表示，按式(7)计算：

　　x8 或 x9 = = 125m …………………………( 7 )

　　式中：

　　m —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的待测元素的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　100 —试料的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　20/250 — 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于 10%。

　　4 . 9 铬含量的测定

　　4 . 9 . 1 原子吸收标准加入法 仲裁法

　　4 . 9 . 1 . 1 原理

　　处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铬原子对作为锐线光源的铬的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中铬的浓度成正比。 为了消除样品基体的影响，在待测溶液中，加入一系列已知浓度含铬的标准溶液，分别测得吸光度，倒推至零吸光度计算出溶液中铬的浓度。

　　4 . 9 . 1 . 2 试剂

　　4.9. 1 .2. 1 硫酸溶液：1+9。

　　GB/T 23847—20 17

　　4.9. 1 .2.2 硫酸钠溶液：110 g/L。

　　4.9. 1 .2.3 铬 (Cr)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4 . 9 . 1 . 3 仪器

　　原子吸收分光光度计：具有铬空心阴极灯。

　　4 . 9 . 1 . 4 分析步骤

　　取四只 50 mL容量瓶，分别向其中加入 10. 00 mL 试液 B(见 4. 2. 2),依次加入 0 mL、0. 5 mL、 1.0 mL、1.5 mL 的铬标准溶液(对应铬的质量为 0 mg、0.05 mg、0.10 mg、0.15 mg),再各加 5 mL硫酸溶液、5 mL硫酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

　　另取一只 50 mL容量瓶，加入 5 mL硫酸溶液、5 mL硫酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此为空白溶液 B。

　　将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空 白溶液 B 调零，在波长为357.9 nm 处，分别测定其吸光度。

　　4 . 9 . 1 . 5 结果计算

　　以加入的标准溶液中铬的质量(单位为毫克)为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的质量即为被测溶液中铬的质量。 该质量也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。

　　铬 (Cr)含量 x10,数值以 mg/L表示，按式(8)计算 ：

　　x10 = = 250m …………………………( 8 )

　　式中：

　　m —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铬的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　100 —试料的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　10/250 — 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于 25%。

　　4 . 9 . 2 原子吸收标准曲线法

　　4 . 9 . 2 . 1 原理

　　处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铬原子对作为锐线光源的铬的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中铬的浓度成正比。

　　4 . 9 . 2 . 2 试剂

　　4.9.2.2. 1 硫酸溶液：1+9。

　　4.9.2.2.2 硫酸钠溶液：110 g/L。

　　4.9.2.2.3 铬 (Cr)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4 . 9 . 2 . 3 仪器

　　原子吸收分光光度计：具有铬空心阴极灯。

　　GB/T 23847—20 17

　　4 . 9 . 2 . 4 分析步骤

　　4 . 9 . 2 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　取五只 100 mL容量瓶，分别加入铬标准溶液 0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL,再加入10 mL硫酸溶液、10 mL硫酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

　　在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铬标准溶液的空白溶液调零，在波长为 357 . 9 nm处测定上述溶液的吸光度。

　　以上述溶液中待测元素的质量(单位为毫克)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。

　　4 . 9 . 2 . 4 . 2 测定

　　量取 20.00 mL试液 B(见 4.2.2)于 100 mL容量瓶中，加入 10 mL硫酸溶液、10 mL硫酸钠溶液，

　　用水稀释至刻度，摇匀。

　　按 4 . 9 . 2 . 4 . 1 中第二段的规定测定溶液的吸光度。

　　从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中铬的质量。

　　4 . 9 . 2 . 5 结果计算

　　铬 (Cr)含量 x10,数值以 mg/L表示，按式(9)计算 ：

　　x10 = = 125m …………………………( 9 )

　　式中：

　　m —从曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铬的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　100 —试料的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　20/250 — 测定时量取试液体积与试液总体积的比值。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于 10%。

　　4 . 10 硫酸盐含量的测定

　　4 . 10 . 1 原理

　　硫酸根与钡离子在酸性介质中生成白色的硫酸钡沉淀，在乙醇溶液中形成浑浊液，与标准浑浊液进行目视比浊。

　　4 . 10 . 2 试剂

　　4 . 10 . 2 . 1 无水乙醇 。

　　4. 10.2.2 氯化钡溶液：250 g/L。

　　4. 10.2.3 盐酸溶液：1+4。

　　4. 10.2.4 硫酸盐(以 SO4 2- 计)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4 . 10 . 3 分析步骤

　　4 . 10 . 3 . 1 不含硫酸根的氨基磺酸镍溶液的制备

　　量取 10 . 00 mL试液 A 于 100 mL容量瓶中，加入 20 mL无水乙醇、2 mL盐酸溶液，在不断摇动下滴加 10 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 12 h~18 h,过滤，收集滤液。

　　GB/T 23847—20 17

　　4 . 10 . 3 . 2 试液的制备

　　量取 10 . 00 mL试液 A 于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液 D。

　　量取 10 . 00 mL试液 D 于 25 mL 比色管中，加入 5 mL无水乙醇、1 mL盐酸溶液，在不断摇动下滴加 2 . 5 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

　　4 . 10 . 3 . 3 标准比对溶液的制备

　　取 10 mL不含硫酸根的氨基磺酸镍溶液(见 4 . 10 . 3 . 1)两份于 25 mL 比色管中，分别加入 0 . 5 mL、 0.7 mL硫酸盐标准溶液，加入 3 mL无水乙醇、0 . 8 mL盐酸溶液，在不断摇动下滴加 1 . 5 mL 氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，与同体积试样溶液同时同样处理。

