GB/T 20975.9-2020 铝及铝合金化学分析方法 第9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975. 9—2020代替 GB/T 20975 . 9—2008

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 9 部分：锂含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium andaluminium alloys—

　　part9：Determinationoflithium content—

　　Flameatomicabsorptionspectrometry

　　2020-06-02 发布 2021-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20975 . 9—2020

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为 37 个部分：

　　— 第 1 部分：汞含量的测定;

　　— 第 2 部分：砷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铜含量的测定;

　　— 第 4 部分：铁含量的测定;

　　— 第 5 部分：硅含量的测定;

　　— 第 6 部分：镉含量的测定;

　　— 第 7 部分：锰含量的测定;

　　— 第 8 部分：锌含量的测定;

　　— 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：铅含量的测定;

　　— 第 12 部分：钛含量的测定;

　　— 第 13 部分：钒含量的测定;

　　— 第 14 部分：镍含量的测定;

　　— 第 15 部分：硼含量的测定;

　　— 第 16 部分：镁含量的测定;

　　— 第 17 部分：锶含量的测定;

　　— 第 18 部分：铬含量的测定;

　　— 第 19 部分：锆含量的测定;

　　— 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法;

　　— 第 21 部分：钙含量的测定;

　　— 第 22 部分：铍含量的测定;

　　— 第 23 部分：锑含量的测定;

　　— 第 24 部分：稀土总含量的测定;

　　— 第 25 部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：碳含量的测定 红外吸收法;

　　— 第 27 部分：铈、镧、航含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 28 部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 29 部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 30 部分：氢含量的测定 加热提取热导法;

　　— 第 31 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 32 部分：铋含量的测定;

　　— 第 33 部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 34 部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 35 部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 36 部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 37 部分：铌含量的测定。

　　GB/T 20975 . 9—2020

　　本部分为 GB/T 20975 的第 9 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 20975 . 9—2008《铝及铝合金化学分析方法 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法》，与 GB/T 20975 . 9—2008 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 增加了标准使用安全警示;

　　— 修改了测定范围，由 0. 002% ~3. 00%修改为 0. 002 0% ~12. 00%(见第 1 章，2008 年版的第 1 章);

　　— 增加了“规范性引用文件”(见第 2 章);

　　— 增加了“术语和定义”(见第 3 章);

　　— 增加了分析使用试剂和水的要求(见第 5 章);

　　— 修改了样品溶液的制备步骤(见 8 . 4 . 3 , 2008 年版的 6 . 4 . 3) ;

　　— 修改了标准曲线的制备步骤(见 8 . 5 . 1 , 2008 年版的 6 . 5 . 1) ;

　　— 修改了“精密度”(见第 10 章，2008 年版的第 8 章);

　　— 删除了“质量控制与保证”(见 2008 年版的第 9 章);

　　— 增加了“试验报告”(见第 11 章)。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：西南铝业(集团)有限责任公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、华南理工大学、北京有色金属与稀土应用研究所、河北四通新型金属材料股份有限公司。

　　本部分主要起草人：谭海燕、谭家英、席欢、谢喜、易嘉、李松、胡馨驰、戴凤英、王安迪、延凤泊、许海燕、娄月、石钰、周兵。

　　本部分所代替标准的历次版本情况为：

　　—GB/T 6987 . 26—2001 ;

　　—GB/T 20975 . 9—2008 。

　　GB/T 20975 . 9—2020

　　铝及铝合金化学分析方法第 9 部分：锂含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 20975 的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锂含量。

　　本部分适用于铝及铝合金中锂含量的仲裁测定，测定范围：0 . 002 0%~12.00%。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8005 . 2 铝及铝合金术语 第 2 部分：化学分析

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　GB/T 8005 . 2 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 方法提要

　　试料以盐酸、过氧化氢及硝酸溶解，于火焰原子吸收光谱仪波长 670 . 8 nm 处，以空气-乙炔贫燃性火焰测量锂的吸光度，以此测定锂含量。

　　5 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

　　5. 1 纯铝(狑Al≥99.99% ,狑Li≤0.000 5%)。

　　5.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　5.3 氢氟酸(ρ= 1.14 g/mL)。

　　5.4 过氧化氢(ρ= 1.10 g/mL)。

　　5.5 盐酸(1+1)。

　　5.6 硝酸(1+9)。

　　5.7 硫酸(1+1)。

　　5.8 铝溶液 A(20 mg/mL)：称取 20.00 g 纯铝(5.1)置于 1 000 mL烧杯中，分次加入总量为 600 mL盐

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　　酸(5 . 5),盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加入数滴过氧化氢(5 . 4),缓慢加热至完全溶解，蒸至盐类出现，稍冷，加入 600 mL硝酸(5 . 6),加热至盐类溶解完全，冷却至室温。 将溶液移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　5 . 9 铝溶液 B(1 mg/mL) ：移取 25 . 0 mL铝溶液 A(5 . 8)于 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　5 . 10 锂标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。 或称取 5 . 322 8 g碳酸锂[w(Li2 CO3) ≥99 . 99%]于 500 mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加入 125 mL硝酸(5 . 6),加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却至室温。将溶液移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg锂。

