GB/T 20975.20-2020 铝及铝合金化学分析方法 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法

　　ICS 77 . 120 . 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975. 20—2020代替 GB/T 20975 . 20—2008

　　铝及铝合金化学分析方法第 20 部分：镓含量的测定丁基罗丹明 B 分光光度法

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium andaluminium alloys—

　　part20：Determinationofgallium content—

　　ButyrhodamineB spectrophotometricmethod

　　2020-1 1-19 发布 2021-10-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20975 . 20—2020

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为 37 部分：

　　— 第 1 部分：汞含量的测定;

　　— 第 2 部分：砷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铜含量的测定;

　　— 第 4 部分：铁含量的测定;

　　— 第 5 部分：硅含量的测定;

　　— 第 6 部分：镉含量的测定;

　　— 第 7 部分：锰含量的测定;

　　— 第 8 部分：锌含量的测定;

　　— 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：铅含量的测定;

　　— 第 12 部分：钛含量的测定;

　　— 第 13 部分：钒含量的测定;

　　— 第 14 部分：镍含量的测定;

　　— 第 15 部分：硼含量的测定;

　　— 第 16 部分：镁含量的测定;

　　— 第 17 部分：锶含量的测定;

　　— 第 18 部分：铬含量的测定;

　　— 第 19 部分：锆含量的测定;

　　— 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法;

　　— 第 21 部分：钙含量的测定;

　　— 第 22 部分：铍含量的测定;

　　— 第 23 部分：锑含量的测定;

　　— 第 24 部分：稀土总含量的测定;

　　— 第 25 部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：碳含量的测定 红外吸收法;

　　— 第 27 部分：铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 28 部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 29 部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 30 部分：氢含量的测定 加热提取热导法;

　　— 第 31 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 32 部分：铋含量的测定;

　　— 第 33 部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 34 部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 35 部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 36 部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 37 部分：铌含量的测定。

　　GB/T 20975 . 20—2020

　　本部分为 GB/T 20975 的第 20 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 20975 . 20—2008《铝及铝合金化学分析方法 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法》。 与 GB/T 20975 . 20—2008 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

　　— 增加了标准使用安全警示;

　　— 修改了测定范围，由 0.005%~0.050%修改为 0.005 0%~0.12%(见第 1 章，2008 年版的第 1章)。

　　— 增加了“规范性引用文件”(见第 2 章);

　　— 增加了“术语和定义”(见第 3 章);

　　— 增加了分析使用试剂和水的要求(见第 5 章);

　　— 增加了“试验报告”(见第 11 章)。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、中铝矿业有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、贵州省分析测试研究院、中铝山西新材料有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、河南豫辉金属制品有限公司。

　　本部分主要起草人：石磊、潘首道、刘静、席欢、赵卫涛、李家华、马艳红、崔军峰、杨炳红、陈辉辉、刘钢湘、刘云贵、田利刚、艾蓁、周兵、张洁、吴光进、傅饶。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 6987 . 20—1986、GB/T 6987 . 20—2001 ;

　　—GB/T 20975 . 20—2008 。

　　GB/T 20975 . 20—2020

　　铝及铝合金化学分析方法第 20 部分：镓含量的测定丁基罗丹明 B 分光光度法

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 20975 的本部分规定了丁基罗丹明 B分光光度法测定铝及铝合金中镓含量。

　　本部分适用于铝及铝合金中镓含量的仲裁测定，测定范围：0.005 0%~0.12%。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8005 . 2 铝及铝合金术语 第 2 部分：化学分析

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　GB/T 8005 . 2 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 方法提要

　　试料用盐酸溶解，用三氯化钛还原三价铁，在 6 mol/L盐酸介质中，用苯萃取 GaCl 与丁基罗丹明B生成紫红色络合物，于分光光度计波长 565 nm 处测量其吸光度，以此测定镓含量。

　　5 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

　　5. 1 过氧化氢(ρ= 1.10 g/mL)。

　　5 . 2 苯 。

　　5.3 三氯化钛溶液(15%~20%)。

　　5.4 盐酸(6 mol/L)：移取 500 mL盐酸(ρ= 1.19 g/mL)用水稀释至 1 000 mL,混匀。

　　5.5 丁基罗丹明 B溶液(4 g/L)：称取 0.40 g 丁基罗丹明 B 置于烧杯中，加入盐酸(5.4)溶解后，移入100 mL容量瓶中，用盐酸(5 .4 )稀释至刻度，混匀。

