GB/T 21892-2015 对氨基苯酚

　　ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 56

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 21892—2015代替 GB/T 21892—2008

　　对氨基苯酚

　　p-Aminophenol

　　2015-05-15发布 2015-12-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 21892—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 21892—2008《对氨基苯酚》, 与 GB/T 21892—2008相比 , 除编辑性修改外主要技术变化如下 :

　　— 修改了范围表述(见第 1 章 ,2008年版的第 1 章) ;

　　— 增加了 CAS RN(见第 1 章) ;

　　— 修改了对氨基苯酚氨基值优等品 、一等品指标(见第 3 章 ,2008年版的第 3 章) ;

　　— 修改了对氨基苯酚纯度优等品指标(见第 3 章 ,2008年版的第 3 章) ;

　　— 修改了灰分含量优等品 、一等品指标(见第 3 章 ,2008年版的第 3 章) ;

　　— 删除了有机杂质(HPLC)控制项 目 、指标(2008年版的第 3 章 、5. 4) ;

　　— 增加了透光率优等品控制项目及指标以及测定方法(见第 3 章 、6. 5) ;

　　— 增加了镍含量控制项目 、指标以及测定方法(见第 3 章 、6. 8) ;

　　— 增加了焦亚硫酸钠控制项目及指标以及测定方法(见第 3 章 、6. 9) ;

　　— 修改了铁含量测定方法(见 6. 8,2008年版的 5. 7) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。

　　本标准起草单位 :安徽八一化工股份有限公司 、泰州市产品质量监督检验所 、泰兴市扬子医药化工有限公司 、沈阳化工研究院有限公司 、国家染料质量监督检验中心 。

　　本标准主要起草人 :杨宝德 、蒲爱军 、叶平 、陈小平 、沈日炯 、董如胜 、李兴根 、肖斌 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 21892—2008。

　　对氨基苯酚

　　警告— 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了对氨基苯酚的要求 、采样 、试验方法 、检验规则以及标志 、标签 、包装 、运输和贮存 。

　　本标准适用于对氨基苯酚产品的质量控制 。

　　结构式 :

　　分子式 :C6 H7NO

　　相对分子质量 :109. 13(按 2009年国际相对原子质量)

　　CAS RN:123-30-8

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法

　　GB 12268—2012 危险货物品名表

　　GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15258 化学品安全标签编写规定

　　GB 15603 通用化学危险品贮存通则

　　GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序GB 20814 染料产品中重金属元素的限量及测定

　　GB/T 21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定

　　GB/T 21892—2015

　　3 要求

　　对氨基苯酚的质量要求应符合表 1 的规定 。

　　表 1 对氨基苯酚的质量要求

　　4 安全信息

　　4. 1 安全

　　根据 GB 12268—2012,对氨基苯酚危险品编号(UN:2512) ,属于 6. 1 类 ,毒性物质 。 遇明火 、高热可燃 ;与强氧化剂可发生反应 ;受热分解放出有毒和腐蚀性气体 ;与热体接触可引起过敏症状 ;经吞食或粉尘吸入可能造成死亡或健康损害 。使用及搬运时 ,应严格注意安全 。

　　4.2 安全技术说明书

　　根据 GB/T 16483,对氨基苯酚出厂应提供详细的安全技术说明书 。 安全技术说明书应包括如下内容 :

　　a) 提供该产品的危险性信息 ;

　　b) 安全使用方法 ;

　　c) 运输 、贮存要求 ;

　　d) 防护措施 ;

　　e) 应急处理措施等安全信息 。

　　5 采样

　　以批为单位采样 , 生产厂以均匀产品为一批 。 每批采样数应符合 GB/T 6678—2003 中 7. 6 的 规定 ,所采样品的包装必须完好 ,采样时勿使外界杂质落入产品中 。采样时用探管采取包括上 、中 、下三部分的样品,所采样品总量不少于 500 g。将采取的样品充分混匀后 ,分装于两个清洁 、干燥 、密封良好的

　　容器中 ,其上粘贴标签 。 注 明 : 产 品 名 称 、批 号 、生 产 厂 名 称 、取 样 日 期 、地 点 。 一 个 供 检 验 , 一 个 保 存备查 。

　　6 试验方法

　　6. 1 一般规定

　　除非另有规定 ,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水 。试验中所用标准滴定溶液 ,制剂及制品,在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 , 均 按 GB/T 601和 GB/T 603 的 规 定 制 备 与 标 定 。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008中的 4. 3. 3修约值比较法进行 。

　　6.2 外观的评定

　　在自然北昼光下采用目视评定 。

　　6.3 对氨基苯酚质量分数(氨基值)的测定

　　6.3. 1 测定原理

　　采用重氮化法 。

　　利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸环境中 ,与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定对氨基苯酚的质量分数 。

　　6.3.2 试剂和溶液

　　6.3.2. 1 盐酸 。

　　6.3.2.2 溴化钾溶液 :100 g/L。

　　6.3.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液 :c(NaNO2 ) =0. 1 mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点 。

