GB/T 23844-2019 无机化工产品中硫酸盐测定通用方法

　　ICS 7 1 . 060 . 0 1

　　G 10

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23844—2019

　　代替 GB/T 23844—2009

　　无机化工产品中硫酸盐测定通用方法

　　Generalmethodforthedeterminationofsulphatein

　　inorganicchemicalsproducts

　　2019-10-18 发布 2020-09-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 23844—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 23844—2009《无 机 化 工 产 品 中 硫 酸 盐 测 定 通 用 方 法 目 视 比 浊 法》，与GB/T 23844—2009 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 修改了标准名称，由“无机化工产品中硫酸盐测定通用方法 目视比浊法”修改为“无机化工产品中硫酸盐测定通用方法”(见标准名称，2009 年版的标准名称);

　　— 增加了“分光光度法”和“电感耦合等离子体发射光谱法”(见第 5 章 ～第 6 章);

　　— 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测试条件(见附录 A) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63)归口 。

　　本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、龙蟒佰利联集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、江西核工业兴中新材料有限公司、浙江天石纳米科技股份有限公司、四川双启检测技术有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、厦门市蓝水灵环保科技有限公司、潍坊门捷化工有限公司、浙江水知音检测有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。

　　本标准主要起草人：施秀华、马艳萍、丁灵、李守江、叶为辉、田伟、姜锐、李润生、蔡美娜、薛旭金、陈晓丽、郭浩龙、王永勤、邵瑞林、刘泉军、俞明华、弓创周、安晓英。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 23844—2009 。

　　GB/T 23844—2019

　　无机化工产品中硫酸盐测定通用方法

　　警告 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗;本试验方法中使用高压气体钢瓶，应按高压钢瓶安全规程操作。

　　1 范围

　　本标准规定了无机化工产品中硫酸盐测定通用方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试验数据处理。

　　本标准适用于无机化工产品中硫酸盐的测定。

　　注：目视比浊法测定范围 0.4 μg/mL~4.0 μg/mL,分光光度法测定范围 1.0 μg/mL~10.0 μg/mL, 电感耦合等离子体发射光谱法测定范围为不小于 0 . 25 μg/mL。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　HG/T 3696 . 2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 2 部分：杂质标准溶液的制备

　　HG/T 3696 . 3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 3 部分：制剂及制品的制备

　　3 一般规定

　　本标准所用的试剂和水，除非另有规定外，均应使用分析纯或分析纯以上试剂和符合 GB/T 6682— 2008 中三级水的规定。 试验中所需杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696 . 2 和 HG/T 3696 . 3 的规定制备。

　　4 目视比浊法

　　4 . 1 原理

　　在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，利用硫酸盐形成的混浊度与标准比对溶液以目视比浊法测定。

　　4 . 2 试剂或材料

　　4.2. 1 盐酸溶液：1+2。

　　4.2.2 硫酸钾乙醇溶液：0.2 g/L,将 0.02 g硫酸钾溶解到 100 mL 30%乙醇溶液中。

　　4.2.3 氯化钡溶液：250 g/L。

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　　4 . 3 仪器设备

　　比色管：25 mL、50 mL。

　　4 . 4 试验步骤

　　按产品标准的规定取样并制备试验溶液，用 0 . 5 mL盐酸溶液酸化试验溶液。

　　将 0 . 25 mL 硫酸钾乙醇溶液与 1 mL氯化钡溶液混合( 晶种液)，放置 1 min后，加入上述已酸化的试验溶液中，并稀释至 25 mL,摇匀，放置 5 min,所呈浊度与标准比浊溶液比较。

　　标准比浊溶液是取含规定量的硫酸盐杂质标准溶液，稀释至与试液相同体积，与同体积试验溶液同时同样处理。

　　将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同时置于黑色背景上，在 自然光下，自上向下观察，其浊度不得深于标准比浊溶液。

　　5 分光光度法

　　5 . 1 原理

　　在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，根据硫酸钡产生的浊度进行测定。

　　5 . 2 试剂或材料

　　5.2. 1 盐酸溶液：1+15。

　　5.2.2 氯化钡溶液：250 g/L。

　　5 . 2 . 3 甘油-乙醇混合溶液：1+2 。

　　5.2.4 硫酸盐标准溶液：1 mL溶液含硫酸盐(以 SO4 计)0.1 mg,移取 10.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的硫酸盐标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　5 . 3 仪器设备