　　5 . 1 1 锂标准溶液：移取 10 . 00 mL锂标准贮存溶液(5 . 10) 于 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg锂。

　　6 仪器

　　原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。 仪器应满足下列条件：

　　— 特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于 0 . 018 μg/mL;

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0% ;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 . 5% ;

　　— 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0 . 70 。

　　7 试样

　　将样品加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。

　　8 分析步骤

　　8 . 1 试料

　　称取质量(m)为 0 . 50 g试样(第 7 章)，精确至 0 . 000 1 g。

　　8 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　8 . 3 空白试验

　　称取 0 . 50 g纯铝(5 . 1)代替试料(8 . 1), 随同试料做空白试验。

　　8 . 4 测定

　　8 . 4 . 1 将试料(8 . 1)置于 250 mL烧杯中，分次加入 15 mL盐酸(5 . 5),盖上表面皿，待剧烈反应停止后，滴加数滴过氧化氢(5 . 4),缓慢加热至试料溶解，蒸至盐类出现，稍冷，加入 15 mL 硝酸(5 . 6),加热至盐类完全溶解，冷却至室温。

　　8 . 4 . 2 如有不溶物，过滤，洗涤。 将残渣同滤纸置于铂坩埚中，灰化(勿使滤纸燃烧)，在约 550 ℃灼烧，冷却，加入 2 mL 硫酸(5 . 7) , 5 mL 氢氟酸(5 . 3),并逐滴加入硝酸(5 . 2) 至溶液清亮，加热蒸发至干，在

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　　700 ℃灼烧数分钟，冷却至室温，用尽量少的硝酸(5 . 6)溶解残渣(必要时过滤)。将此溶液合并于原样品溶液中。

　　8 . 4 . 3 按表 1 将样品溶液(包括处理不溶物后合并的样品溶液)移入相应容量瓶(v0) 中，用水稀释至刻度，混匀;当锂的质量分数 >0 . 10%,则移取相应体积(v1) 的试液于相应容量瓶(v2) 中，用水稀释至刻

　　度，混匀。

　　表 1

　　8 . 4 . 4 于火焰原子吸收光谱仪波长 670 . 8 nm 处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量空 白试验(8 . 3)和样品溶液(8 . 4 . 3) 中锂的吸光度，从工作曲线上查出空白试验锂的质量浓度(ρ0)和样品溶液中锂的质量浓度(ρ)。

　　8 . 5 工作曲线的绘制

　　8 . 5 . 1 根据锂质量分数，工作曲线系列标准溶液的配制分为 5 种：

　　a) 锂质量分数为 0.002 0%~0.020%时：移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、 10. 00 mL锂标准溶液(5 . 11),分别置于一组 100 mL容量瓶中，各加入 25 mL铝溶液 A(5 . 8),用水稀释至刻度，混匀;

　　b) 锂质量分数为>0.020%~0.10%时：移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL锂标准溶液(5 . 11),分别置于一组 100 mL容量瓶中，各加入 5 mL铝溶液 A(5 . 8),用水稀释至刻度，混匀;

　　c) 锂质量分数为>0.10%~0.50%时：移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL锂标准溶液(5 . 11),分别置于一组 100 mL容量瓶中，各加入 1 mL铝溶液 A(5 . 8),用水稀释至刻度，混匀;

　　d) 锂质量分数为>0.50%~5.00%：移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、 10 . 00 mL 锂标准溶液(5 . 11),分别置于一组 100 mL 容量瓶中，各加入 2 mL 铝溶液 B(5 . 9) ,用水稀释至刻度，混匀;

　　e) 锂质量分数为>5.00%~12.00%：移取 0 mL、5.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL、12.00 mL锂标准溶液(5 . 11),分别置于一组 100 mL容量瓶中，各加入 1 mL铝溶液 B(5 . 9),用水稀释至刻度，混匀。

　　8 . 5 . 2 在与样品溶液测定相同条件下，将系列标准溶液(8 . 5 . 1) 于原子吸收光谱仪波长 670 . 8 nm 处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液和“零浓度”溶液(不加锂标准溶液者)的吸光度。以锂的质量浓度为横坐标，对应的吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。

　　GB/T 20975 . 9—2020

　　9 试验数据处理

　　锂含量以锂质量分数 ∞Li计，按式(1)计算：

　　式中：

　　ρ — 自工作曲线上查得样品溶液锂的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 自工作曲线上查得空白试验锂的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0 —样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) ;

　　V2 —移取样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) ;

　　m —试料的质量，单位为克(g) ;

　　V1 —移取样品溶液体积，单位为毫升(mL)。

　　锂质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字;锂质量分数 ≥1.00%时，计算结果表示至小数点后两位。 数值修约执行 GB/T 8170—2008 中 3 . 2、3 . 3 。

　　10 精密度

　　10 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限 r 的情况不超过 5%。重复性限r 按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 2

　　10 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限 R，超过再现性限 R 的情况不超过 5%。再现性限 R 按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 3

　　1 1 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

　　a) 本部分编号及名称;

　　GB/T 20975 . 9—2020

　　b) 关于识别样品、实验窒、分析日期、报告日期等所有的必要的信息;

　　c) 以适当的形式表达试验结果;

　　d) 试验过程中出现的异常现象;

　　e) 审核、批准等人员的签名。