GB/T 15076.10-2019 钽铌化学分析方法 第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 直流电弧原子发射光谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 15076 . 10—2019代替 GB/T 15076 . 10—1994

　　钽铌化学分析方法

　　第 10 部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝

　　和锰量的测定

　　直流电弧原子发射光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftantalum andniobium—

　　part10：Determinationofiron，nickel，chromium，titanium，zirconium，

　　aluminum andmanganesecontentsinniobium—

　　Directcurrentarcatomicemissionspectrometry

　　2019-12-31 发布 2020-1 1-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 15076 . 10—2019

　　前 言

　　GB/T 15076《钽铌化学分析方法》分为 16 个部分：

　　— 第 1 部分：铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 2 部分：钽中铌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法;

　　— 第 3 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 4 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 5 部分：钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 6 部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 7 部分：铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 8 部分：碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法;

　　— 第 9 部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 直流电弧原子发射光谱法;

　　— 第 10 部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 直流电弧原子发射光谱法;

　　— 第 11 部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法;

　　— 第 12 部分：钽中磷量的测定 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法;

　　— 第 13 部分：氮量的测定 惰气熔融热导法;

　　— 第 14 部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法;

　　— 第 15 部分：氢量的测定 惰气熔融热导法;

　　— 第 16 部分：钠量和钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法。

　　本部分为 GB/T 15076 的第 10 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 15076 . 10—1994《钽铌化学分析方法 铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定》。

　　本部分与 GB/T 15076 . 10—1994 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 改变了测试方法，由“直流电弧载体分馏原子发射光谱法”修改为“直流电弧原子发射光谱法”;

　　— 扩大了测 定 范 围，锆 和 锰 含 量 的 测 定 范 围 由 “0 . 000 1% ~0. 010%”修 改 为“0 . 000 1% ~ 0.030%”;铝含量的测定范围由“0.000 2%~0.010%”修改为“0.000 2%~0.030%”;钛含量的测定范围由“0.000 1%~0. 020%”修改为“0. 000 1%~0. 030%”(见第 1 章，1994 年版的第 1章);

　　— 删除了引用标准(见 1994 年版的第 2 章);

　　— 增加了样品条款(见第 5 章);

　　— 增加了精密度条款(见第 8 章);

　　— 增加了试验报告条款(见第 9 章)。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：宁夏东方钽业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西北有色金属研究院、国标(北京)检验认证有限公司。

　　本部分主要起草人：张俊峰、许宁辉、王志萍、张仁惠、翟通德、王玉宝、魏红楠、王长华、孙洪涛、周燕。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 15076 . 10—1994 。

　　GB/T 15076 . 10—2019

　　钽铌化学分析方法

　　第 10 部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝

　　和锰量的测定

　　直流电弧原子发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 15076 的本部分规定了直流电弧原子发射光谱法测定铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量。

　　本部分适用于铌及氢氧化铌、氧化铌和碳化铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定。 测定范围见表 1 。

　　表 1 元素与测定范围

　　2 原理

　　将金属铌及其氢氧化物和碳化物灼烧转化成五氧化二铌，用-定比例的石墨粉和氟化钠混合做缓冲剂，直流电弧阳极激发，进行光谱测定。

　　3 试剂或材料

　　3 . 1 五氧化二铌：wNb2 O5 ≥99 . 99%(单-的其他被测元素含量 w狓≤0 . 000 01%), 于马弗炉中，850 ℃灼烧 2 h,放入干燥器中冷却至室温，备用。