　　分光光度计。

　　5 . 4 试验步骤

　　5 . 4 . 1 试验溶液的制备

　　按产品标准的规定制备试验溶液。

　　5 . 4 . 2 吸光度的读数范围

　　为了减少测定的误差，在测定硫酸盐含量时，吸光度读数一般应在 0 . 2~0 . 8 之间，可适当调节溶液的浓度或改变比色皿厚度，使溶液的吸光度值在此范围内。

　　5 . 4 . 3 标准曲线的绘制

　　移取 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL硫酸盐标准溶液，分别置于50 mL容量瓶中，加入 1 滴盐酸溶液使溶液 pH 调至 3 左右，再加入 5 mL 甘油-乙醇混合溶液和 5 mL

　　氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温静置 10 min。 在 420 nm 波长下，用适宜的比色皿，以水调零，测量其吸光度。 以硫酸根离子质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 也可根据实际测

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　　定的硫酸盐含量配制标准溶液。

　　5 . 4 . 4 试验

　　移取适量试验溶液置于 50 mL 容量瓶中，以下操作按 5 . 4 . 3 所述，从“加入 1 滴盐酸溶液……”开始，到“测量其吸光度”为止。 同时作空白试验，空白试验溶液除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验溶液相同。 从标准曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中硫酸盐的质量。

　　5 . 5 试验数据处理

　　硫酸盐含量以质量分数 狑 计，按式(1)计算：

　　狑

　　式中：

　　m1 —从标准曲线上查得的试验溶液中硫酸盐的质量，单位为毫克(mg) ;

　　m0 —从标准曲线上查得的空白试验溶液中硫酸盐的质量，单位为毫克(mg) ;

　　m —试料质量，单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值

　　的 20% 。

　　6 电感耦合等离子体发射光谱法

　　6 . 1 原理

　　样品加酸溶解后，将试样溶液喷入等离子体，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行硫元素的测定，以硫酸根含量绘制标准曲线，通过测试硫元素检出硫酸根含量。

　　6 . 2 试剂或材料

　　6 . 2 . 1 无机酸：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸等应选用高纯试剂或优级纯试剂，使用前应检查，保证其不含有待测元素。

　　6.2.2 硫酸盐标准溶液：1 mL溶液含硫酸盐(以 SO4 计)0.05 mg, 移取 10.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的硫酸盐标准溶液，置于 200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6 . 2 . 3 二级水：应符合 GB/T 6682—2008 的规定。

　　6 . 3 仪器设备

　　电感耦合等离子体发射光谱仪。 测试条件参见附录 A。

　　6 . 4 试验步骤

　　6 . 4 . 1 试验溶液的制备

　　按产品标准的规定制备试验溶液。

　　6 . 4 . 2 标准曲线的绘制

　　移取 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL硫酸盐标准溶液置于 100 mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。配制成硫酸盐含量为 0.00 μg/mL、0. 25 μg/mL、0. 50 μg/mL、1. 00 μg/mL、

　　2 . 00 μg/mL 的标准溶液。 在规定的仪器条件下，分别测定相应的发射强度值。 以标准溶液的质量浓度

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　　(μg/mL)为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制标准曲线。 也可根据实际测定的硫酸盐含量配制标准溶液。

　　6 . 4 . 3 测定

　　在仪器最佳的测定条件下，利用标准曲线法测定硫元素的发射强度。 根据发射强度在标准曲线中查出对应的硫酸盐的质量浓度(μg/mL) 。

　　同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。

　　6 . 5 试验数据处理

　　硫酸盐含量以质量分数 狑 计，按式(2)计算：

　　狑

　　式中：

　　ρ1 —从标准曲线上查得的试验溶液中硫酸盐的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 —从标准曲线上查得的空白试验溶液中硫酸盐的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　犞 —定容后容量瓶体积，单位为毫升(mL) ;

　　犿 —试料质量，单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值

　　的 20% 。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　电感耦合等离子体发射光谱仪测试条件

　　表 A. 1 给出了电感耦合等离子体发射光谱仪的测试条件。

　　表 A.1 测试条件