　　4 . 10 . 4 测定

　　将试液与标准比对溶液同时放置 10 min进行目视比浊。

　　优等品试液所呈浊度不得大于含 0 . 5 mL 硫酸盐标准溶液的标准比对溶液，一等品试液所呈浊度不得大于含 0 . 7 mL硫酸盐标准溶液的标准比对溶液。

　　4 . 1 1 氯化物含量的测定

　　4 . 1 1 . 1 原理

　　氯离子与银离子在酸性介质中生成白色的氯化银沉淀，对此混浊液进行目视比浊。

　　4 . 1 1 . 2 试剂

　　4. 1 1 .2. 1 硝酸溶液：1+3。

　　4. 1 1 .2.2 硝酸银溶液：17 g/L。

　　4. 1 1 .2.3 氯化物(以 Cl- 计)标准溶液：0.1 mg/mL。

　　4. 1 1 .2.4 氯化物(以 Cl- 计)标准溶液：0.01 mg/mL。

　　量取 10 . 00 mL氯化物标准溶液(见 4 . 11 . 2 . 3)置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液使用时现配。

　　4 . 1 1 . 3 分析步骤

　　4 . 1 1 . 3 . 1 不含氯化物的氨基磺酸镍溶液的制备

　　量取 10 . 00 mL试样于 100 mL容量瓶中(移液管靠壁放置流 15 min),加入 10 mL硝酸溶液、5 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 12 h~18 h,过滤，收集滤液。

　　4 . 1 1 . 3 . 2 试液的制备

　　优等品量取 10.00 mL试液 A(见 4.2.1),一等品量取 1.00 mL试液 A(见 4.2.1) ,置于 25 mL 比色管中，加 2 mL硝酸溶液、1 mL硝酸银溶液，稀释至刻度，摇匀。

　　4 . 1 1 . 3 . 3 标准比对溶液的制备

　　取 10 . 00 mL不含氯化物的氨基磺酸镍溶液(见 4 . 11 . 3 . 1) 于 25 mL 比色管中，加入 0 . 5 mL氯标准溶液，与同体积试样溶液同时同样处理。

　　4 . 1 1 . 3 . 4 测定

　　将试液与标准比对溶液同时放置 10 min进行目视比浊，试液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

　　GB/T 23847—20 17

　　4 . 12 PH值的测定

　　按 GB/T 9724 中的规定对试样直接测定。

　　4 . 13 密度(20 ℃ ) 的测定

　　4 . 13 . 1 原理

　　不同密度的液体，密度计浸入液体的高度不同，根据不同的高度，确定液体的密度。

　　4 . 13 . 2 仪器

　　4. 13.2. 1 玻璃密度计：1.50 g/mL~1.60 g/mL, 分度值 0.001。

　　4. 13.2.2 温度计：0 ℃ ~50 ℃, 分度值为 0.5 ℃。

　　4 . 13 . 2 . 3 恒温水浴锅 。

　　4 . 13 . 3 测定

　　先用试样洗涤量筒和密度计，取一定量的试样置于量筒中，放入密度计和温度计，再将量筒放入20 ℃ ± 1 ℃ 的恒温水浴锅中，当量筒内样品保持在 20 ℃ ± 1 ℃ ,读出密度计的读数。

　　5 检验规则

　　5 . 1 出厂的产品应由生产企业的质量监督部门进行检验，产品按批检验，产品以灌装前，经同一混合设备，最后一次混合的液体所生成的匀质产品为一批。 生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，内容包括：产品名称、生产企业名称、生产企业地址、等级、批号或生产日期和本标准编号。

　　5 . 2 本标准要求中的全部指标项目为型式检验项 目，其中外观、镍含量、pH 值、密度为出厂检验项 目 。正常情况下每个季度进行一次型式检验，有下列情况之一也应进行型式检验：

　　a) 原辅材料来源发生变化，可能影响产品质量时;

　　b ) 停产三个月，恢复生产时;

　　c) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。

　　5 . 3 检验用的样品，由质检部门专人随机采样，采样应符合 GB/T 6678—2003 中 7 . 6 的规定。 取样总量不少于 1 000 mL。

　　5 . 4 将取得的样品充分混匀，分别装入两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。 瓶上贴标签，注明生产企业名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者。 一瓶用于检验，另一瓶作为保留样保存三个月。

　　5 . 5 检验结果按 GB/T 8170 中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。 若检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。

　　6 标志、包装、运输、贮存

　　6 . 1 出厂的产品的外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、等级、生产企业名称、生产企业地址、批号或生产日期、净含量、本标准编号等。

　　6 . 2 产品采用高密度聚乙烯(HDPE)塑料桶包装，每桶净重 30 kg、300 kg,或按用户要求包装。

　　6 . 3 产品运输时包装要密封，运输过程中，防止受热和雨淋。

　　GB/T 23847—20 17

　　6 . 4 产品应贮存在阴凉、通风、干燥处。 贮存期为 12 个月。

　　7 安全

　　7 . 1 本标准的氨基磺酸镍是氨基磺酸镍的水溶液，深绿色液体，浓稠，可以和水以任意比例混合，其性质稳定，遇火不燃烧，pH 值 4 . 2 左右，其主要危害为镍的重金属污染。

　　7 . 2 如不慎误食，请立即诱导呕吐，或喝肥皂水或者浓盐水，直到呕吐干净为止，并看医生确诊(当误食者出现抽搐或意识不清状况时，请勿诱导呕吐或给其喝任何东西)。如不慎入眼，请立即用大量清水冲洗眼睛至少 15 min,并看医生确诊。 如若不慎接触皮肤，请用大量清水冲洗。

　　7 . 3 请勿将流出的液体冲入下水道。 如溢出，请用苏打或石灰覆盖污染区域，它将形成一层浓稠的碱性浆液，并将浆液盛入钢制或聚乙烯容器内，按照对重金属残余物处理的相关规定，对其进行安全处理。