　　6.3.3 测定步骤

　　称取试样约 0. 25g~0. 30g(精确至 0. 0001 g) ,置于 250mL烧杯中 ,加入 100mL水 、10mL盐酸 、 10 mL溴化钾溶液 ,使样品完全溶解 。冷却至 10 ℃ ~ 15 ℃ ,然后将滴定管尖端插入液面下 ,在不断搅拌下 ,用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定 ,滴定至近终点时把滴定管尖端提离液面 ,用少量水洗涤尖端 ,再逐滴加入 ,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈 ,并保持 3 min不变即为终点 ,在相同条件下做空白试验 。

　　6.3.4 结果计算

　　对氨基苯酚质量分数以 w1 计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　c — 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V — 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　M — 对氨基苯酚的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) , [M(C6 H7NO)= 109. 13] ;

　　6.3.5 允许差

　　对氨基苯酚质量分数平行测定结果之差应不大于 0. 20%(质量分数) , 取其算术平均值作为测定结果 。

　　6.4 对氨基苯酚的纯度测定

　　6.4. 1 方法提要

　　采用反相高效液相色谱法 , 以四甲基溴化铵水溶液与甲醇的混合溶液为流动相 ,分离对氨基苯酚及其各有机杂质 ,经紫外检测器检测 ,用峰面积归一化法测定对氨基苯酚的纯度 。

　　6.4.2 仪器设备

　　6.4.2. 1 高效液相色谱 :配有 254 nm 波长或可变波长检测器 。

　　6.4.2.2 色谱柱 :长为 150 mm , 内径为 4. 6 mm 的不锈钢柱 ; 固定相为 5 μm ODSC18 。

　　6.4.2.3 色谱工作站或积分仪 。

　　6.4.2.4 微量进样器或自动进样器 。

　　6.4.2.5 超声波发生器 。

　　6.4.3 试剂和材料

　　6.4.3. 1 甲醇 :色谱纯 。

　　6.4.3.2 水 :经 0. 45 μm 水膜过滤 。

　　6.4.3.3 四甲基溴化铵 。

　　6.4.3.4 四甲基溴化铵水溶液 :1. 5 g/L。

　　6.4.4 色谱分析条件

　　6.4.4. 1 流动相 : 甲醇与四甲基溴化铵水溶液的体积比为 33 ∶ 67。

　　6.4.4.2 检测波长 :232 nm。

　　6.4.4.3 流量 :0. 5 mL/min。

　　6.4.4.4 进样量 :5 μL。

　　6.4.4.5 柱温 :室温 。可根据仪器和色谱柱的不同 ,选择最佳分析条件 , 流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 。

　　6.4.5 试样溶液的制备

　　称取对氨基苯酚试样约 0. 02 g~0. 025g(精确至 0. 001 g)于 50 mL棕色容量瓶中 ,加甲醇溶解 ,并稀释至刻度 ,混合均匀 ,于超声波发生器中震荡 、充分溶解后备用 。

　　6.4.6 测定步骤

　　待仪器运行稳定后 , 吸取试样溶液注入进样器 ,待组分流出完毕 ,用色谱工作站或积分仪进行结果处理(见色谱示意图 1) 。

　　6.4.7 结果计算

　　对氨基苯酚纯度以 w2 计 ,数值以 %表示按式(2)计算 :

　　w …………………………( 2 )

　　式中 :

　　A1 — 对氨基苯酚的峰面积 ;

　　ΣAi— 对氨基苯酚及其有机杂质组分的峰面积之和 。

　　计算结果保留到小数点后两位 。

　　6.4. 8 允许差

　　对氨基苯酚纯度两次平行测定结果之差应不大于 0. 20% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　6.4.9 色谱示意图

　　色谱示意图见图 1。

　　说明 :

　　1— 溶剂 ;

　　2— 对氨基苯酚 ;

　　3— 未知物 。

　　图 1 对氨基苯酚色谱示意图

　　6.5 透光率的测定

　　6.5. 1 仪器设备

　　6.5. 1. 1 分光光度计 :190 nm~ 900 nm。

　　6.5. 1.2 比色皿 :光程为 1 cm。

　　6.5.2 试剂和材料

　　6.5.2. 1 冰乙酸 。

　　6.5.2.2 乙酸溶液 : 乙酸与水的体积比为 1 ∶ 9。

　　6.5.3 试样溶液的配制

　　准确称取试样 2. 00 g(精确至 0. 000 1 g)于 100 mL棕色容量瓶中 ,加入乙酸溶液溶解 、定容 、摇匀 ,该溶液为试样溶液 。

　　6.5.4 测定步骤

　　以乙酸溶液为空白溶液 ,用分光光度计在波长 515 nm 处 ,测定试样溶液的透光率 。

　　6.5.5 结果计算

　　对氨基苯酚的透光率由分光光度计直接给出 。计算结果保留到小数点后一位 。

　　6.5.6 允许差

　　对氨基苯酚的透光率两次平行测定结果之差不大于 0. 5% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　6.6 干燥失重质量分数的测定

