GB/T 20975.17-2020 铝及铝合金化学分析方法 第17部分：锶含量的测定

　　ICS 77 . 120 . 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975. 17—2020代替 GB/T 20975 . 17—2008

　　铝及铝合金化学分析方法第 17 部分：锶含量的测定

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium andaluminium alloys—

　　part17：Determinationofstrontium content

　　2020-09-29 发布 2021-08-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20975 . 17—2020

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为 37 个部分：

　　— 第 1 部分：汞含量的测定;

　　— 第 2 部分：砷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铜含量的测定;

　　— 第 4 部分：铁含量的测定;

　　— 第 5 部分：硅含量的测定;

　　— 第 6 部分：镉含量的测定;

　　— 第 7 部分：锰含量的测定;

　　— 第 8 部分：锌含量的测定;

　　— 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：铅含量的测定;

　　— 第 12 部分：钛含量的测定;

　　— 第 13 部分：钒含量的测定;

　　— 第 14 部分：镍含量的测定;

　　— 第 15 部分：硼含量的测定;

　　— 第 16 部分：镁含量的测定;

　　— 第 17 部分：锶含量的测定;

　　— 第 18 部分：铬含量的测定;

　　— 第 19 部分：锆含量的测定;

　　— 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法;

　　— 第 21 部分：钙含量的测定;

　　— 第 22 部分：铍含量的测定;

　　— 第 23 部分：锑含量的测定;

　　— 第 24 部分：稀土总含量的测定;

　　— 第 25 部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：碳含量的测定 红外吸收法;

　　— 第 27 部分：铈、镧、航含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 28 部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 29 部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 30 部分：氢含量的测定 加热提取热导法;

　　— 第 31 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 32 部分：铋含量的测定;

　　— 第 33 部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 34 部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 35 部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 36 部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 37 部分：铌含量的测定。

　　GB/T 20975 . 17—2020

　　本部分为 GB/T 20975 的第 17 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 20975 . 17—2008《GB 20975 . 17—2008 铝及铝合金化学分析方法 第 17 部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法》，本部分与 GB/T 20975 . 17—2008 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

　　— 增加了标准使用安全警示;

　　— 增加了“规范性引用文件”(见第 2 章);

　　— 增加了“术语和定义”(见第 3 章);

　　— 修改了火焰原子吸收光谱法的精密度(见 4 . 7 , 2018 年版的第 8 章);

　　— 增加了分析使用试剂和水的要求(见 4 . 2 和 5 . 2) ;

　　— 增加了“Na2EDTA滴定法”(见第 5 章);

　　— 删除了“质量保证与控制”(见 2018 年版的第 9 章);

　　— 增加了“试验报告”(见第 6 章)。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、中铝材料应用研究院有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、西安汉唐分析检测有限公司、北矿检测技术有限公司、华南理工大学、昆明冶金研究院、河北四通新型金属材料股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、浙江万丰摩轮有限公司。

　　本部分主要起草人：孙海峰、侯川、李甜、张林娜、席欢、陈雄飞、刘英、张金娥、苏玉龙、许丽娟、王冉、罗琳、王金磊、韩晓、戴凤英、宋国胜、王劲榕、辛晶、赵卫涛、周兵、刘建平。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 6987 . 28—2001 ;

　　—GB/T 20975 . 17—2008 。

　　GB/T 20975 . 17—2020

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 17 部分：锶含量的测定

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 20975 的本部分规定了火焰原子吸收光谱法和 Na2 EDTA 滴定法测定铝及铝合金中锶含量。

　　本部分适用 于 铝 及 铝 合 金 中 锶 含 量 的 仲 裁 测 定。 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 范 围：0 . 020% ~

　　12.00%;Na2 EDTA滴定法测定范围：3.00%~22.00%。

　　注 ：当锶质量分数为 >3 . 00%~12 . 00%时，采用 Na2EDTA滴定法作为仲裁方法。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8005 . 2 铝及铝合金术语 第 2 部分：化学分析

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　GB/T 8005 . 2 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 火焰原子吸收光谱法