　　3.2 三氧化二铁(wFe2 O3 ≥99.99%)。

　　3.3 氧化亚镍(wNiO≥99.99%)。

　　3.4 三氧化二铬(wCr2 O3 ≥99.99%)。

　　3.5 二氧化钛(wTiO2 ≥99.99%)。

　　3.6 二氧化锆(wZrO2 ≥99.99%)。

　　3.7 三氧化二铝(wAl2 O3 ≥99.99%)。

　　3.8 二氧化锰(wMnO2 ≥99.99%)。

　　3 . 9 氟化钠：优级纯。

　　3 . 10 石墨粉：光谱纯。

　　3. 1 1 缓冲剂：称取 9.40 g石墨粉(3.10), 加入 0.60 g氟化钠(3.9),磨匀。

　　3. 12 压模：用有机玻璃棒车制成，顶端 φ2.9 mm×2 mm。

　　GB/T 15076 . 10—2019

　　3 . 13 氩气(体积分数不小于 99 . 99%) 。

　　3 . 14 石墨电极：光谱纯，上电极和下电极的结构及尺寸见图 1 。

　　单位为毫米

　　a)上电极 b)下电极

　　图 1 石墨电极结构及尺寸

　　4 仪器设备

　　直流电弧原子发射光谱仪。

　　5 样品

　　5. 1 碳化铌粒度小于 150 μm;铌粉粒度小于 180 μm。

　　5 . 2 氢氧化铌和氧化铌应预先在 105 ℃ ~110 ℃烘 2 h,置于干燥器中冷却至室温，备用。

　　5 . 3 从铌锭顶部 10 cm处至中部任-部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。

　　6 试验步骤

　　6 . 1 试料处理

　　取约 1 g样品置于瓷坩埚或铂坩埚中，于箱式电阻炉内，升温至 900 ℃灼烧 1 h(铌丝、铌锭需灼烧4 h以上)，使其完全转化成五氧化二铌，取出，冷却至室温。

　　6 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　GB/T 15076 . 10—2019

　　6 . 3 光谱试料的配制

　　6 . 3 . 1 称取适量的氧化物试料(6 . 1)和缓冲剂(3 . 11)以 2 ∶ 1 比例混合，研磨均匀。

　　6 . 3 . 2 将混合料(6 . 3 . 1) 装入石墨电极(3 . 14) 中，以压模(3 . 12) 压紧，使试料低于电极 口 1 mm, 以备测定。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 标样配制

　　准确称取 8 . 934 4 g 五氧化二铌 ( 3 . 1) 于玛瑙研钵中，依 次 加 入 0 . 143 0 g 三 氧 化 二 铁 ( 3 . 2) , 0.127 3 g氧化亚镍(3.3) , 0. 146 2 g 三氧化二铬(3. 4) , 0. 166 8 g 二氧化钛(3. 5) , 0. 135 1 g 二氧化锆(3 . 6) ,0 . 189 0 g 三氧化二铝(3 . 7) ,0 . 158 2 g二氧化锰(3 . 8),磨匀，配制成各测定元素含量为 1%的主标

　　样，再用五氧化二铌(3 . 1)逐步稀释成标样系列，各标样点元素含量见表 2 。

　　分别称取适量的各号标样与缓冲剂(3 . 11)按 6 . 3 处理。

　　表 2 标样配制表

　　6 . 4 . 2 测定条件

　　仪器测定条件如下：

　　— 光源：直流电弧、电流 15 . 5 A ;

　　— 电极间距：2 mm;

　　— 预燃时间：2 s ;

　　— 曝光时间：50 s ;

　　— 推荐各元素分析谱线见表 3 。

　　表 3 推荐分析谱线

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　　6 . 4 . 3 测量

　　于直流电弧 原 子 发 射 光 谱 仪(4), 按 推 荐 的 分 析 谱 线，测 定 工 作 曲 线 标 准( 6 . 4 . 1) 和 分 析 试 料(6 . 3 . 2),检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动给出五氧化二铌中被测元素的质量分数。

　　7 试验数据处理

　　被测元素的含量以被测元素的质量分数 狑M 计，按式(1)计算：

　　狑M = f ·狑 …………………………( 1 )

　　式中：

　　f —五氧化二铌换算为铌及其氢氧化物和碳化物的系数(fNb = 1 . 431 , fNb( OH) 5 = 0 . 747 , fNbC =

　　1 . 267) ;

　　狑 —五氧化二铌中被测元素的质量分数，% 。

　　当 狑M <0 . 001 0%时，所得结果保留-位有效数字;当 狑M ≥0 . 001 0%时，所得结果保留两位有效数字。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 4 给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 4 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 4 重复性限

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　　8 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 5 给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 5 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 5 再现性限

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　— 试验对象;

　　— 本部分编号;

　　— 结果;

　　— 观察到的异常现象;

　　— 试验日期。