　　按 GB/T 2386—2014中 3. 2“烘干法 ”进行 。

　　称取试样质量为 1. 0 g~ 2. 0 g(精确至 0. 000 1 g) ,烘干温度为 105 ℃ ~ 110 ℃ ,干燥时间为 2 h。

　　干燥失重的质量分数平行测定结果之差应不大于 0. 10%(质量分数) , 取其算术平均值作为测定结果 。

　　6.7 灰分质量分数的测定

　　按 GB/T 21876规定进行测定 。

　　称取试样质量为 2. 0 g~ 2. 5 g(精确至 0. 000 1 g) ,灼烧温度为 600 ℃ ±25 ℃ 。

　　对氨基苯酚灰分两次平行 测 定 结 果 之 差 应 不 大 于 0. 20%(质 量 分 数) , 取 其 算 术 平 均 值 作 为 测 定结果 。

　　6. 8 铁、镍含量的测定

　　在本标准 6. 7灰分测定后的坩埚中加入 2 mL盐酸溶液(盐酸与水的体积比为 1 ∶ 1) ,浸泡 1 min后转入 25 mL容量瓶中 ,再用蒸馏水洗涤数次 ,一并倒入容量瓶中 ,用水定容至 25 mL。

　　其他按 GB 20814规定进行 。

　　6.9 焦亚硫酸钠质量分数测定

　　6.9. 1 方法提要

　　采用间接碘量法 。

　　在溶解的试样中加入过量的碘标准溶液 ,置于暗处反应完全后 ,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘标准溶液 。

　　6.9.2 试剂和材料

　　6.9.2. 1 盐酸溶液 :盐酸与水的体积比为 1 ∶ 1。

　　...... :1(1。2):N.230.1 mol/L。

　　6.9.3 测定步骤

　　准确称取试样 约 2 g(精 确 至 0. 000 1 g) , 置 于 250 mL 的 碘 量 瓶 中 , 加 入 水 50 mL, 盐 酸 溶 液10 mL,充分摇动 ,使样品全部溶解 。准确加入碘标准滴定溶液 25. 00 mL,在暗处静置 5 min,然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时 , 加入淀粉指示液 1 mL, 继续滴定 , 直至蓝色消失为终点 。 同时做空白试验 。

　　6.9.4 结果计算

　　焦亚硫酸钠的质量分数以 w3 计 ,数值以 %表示按式(3)计算 :

　　w …………………………( 3 )

　　式中 :

　　c — 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M — 焦亚硫酸钠的 1/4摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) , [M(1/4NaS2 O5 ) =47. 52] ;

　　V — 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果保留到小数点后两位 。

　　6.9.5 允许差

　　焦亚硫酸钠质量分数两次平行测定结果之差不大于 0. 20%(质量分数) ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　6. 10 熔程

　　按 GB/T 2384规定进行 。

　　7 检验规则

　　7. 1 检验分类

　　检验项目分为型式检验项目和出厂检验项 目 。表 1 中 1~ 9 项为出厂检验项 目 ,应逐批进行检验 。在正常连续生产情况下 ,每三个月至少进行一次型式检验 。但如有下述情况需进行型式检验 :

　　a) 新产品最初定型时 ;

　　b) 产品异地生产时 ;

　　c) 生产配方 、工艺及原材料有较大改变时 ;

　　d) 停产三个月后又恢复生产时 ;

　　e) 客户提出要求时 。

　　7.2 出厂检验

　　对氨基苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格 , 附合格证明后方可出厂 。生产厂应保证所有出厂的对氨基苯酚都符合本标准的要求 。

　　7.3 复检

　　如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时 ,应重新自两倍量的包装中取样进行检验 ,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求 ,则整批产品不合格 。

　　8 标志、标签、包装、运输和贮存

　　8. 1 标志

　　对氨基苯酚的每个包装容器上都应按 GB 190和 GB/T 191 中的有关规定涂印耐久 、清晰的标志 ,

　　标志内容至少应有 :

　　a) 产品名称 ;

　　b) 生产厂名称 、地址 ;

　　c) 生产日期 ;

　　d) 生产许可证编号和标志 ;

　　e) 净含量 ;

　　f) 警示标志(毒性物质) 。

　　8.2 标签

　　对氨基苯酚产品应有标签 ,标签的编写应符合 GB 15258的规定 。标签上应注明产品生产 日期 、合格证明 、执行标准编号 、批号 。

　　8.3 包装

　　对氨基苯酚产品用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装 ,每袋(桶) 净含量 25 kg±0. 25 kg或 40 kg± 0. 4 kg,其他包装可与用户协商确定 。产品包装应符合 GB 12463及危险化学品包装的相关规定 。

　　8.4 运输

　　对氨基苯酚产品应严格按照国家关于危险货物和有毒货物的要求来运输 ,应符合 GB 12463相关运输的规定 。避免日晒 、碰撞和雨淋 。

　　8.5 贮存

　　对氨基苯酚产品属于危险货物 , 本品有毒 。贮存时应符合 GB 15603及相关规定 , 远离火源 和 火种 ,放置阴凉干燥处 。贮存期为三个月 。