　　4 . 1 方法提要

　　试料用盐酸和过氧化氢溶解，于火焰原子吸收光谱仪波长 460 . 7 nm处，用空气-乙炔富燃性火焰测量锶的吸光度，以此测定锶含量。

　　4 . 2 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

　　4.2. 1 纯铝(狑Al≥99.99%,狑Sr≤0.001%)。

　　4.2.2 过氧化氢(ρ= 1.10 g/mL)。

　　4.2.3 氢氟酸(ρ= 1.14 g/mL)。

　　4.2.4 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　4.2.5 盐酸 (1+1)。

　　4.2.6 氯化镧溶液(200 g/L)：称取 100 g氯化镧(LaCl3 ·6H2 O),以水定容至 500 mL容量瓶中。

　　4.2.7 铝溶液 A(20 mg/mL)：称取 20.00 g经酸洗的纯铝(4.2.1) 置于 1 000 mL烧杯中，盖上表面皿，

　　GB/T 20975 . 17—2020

　　分次加入总量为 200 mL盐酸(4 . 2 . 5) 。待剧烈反应停止后，加入数滴过氧化氢(4 . 2 . 2),缓慢加热至完全溶解，冷却。 将溶液移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.2.8 铝溶液 B(2 mg/mL)：移取 50mL铝溶液(4.2.7)于 500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。

　　4 . 2 . 9 锶标准贮存溶液：称取 1 . 685 0 g碳酸锶(wSrCO3 ≥99 . 99%)溶解于适量盐酸(4 . 2 . 5) 中，加热煮沸 ，冷却，用水稀释至 1 000 mL,混匀，此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 锶 。

　　4 . 2 . 10 锶标准溶液 A：移取 50 . 00 mL锶标准贮存溶液(4 . 2 . 9) 于 200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 0 . 25 mg 锶 。

　　4 . 2 . 1 1 锶标准溶液 B：移取 50 . 00 mL锶标准贮存溶液(4 . 2 . 9) 于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 0 . 1 mg 锶 。

　　4 . 3 仪器和设备

　　原子吸收光谱仪，附锶空心阴极灯。 仪器应满足下列条件：

　　— 特征浓度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，锶的特征浓度应不大于 0 . 25 μg/mL;

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0% ;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 . 5% ;

　　— 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值比应不小于 0 . 7 。

　　4 . 4 试样

　　将样品加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。

　　4 . 5 分析步骤

　　4 . 5 . 1 试料

　　称取质量(m0) 为 0.50 g 的试样(4.4),精确至 0.000 1 g。

　　4 . 5 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　4 . 5 . 3 空白试验

　　按表 1 称取纯铝(4 . 2 . 1)代替试料(4 . 5 . 1),随同试料做空白试验。

　　4 . 5 . 4 测定

　　4.5.4. 1 将试料(4.5.1)置于 250 mL烧杯中，加入 15 mL盐酸(4.2.5), 待剧烈反应停止后，加入 3 滴 ~ 5 滴过氧化氢(4 . 2 . 2)煮沸蒸至析出盐类，稍冷，加入 3 mL盐酸(4 . 2 . 5)加热至盐类溶解，取下冷却。

　　4 . 5 . 4 . 2 如有不溶物，过滤，洗涤。 将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化(勿使滤纸燃烧)。在约 550 ℃灼烧，冷却。 加入 5 mL 氢氟酸(4 . 2 . 3), 并逐滴加入硝酸(4 . 2 . 4) 至溶液清亮。 加热蒸发至近干，于700 ℃灼烧 10 min,冷却，用尽量少的盐酸(4 . 2 . 5)溶解残渣(必要时过滤)，将此溶液合并于原溶液中。

　　GB/T 20975 . 17—2020

　　表 1

　　4 . 5 . 4 . 3 按表 1 将试液或处理不溶物后合并的试液移入相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　4 . 5 . 4 . 4 按表 1 移取相应体积的试液于相应容量瓶中，补加相应体积的氯化镧溶液(4 . 2 . 6),用水稀释至刻度，混匀。 将空白试验溶液及试液于原子吸光谱仪波长 460 . 7 nm 处，以空气-乙炔富燃性火焰，以水调零，测量锶的吸光度。 自工作曲线上查得的试料溶液的锶的质量浓度(ρ),查得随同试料溶液所做空白溶液的锶的质量浓度(ρ0) 。