　　5.6 镓标准贮存溶液：称取 0.268 8 g 预先经 800 ℃灼烧 1 h 的三氧化二镓( ≥99.99%)于 100 mL烧杯中，盖上表皿，加入 20 mL盐酸(5.4),于水浴上加热至完全溶解，冷却至室温，用盐酸(5.4)将溶液移入

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　　200 mL容量瓶中并以盐酸(5.4)稀释至刻度，混匀，此溶液 1 mL含 1 mg镓。

　　5 .7 镓标准溶液 A：移取 10 .00 mL镓标准贮存溶液(5 .6 )于 100 mL 容量瓶中，以盐酸(5 .4)稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 0.1 mg镓。

　　5 .8 镓标准溶液 B：移取 10 .00 mL镓标准溶液 A (5 .7)于 1 000 mL 容量瓶中，以盐酸(5 .4)稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1.0 μg镓(用时现配)。

　　6 仪器

　　分光光度计。

　　7 试样

　　将样品加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。

　　8 分析步骤

　　8 . 1 试料

　　称取质量(m)为 0.20 g 的试样(第 7 章)，精确至 0.000 1 g。

　　8 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　8 . 3 空白试验

　　随同试料(8 . 1)做空白试验。

　　8 . 4 测定

　　8.4. 1 将试料(8.1)置于 150 mL 烧杯中，盖上表皿，加入 20 mL 盐酸(5.4) ,待剧烈反应停止后，滴加2 滴~3 滴过氧化氢(5.1),加热至完全溶解，冷却，将试液移入 100 mL容量瓶(犞1)中，以盐酸(5.4)稀释至刻度，混匀。

　　8 .4 .2 按表 1 移取试液(8 .4 .1)于干燥的 125 mL分液漏斗中。

　　表 1

　　8.4.3 加入 0.5 mL 三氯化钛溶液(5. 3) ,混匀。放置 3 min~4 min。加入 1 mL 丁基罗丹明 B 溶液(5 .5) , 混匀。加入 10 .00 mL苯(5 .2 ) ,振荡 1 min,静置分层后，弃去水相，将有机相移入离心管中离心分离。

　　8 .4 .4 将试液(8 .4 .3)有机相和空白试验(8 .3)溶液有机相分别移入 1 cm 吸收池中，以苯(5 .2)为参比，于分光光度计波长 565 nm 处，测量其吸光度。用试液有机相的吸光度减去空白试验溶液有机相的吸

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　　光度后，从工作曲线上查出相应的镓量(m1)。

　　8 . 5 工作曲线的绘制

　　8 . 5 . 1 移取 0 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、3 . 00 mL、4 . 00 mL、5 . 00 mL 镓标准溶液 B(5 . 8)于一组干燥的125 mL 分液漏斗中，依次加入 10.0 mL、9.0 mL、8.0 mL、7.0 mL、6.0 mL、5.0 mL盐酸(5.4) ,以下按照

　　8 . 4 . 3 进行 。

　　8 .5 .2 将 8 .5 .1 中部分有机相移入 1 cm 吸收池中，以苯(5 .2)为参比，于分光光度计波长 565 nm 处，测量其吸光度。 以镓量为横坐标，吸光度(减去空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。

　　9 试验数据处理

　　镓含量以镓质量分数 ∞Ga计，按式(1 )计算：

　　…………………………( 1 )

　　式中：

　　m1 — 自工作曲线上查得试液的镓量，单位为微克(μg) ;

　　V1 — 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量，单位为克(g) ;

　　V2 — 移取试液体积，单位为毫升(mL)。

　　计算结果保留两位有效数字。 数值修约执行 GB/T 8170—2008 中 3 . 2、3 . 3 。

　　10 精密度

　　10 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限 r的情况不超过 5% ,重复性限 r按表 2 数据采用线性内

　　插法或外延法求得。

　　表 2

　　10 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过再现性限 R，超过再现性限 R 的情况不超过 5% ,再现性限 R 按表 3 数据采用线性

　　内插法或者外延法求得。

　　表 3

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　　1 1 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 本部分编号及名称;

　　b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息;

　　c) 以适当的形式表达试验结果;

　　d) 试验过程中出现的异常现象;

　　e) 审核、批准等人员的签名。