　　4 . 5 . 5 工作曲线的绘制

　　4 . 5 . 5 . 1 根据试料中锶质量分数，工作曲线绘制分为以下四种：

　　a) 锶质量分数为 0.020%~0.10%时：移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL锶标准溶液 B(4.2.11),分别置于 100 mL容量瓶中，各加入 25 mL 铝溶液 A(4.2.7) 和 12 mL氯化镧溶液(4 . 2 . 6),用水稀释至刻度，混匀。

　　b) 锶质量分数为>0.10%~0.50%时：移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL锶标准溶液 B(4.2.11),分别置于 100 mL容量瓶中，各加入 5mL 铝溶液 A(4.2.7) 和 6 mL 氯化镧溶液(4 . 2 . 6),用水稀释至刻度，混匀。

　　c) 锶质量分数为>0.50%~2.50%时：移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL锶标准溶液 B(4.2.11),分别置于 100 mL容量瓶中，各加入 10 mL铝溶液 B(4.2.8)和 4 mL氯化镧溶液(4 . 2 . 6),用水稀释至刻度，混匀。

　　d) 锶质量分数为>2. 50% ~12. 00%时：移取 0 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL、 5.00 mL锶标准溶液 A(4.2.10),分别置于 250 mL容量瓶中，各加入 5 mL 铝溶液 B(4.2.8) 和 3 mL氯化镧溶液(4 . 2 . 6),用水稀释至刻度，混匀。

　　4 . 5 . 5 . 2 将系列标准溶液(4 . 5 . 5 . 1)于原子吸收光谱仪波长 460 . 7 nm 处，用空气-乙炔富燃性火焰，以水

　　调零，测量系列标准溶液的吸光度。 以锶的质量浓度为横坐标，吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。

　　4 . 6 试验数据处理

　　锶含量以锶质量分数 狑Sr计，按式(1)计算：

　　狑

　　式中：

　　ρ — 自工作曲线上查得试液中锶的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　ρ0 — 自工作曲线上查得空白溶液中锶的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　犞1 —试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞3 —测试体积，单位为毫升(mL) ;

　　GB/T 20975 . 17—2020

　　m0 —试料的质量，单位为克(g) ;

　　V2 —移取体积，单位为毫升(mL) 。

　　锶质量分数<1 . 00%时，计算结果保留两位有效数字;锶质量分数 ≥1 . 00%时，计算结果表示到小数点后两位。 数值修约执行 GB/T 8170—2008 中 3 . 2、3 . 3 。

　　4 . 7 精密度

　　4 . 7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限 r 的情况不超过 5%。 重复性限r 按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 2

　　4 . 7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限 R，超过再现性限 R 的情况不超过 5%。 再现性限 R 按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 3

　　5 Na2EDTA滴定法

　　5 . 1 方法提要

　　试料以盐酸和过氧化氢溶解，在 pH 6 . 5~7 . 5 溶液中，以六次甲基四胺和铜试剂分离铁、铝、锰、钛，移取滤液加入镁盐，以铬黑 T 作指示剂，控制溶液 pH 为 10,用 Na2 EDTA 标准溶液滴定锶，以此测定锶含量。

　　5 . 2 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。

　　5.2. 1 过氧化氢(ρ= 1.10 g/mL)。

　　5 . 2 . 2 无水乙醇。

　　5.2.3 氨水(ρ=0.89 g/mL)。

　　5.2.4 盐酸 (1+1)。

　　5 . 2 . 5 六次甲基四胺溶液(250 g/L) 。

　　5 . 2 . 6 铜试剂溶液(50 g/L) ：称取 5 g铜试剂(二乙基氨基硫代甲酸钠)溶于 25 mL无水乙醇(5 . 2 . 2) ,用水稀释至 100 mL。(现用现配)

　　GB/T 20975 . 17—2020

　　5.2.7 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)：称取 54 g 氯化铵溶于 200 mL 水中，加入 350 mL 氨水(5.2.3) ,稀释至 1 000 mL。

　　5.2.8 锌标准溶液(c′=0.02 mol/L)：称取 1.307 6 g锌(∞Zn≥99.9%) 置于 300 mL烧杯，加入 20 mL盐酸(5 . 2 . 4),加热溶解完全后蒸发至 10 mL,冷却，移入 1 000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

　　5.2.9 镁标准溶液(0.02 mol/L)：称取 0.486 1 g金属镁(∞Mg≥99.9%) 置于 300 mL烧杯，加入 30 mL盐酸(5 . 2 . 4),加热溶解完全，冷却，移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　5.2. 10 Na2 EDTA标准滴定溶液(c1 ≈0.02 mol/L) :

　　— 配制：称取 7 . 4 g 乙二胺四乙酸二钠(C10 H14 N2 O8 Na2 ·2H2 O) 溶于 200 mL 热水中，冷却，用水移入 1 000 mL容量瓶中，混匀。

　　— 标定：移取 20.00 mL(V′)锌标准溶液(5.2.8) 置于 250 mL 锥形瓶中，加入 50 mL 水，15 mL氨-氯化铵缓冲溶液(5 . 2 . 7),加入 4 滴 ~5 滴铬黑 T 指示剂(5 . 2 . 11) ,用 Na2 EDTA 标准溶液(5 . 2 . 10)滴定溶液呈纯蓝色为终点，记录消耗 Na2 EDTA 标准滴定溶液(5 . 2 . 10) 体积(V)。平行标定三份，两份标定体积差值不大于 0 . 10mL。

　　— 计算：按照式(2)计算 Na2EDTA标准溶液浓度：

　　c …………………………( 2 )

　　式中：

　　c —锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V′—移取锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V — 消耗 Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) 。

　　计算结果保留四位有效数字，数值修约执行 GB/T 8170—2008 中 3 . 2、3 . 3 。

　　5.2. 1 1 铬黑 T指示剂：称取 0.2 g铬黑 T 溶于 10 mL 氨水(5.2.3) 和 40 mL无水乙醇(5.2.2), 溶解完全后，贮于棕色滴瓶中。

　　5 . 3 试样

　　将样品加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。

　　5 . 4 分析步骤

　　5 . 4 . 1 试料

　　称取质量(m)为 0.20 g 的试样(5.3),精确到 0.000 1 g。

　　5 . 4 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　5 . 4 . 3 测定

　　5.4.3. 1 将试料(5.4.1)置于 250 mL烧杯中，加入 6 mL盐酸(5.2.4), 滴加数滴过氧化氢(5.2.1), 加热，待试样溶解完全后，冷却。

　　5 . 4 . 3 . 2 以水稀至 20 mL左右，以氨水(5 . 2 . 3) 中和至溶液 pH6 左右(精密 pH 试纸)，加入 15 mL六次甲基四胺溶液(5 . 2 . 5),控制溶液 pH6 . 5~7 . 5,加热煮沸 1 min,冷却至室温。 边搅拌边加入 10 mL铜试剂溶液(5 . 2 . 6),移入 200 mL容量瓶中(V5),用水稀释至刻度，混匀。 静置 30 min,干过滤。

　　5.4.3.3 移取 50.00 mL滤液(V6)于 250 mL锥形瓶中，加水至约 100 mL, 加入 10 mL 氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.7),加入 10.00 mL(V0)镁标准溶液(5.2.9) , 3 滴 ~5 滴铬黑 T 指示剂(5.2. 11) ,用 Na2 EDTA标准滴定溶液(5 . 2 . 10)滴至近终点颜色变化，加入 7 mL~8 mL无水乙醇(5 . 2 . 2),继续滴定至溶液呈纯

　　GB/T 20975 . 17—2020

　　蓝色，即为终点。 记录消耗 Na2EDTA标准溶液的体积(V4) 。

　　5 . 5 试验数据处理

　　锶含量以锶质量分数 ∞Sr计，按式(3)计算：

　　式中：

　　c1 —Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V4 — 消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　c0 —镁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V0 —加入镁标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V5 —试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　87.62 —锶的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　m —试料的质量，单位为克(g) ;

　　V6 —移取试液的体积，单位为毫升(mL) 。

　　计算结果表示到小数点后两位，数值修约执行 GB/T 8170—2008 中 3 . 2、3 . 3 。

　　5 . 6 精密度

　　5 . 6 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限 r 的情况不超过 5%。 重复性限r 按表 4 数据采用线性内插法求得。

　　表 4

　　5 . 6 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限 R，超过再现性限 R 的情况不超过 5%。 再现性限 R 按表 5 数据采用线性内插法求得。

　　表 5

　　6 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　GB/T 20975 . 17—2020

　　a) 本部分编号、名称及所用的方法;

　　b ) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息;

　　c) 以适当的形式表达试验结果;

　　d) 试验过程中出现的异常现象;

　　e) 试验、审核等人员的签名。